一种节能新癸酸钕的制备方法技术

本发明专利技术涉及羧酸钕的准备技术领域，提供一种安全、环保、低耗、节省时间，生产成本低，在低温、常压下制备的节能新癸酸钕的制备方法，包括以下步骤：（1）氧化钕的溶解；（2）沉淀；（3）皂化反应；（4）萃取；（5）除杂质；（6）入罐。

【技术实现步骤摘要】
一种新癸酸钕的制备方法本申请是专利申请日为2013年12月05日，申请号为2013106448125，专利名称为：一种新癸酸钕的制备方法的分案申请。
本专利技术涉及羧酸钕的准备
，尤其涉及一种新癸酸钕的制备方法。
技术介绍
钕的羧酸盐在合成稀土顺丁橡胶中，具有良好的催化活性，是主催化剂。顺丁橡胶是目前产量仅次于苯橡胶的第二大合成橡胶品种，因其具有极佳的耐磨性、较好的回弹性及较佳的耐疲劳性能而成为轮胎制造的最主要的材料之一。同时随着汽车工业及高速公路的飞速发展，对顺丁橡胶的要求和结构性能的要求也不断提升。因此，努力完善现有催化体系及研发新型催化剂并探索其内在机理，成为广大科研工作者和化工生产企业共同努力的方向。新癸酸钕是稀土羧酸盐的一种，目前，国内新癸酸钕主要是进口产品，其制备方法主要有分解法和萃取法。中国科学院的长春应用化学研究所开发了一种稀土金属羧酸盐的制造方法，并记载在1980年中国科学出版社出版的稀土催化合成橡胶文集中的第381页至387页中，其是一种直接萃取法，主要是在三氧化钕中加入浓盐酸，以产生氯化钕之后，再和氢氧化铵、环烷酸混合，生产新癸酸钕溶液。以氨水中和使溶液的pH呈中性，再经沉降将水相和油相分离，最后再蒸馏就可制得新癸酸钕溶液。由长春化学研究所制得的新癸酸钕，其游离酸(即和Nd化合的RCOOH)与镧系金属的摩尔比在0.45/1～0.8/1之间，其残留的水份在78～425ppm之间，由此法所制得的新癸酸钕，需要经过萃取、过滤等步骤，因此其合成步骤需要的生产设备较多，此外，钠金属会残留在产品中，因此产品需要再经过纯化步骤，造成收率下降。
技术实现思路
因此，针对以上内容，本专利技术提供一种安全、环保、低耗、节省时间，生产成本低，在低温、常压下制备的新癸酸钕的制备方法。为达到上述目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种新癸酸钕的制备方法，包括以下步骤：(1)氧化钕的溶解：将氧化钕用盐酸溶解后，在pH＝4～5条件下水解除杂质，得到NdCl3溶液；(2)沉淀：将步骤(1)溶解后的NdCl3溶液静置沉淀，过滤，得到澄清的NdCl3溶液；(3)皂化反应：将新癸酸和己烷按比例配好加入反应容器内，充分混合，接着添加氨水，在55～65℃下进行皂化反应30～35分钟；(4)萃取：将步骤(2)按一定比例加入步骤(3)混合反应10分钟以上，静置分相；(5)除杂质：将步骤(4)下层水相移去，回收利用，上层成品进一步过滤，除杂质完成；(6)入罐：将纯化后的产品入罐，即制得所需的新癸酸钕溶液。进一步的改进是：所述步骤(1)中的氧化钕纯度为99％。进一步的改进是：所述步骤(6)中的新癸酸钕的浓度为0.3mol/L。进一步的改进是：所述步骤(1)中的氧化钕的用量为20～25重量份，所述去离子水为130～150重量份，盐酸40～50重量份，新癸酸150～180重量份，正己烷160～200重量份，氨水40～50重量份。进一步的改进是：所述步骤(1)中的氧化钕的用量为22～25重量份，所述去离子水为140～150重量份，盐酸45～50重量份，新癸酸165～180重量份，正己烷180～200重量份，氨水45～50重量份。进一步的改进是：所述步骤(6)中的新癸酸钕的浓度为0.5mol/L。进一步的改进是：所述步骤(1)中的氧化钕的用量为35～45重量份，所述去离子水为150～180重量份，盐酸50～60重量份，新癸酸160～190重量份，正己烷180～210重量份，氨水80～100重量份。进一步的改进是：所述步骤(1)中的氧化钕的用量为40～45重量份，所述去离子水为165～180重量份，盐酸55～60重量份，新癸酸175～190重量份，正己烷195～210重量份，氨水90～100重量份。进一步的改进是：所述步骤(1)中，氧化钕的溶解过程中，使用搅拌机进行溶解，所述去离子水的电导率<10us/cm，电阻率≥15MΩ。通过采用前述技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过采用常压低温及控制皂化率可任意控制游离酸浓度，采用皂化错流萃取工艺，可使得Nd3+的利用率达到100％，制得的新癸酸钕质量好。对于二烯定向聚合具有良好的催化活性。与传统的加热间歇萃取法相比，本专利技术所述投入的生产设备较少，所需消耗的电能亦较少，通过控制皂化率，可提高Nd3+的利用率和游离酸的浓度。