一种脂肪酸金属盐废液的回收方法技术

本发明专利技术公开了一种脂肪酸金属盐废液的回收方法，包括将废液与质量百分浓度为5%-35%的稀硫酸在5℃-40℃下搅拌使之反应完全，静置后分层为有机相和水相，其中，所述废液与稀硫酸的加料方式为废液与稀硫酸同时加入或者将废液加入稀硫酸中。本发明专利技术利用强酸制弱酸和相似相容的原理，从多种强酸中选择出稀硫酸并且对稀硫酸浓度、加料方式、搅拌速率、反应温度等参数进行优化，使得废液中脂肪酸金属盐同硫酸反应后生成脂肪酸和硫酸盐，静置后能稳定分层，得到的有机相和水相可不经处理直接利用，也可对有机相和水相进一步回收处理。较现有回收方法相比，本发明专利技术的回收方法操作方便简单、成本低，环保、有机酸和金属盐的回收率均在95%以上。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括将废液与质量百分浓度为5%-35%的稀硫酸在5℃-40℃下搅拌使之反应完全，静置后分层为有机相和水相，其中，所述废液与稀硫酸的加料方式为废液与稀硫酸同时加入或者将废液加入稀硫酸中。本专利技术利用强酸制弱酸和相似相容的原理，从多种强酸中选择出稀硫酸并且对稀硫酸浓度、加料方式、搅拌速率、反应温度等参数进行优化，使得废液中脂肪酸金属盐同硫酸反应后生成脂肪酸和硫酸盐，静置后能稳定分层，得到的有机相和水相可不经处理直接利用，也可对有机相和水相进一步回收处理。较现有回收方法相比，本专利技术的回收方法操作方便简单、成本低，环保、有机酸和金属盐的回收率均在95%以上。【专利说明】
本专利技术涉及废液回收方法，尤其是。
技术介绍
脂肪酸及其金属盐类是重要的有机化学产品，广泛地用于医药、染料、农药、涂料等国民经济多个领域。脂肪酸金属盐废液来自制盐过程形成的废液，也有来自脂肪酸在合成医药、染料、农药、涂料等产品的中间体和催化剂的过程中形成的废液。脂肪酸金属盐在生产过程中，除产品外，还往往有大量的有机废液产生；脂肪酸金属在合成医药、染料、农药、涂料等产品的中间体和催化剂的过程中，还往往有焦油等副产物生成。焦油对催化剂的破坏性很强，会把脂肪酸金属盐包裹起来使催化剂失活导致反应停止。脂肪酸金属盐废液中，包括有有机惰性溶剂，脂肪酸金属盐，还有焦油等有机杂质。目前，对于脂肪酸金属盐的回收工艺一般是蒸馏回收溶剂，残渣进行环保处理，这些被废弃的脂肪酸金属盐既污染了环境，又造成了浪费。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术的目的是提供一种工艺简单方便，成本低，回收效率高的脂肪酸金属盐废液的回收方法，特别是针对C8-C12的脂肪酸金属盐废液的回收方法，以克服现有回收方法污染环境、高耗能、回收率低的缺陷。本专利技术采用以下技术方案: ，包括将所述废液与质量百分浓度为5%-35%的稀硫酸在5-40°C下反应完全，充·分静置后分层为有机相和水相，其中，所述废液与稀硫酸的加料方式为废液与稀硫Ife冋时加入或者将废液加入稀硫Ife中。其中，上述回收方法中的废液和稀硫酸的反应是否完全，可以通过检测pH值来进行监测，当PH值接近中性时，反应基本完全。此外，在实验或者实际生产中，可以通过前期的预实验确定某一具体实验条件下的反应完全时间。其中，上述回收方法中的充分静置是指反应后液体分层明显而完全，过长时间的静置不必要地延长了回收工艺时间，而过短时间的静置会使反应后的液体分层还不完全，影响回收效果。其中，在上述回收方法中，稀硫酸的质量百分浓度在5%_20%时的反应后分层效果稳定，分层后下层透明，后续操作方便。在上述回收方法中，稀硫酸的质量百分浓度在大于20%小于或等于35%时，搅拌速率为400rpm以下时的分层效果稳定，分层后下层透明，后续操作方便，当搅拌速率大于400rpm时，虽然大多数情况下也能够分层，然而分层后下层为粘稠物，对后续操作会产生一定的影响。例如，在专利技术人在稀硫酸的质量百分浓度为35%时对搅拌速率进行了一系列的研究发现，搅拌速率在200rpm时，分层效果稳定，并且分层后下层为透明。优选的，反应时，废液中脂肪酸根与稀硫酸的摩尔比为1.1-2:1。其中，在上述回收方法中，反应温度为10°C -20°C时，反应速度适宜、后续分层清晰。