具体实施方式以下将结合具体实施例来详细说明本专利技术的实施方式，借此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。实施例一一种新癸酸钕的制备方法，以制备0.3mol/L的新癸酸钕为例，包括以下步骤：(1)氧化钕的溶解：将纯度为99％，22重量份的氧化钕在常温下用140重量份去离子水和45重量份盐酸溶解，使用搅拌机进行搅拌溶解，得到氯化钕溶液，所述的去离子水的电导率<10us/cm，电阻率≥15MΩ；(2)沉淀：将步骤(1)处理完后的氯化钕静置沉淀，过滤，得到澄清的的氯化钕溶液；(3)皂化反应：将新癸酸170重量份和正己烷200重量份加入反应容器内，充分混合均匀，添加氨水40重量份，在60℃、常压下进行皂化反应30min；(4)萃取：将步骤(2)加入步骤(3)萃取反应，添加量为总反应可萃取量的80％进行错流萃取，Nd3+的萃取率为100％，萃余水相弃去；第二次再加入过量的步骤(2)中得到的氧化钕溶液，使有机相中的NH4+与Nd3+反应完全，第二次萃余水相循环利用，使总的Nd3+利用率为100％，且游离酸与新癸酸钕的比值<0.5；(5)除杂质分离：将步骤(4)处理后的产品下层水相抽出，循环回用，上层成品进一步过滤，除杂完成；(6)入罐：将纯化完全的产品入罐，即制得所需的新癸酸钕溶液，该产品对聚合丁二烯，具有定向聚合的良好催化活性。实施例二一种新癸酸钕的制备方法，以制备0.5mol/L的新癸酸钕为例，包括以下步骤：(1)氧化钕的溶解：将纯度为99％，40重量份的氧化钕在常温下用165重量份去离子水和55重量份盐酸溶解，使用搅拌机进行搅拌溶解，得到氯化钕溶液，所述的去离子水的电导率<10us/cm，电阻率≥15MΩ；(2)沉淀：将步骤(1)处理完后的氯化钕静置沉淀，过滤，得到澄清的的氯化钕溶液；(3)皂化反应：将新癸酸175重量份和正己烷195重量份加入反应容器内，充分混合均匀，添加氨水90重量份，在60℃、常压下进行皂化反应35min；(4)萃取：将步骤(2)加入步骤(3)萃取反应，添加量为总反应可萃取量的80％进行错流萃取。Nd3+的萃取率为100％，萃余水相弃去；第二次再加入过量的步骤(2)中得到的氧化钕溶液，使有机相中的NH4+与Nd3+反应完全，第二次萃余水相循环利用，使总的Nd3+利用率为100％，且游离酸与新癸酸钕的比值<0.5；(5)除杂质分离：将步骤(4)处理后的产品下层水相抽出，循环回用，上层成品进一步过滤，除杂完成；(6)入罐：将纯化完全的产品入罐，即制得所需的新癸酸钕溶液，该产品对聚合丁二烯，具有定向聚合的良本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种节能新癸酸钕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）氧化钕的溶解：将氧化钕用去离子水及盐酸溶解后，在pH=4～5条件下水解除杂质，得到NdCl3溶液；（2）沉淀：将步骤（1）溶解后的NdCl3溶解静置沉淀，过滤，得到澄清的NdCl3溶液；（3）皂化反应：将新癸酸和己烷按比例配好加入反应容器内，充分混合，接着添加氨水，在55～65℃下进行皂化反应30～35分钟；（4）萃取：将（2）按一定比例加入步骤（3）混合反应10分钟以上，静置分相；（5）除杂质：将步骤（4）下层水相移去，回收利用，上层成品进一步过滤，除杂质完成；（6）入罐：将纯化后的产品入罐，即制得所需的新癸酸钕溶液；所述步骤（6）中的新癸酸钕的浓度为0.3mol/L；所述氧化钕的用量为22～25重量份，所述去离子水为140～150重量份，盐酸45～50重量份，新癸酸165～180重量份，正己烷180～200重量份，氨水45～50重量份。

【技术特征摘要】
1.一种新癸酸钕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氧化钕的溶解：将氧化钕用去离子水及盐酸溶解后，在pH＝4～5条件下水解除杂质，得到NdCl3溶液；(2)沉淀：将步骤(1)溶解后的NdCl3溶液静置沉淀，过滤，得到澄清的NdCl3溶液；(3)皂化反应：将新癸酸和己烷按比例配好加入反应容器内，充分混合，接着添加氨水，在55～65℃下进行皂化反应30～35分钟；(4)萃取：将(2)按一定比例加入步骤(3)混合反应10分钟以上，静置分相；(5)除杂质：将步骤(4)下层水相移去，回收利用，上层成品进一步过滤，除杂质完成；(6)入罐：将纯化后的产品入罐，即制得所需的新癸酸钕溶液；所述步骤(6)中的新癸酸钕的浓度为0...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈剑华，
申请(专利权)人：三惠福建工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35