其中，上述的回收方法，得到有机相和水相后，脂肪酸和惰性有机溶剂等有机物形成有机相，硫酸盐和水形成水相，有机相和水相可以直接回收使用，同时，在需要时，也可以对有机相和水相分别进行回收，有机相中的脂肪酸可以采用精馏方式回收；水相中的硫酸盐可以采用蒸馏-结晶方式回收。其中，上述脂肪金属盐中的金属非限制性地包括锂、钠、钾、镁、锌、铜、钴、锰、铈、?凡等。上述回收方法在工业应用中常用于回收C8-C12脂肪酸金属盐废液。本专利技术基于强酸制弱酸和相似相容的原理，选择合适的强酸用于回收方法，实验发现，稀盐酸、稀硝酸与废催化剂接触后，立即产生挥发性的刺激性气体，不利于实验的继续开展。分析原因可能是因为强酸制弱酸是放热反应，盐酸会挥发出HCl气体，硝酸则会产生刺激性气体NOx，严重危害实验人员的身体健康。因此，本专利技术从多种强酸中选择出稀硫酸，并且对稀硫酸浓度、加料方式、搅拌速率、反应温度等参数进行优化，使得废液中脂肪酸金属盐同硫酸反应后生成脂肪酸和硫酸盐，静置后能稳定分层，脂肪酸和惰性有机溶剂等有机物形成有机相，硫酸盐和水形成水相，得到的有机相和水相可以不经处理直接利用，也可以对有机相和水相进行进一步回收处理，同时，稀硫酸中的水作为硫酸盐的溶剂，不用另外引入新的溶剂。较现有回收方法相比，本专利技术的回收方法操作方便简单、成本低，工艺简单，环保、有机酸和金属盐的回收率均在95%以上。【具体实施方式】本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可 以以任何方式组合。本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。实施例1 称取新癸酸锌废催化剂(废液)200g，其中含新癸酸根34.74%，锌7.32%，含高沸点惰性溶剂49.43%，其它为有机杂质。加入质量百分浓度10%的稀硫酸248.4g，在20°C下搅拌40min,静置分层80min。分液后将有机相进行精馏，得到纯度为99.45%的新癸酸68.8g，新癸酸的回收率为97.90%.;水相进行蒸馏，得到纯度为97.45%硫酸锌50.2g，锌的回收率为96.1%。实施例2 称取含异辛酸锌废液200g，其中含异辛酸根12.68%，锌2.94%，含高沸点惰性溶剂77.62%，其它为有机杂质。加入质量百分浓度15%的稀硫酸76.8g，在10°C下搅拌40min，静置分层80min。分层后将有机相进行精馏，得到纯度为98.23%的异辛酸25.2g，异辛酸的回收率为96.9% ;水相进行蒸馏，得到纯度为97.57%硫酸锌20.3g，锌的回收率为96.9%。实施例3 称取含十二烷酸钠废液200g，其中含十二烷酸根23.79%，钠2.83%，含高沸点惰性溶剂65.72%，其它为有机杂质。加入10%的稀硫酸134.2g，在5°C下搅拌40min，静置分层80min。分液后将有机相进行精馏，得到纯度为97.86%的十二烷酸47.3g，十二烷酸的回收率为96.8% ;水相进行蒸馏，得到纯度为96.89%硫酸钠34.9g，钠的回收率为96.7%。实施例4 10%硝酸和10%硫酸用于回收方法的效果评价试验 称取新癸酸锌废催化剂(废液)，分别加入质量分数为10%的稀硫酸(处理组I)和10%稀硝酸(处理组2)与废催化剂反应，加料量为:处理组1:废液中脂肪酸根与稀硫酸的摩尔比为1.1:1 ;处理组2:废液中脂肪酸根与稀硝酸的摩尔比为1.1:1 ;加料方式为稀硫酸和废液同时加入反应器中，稀硝酸和废液同时加入反应器中，20°C条件下进行搅拌，200rpm搅拌反应完全后充分静置，分层后，分别对处理组I和处理组2的有机相进行进一步减压精馏回收。其中，虽然处理组2有挥发性的刺激性气体产生，但是实验人员在做出必要的防护本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脂肪酸金属盐废液的回收方法，其特征在于，将所述废液与质量百分浓度为5%‑35%的稀硫酸在5℃‑40℃下搅拌使之反应完全，静置后分层为有机相和水相，其中，所述废液与稀硫酸的加料方式为废液与稀硫酸同时加入或者将废液加入稀硫酸中。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋贵仲，赖崇伟，温少桦，谭平华，
申请(专利权)人：西南化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51