一种碳纤维增强聚酰亚胺复合材料的制备制造技术

本发明专利技术涉及一种碳纤维增强聚酰亚胺(PI)复合材料的制备方法，采用浓硝酸氧化和聚酰亚胺包覆复合方法对短切碳纤维(CF)进行表面改性，提高CF增强热塑性聚酰亚胺复合材料(CF/TPI)力学性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于聚醜亚胺特种工程塑料
，涉及一种碳纤维增强聚醜亚胺复合 材料的制备。
技术介绍
聚醜亚胺（PI) -般是指重复单元中含有芳香环和醜亚胺环结构的一类高性能聚 合物，通常具有高模量、高强度、低吸水率、耐水解、耐福射，优异绝缘性及耐热氧化稳定性 的工程塑料。目前，聚醜亚胺（PI)主要品种分为热固性和热塑性聚醜亚胺。 (1)热固性聚醜亚胺；送种聚醜亚胺树脂为不透明固体，不溶不烙性高分子聚合 物，其成型过程不涉及亚胺化反应，相对密度为1. 50,在50(TCW下无烙点及玻璃化转变 点，于45(TCW下稳定，且不溶于大多有机溶剂，具有突出的耐高温性，可在26(TC的较高温 度下连续使用，并能保持良好的机械性能和电性能，其本身冲击性和尺寸稳定性好，不开 裂，不冷流，具有优异的耐热福射性、良好的耐化学药品和耐磨性及自润滑性，其自身阻燃 性好，在高温下只烧焦和分解，不着火。 (2)热塑性聚醜亚胺；热塑性PI分子的刚性比热固型PI分子的低，且在增加柔性 的同时，尽量保持热固型PI优异的力学性能和热氧化稳定性、耐溶剂性等。送种树脂具有 综合的物理机械性能，相对密度为1. 38,玻璃化转化温度约27(TC，具有良好的耐磨性、耐 福射性和电绝缘性，作为作为芳香环特种工程塑料，它在耐热性塑料中占有十分重要作用 的地位，是目前特种工程塑料中耐热性最好的品种之一，也是用量最大的聚醜亚胺树脂。但 耐热性不如热固性聚醜亚胺。 但纯PI因较低的抗拉、抗压强度，不适宜单独作为摩擦材料使用，而加入增强纤 维后可得到力学性能和摩擦性能优异的PI复合材料。 纤维具有高强度、高模量、耐高温等优点，可W增加PI的机械性能，提高其尺寸稳 定性、强度、初性和耐热性等。目前用于聚合物增强改性的纤维主要有碳纤维、玻璃纤维、芳 绝纤维和各种晶须。但是，未经处理的纤维表面呈现惰性，其活性比面积小，表面能低，与树 脂的界面结合较差，增强效果有限，甚至能引起复合材料的自身缺陷。因此，需要对纤维进 行表面改性，W提高纤维增强PI复合材料的界面结合能力，从而获得机械性能优异的PI复 合材料。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种碳纤维增强聚醜亚胺（PI)复合材料的制备方法，采用 浓硝酸氧化和聚醜亚胺包覆复合方法对短切碳纤维（C巧进行表面改性，提高CF增强热塑 性聚醜亚胺复合材料（CF/TPI)力学性能。 本专利技术涉及一种碳纤维增强聚醜亚胺（PI)复合材料的制备方法，其包括下列步 骤： I).碳纤维表面改性 在常温下，采用浓硝酸进行刻蚀比，干燥备用。 2).聚醜胺酸（PPA)的制备 将一定量的芳香族长链二胺值AMI)溶解在均苯四甲基二酢（PMDA)，W邻苯二甲酸酢 为封端剂，制备PAA质量分数为20%的溶液，设计包覆的PI相对分子质量40000。 3).聚醜亚胺包覆 使用N，N'-二甲基己醜胺值MAc)稀释制备好的PPA溶液，使其黏度降低，然后按照PPA:CF的质量比1:10，将PPA与CF混合揽合均匀，真空下脱溶剂DMAc。为防止CF在亚胺 化过程中团聚，先脱除混合物中过量溶剂，然后于25(TC下热亚胺化处理化，得到包覆有PI 的CF,然后使用揽拌器打均匀。 4).PI复合材料模压成型 采用模压成型工艺制备30% (质量分数）CF的TPI复合材料。将PI粉料的CF机械混 合均匀，加入到模具中升温到28(TC，施加压力lOMPa，保温保压Ih;然后升温至34(TC，保压 Ih;降温至IOOC，脱模即得到复合材料。 如无具体说明，本专利技术的各种原料均可W通过市售得到，或根据本领域的常规方 法制备得到。除非另有定义或说明，本文所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练 人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本说 明方法中。 【【具体实施方式】】下面通过实例进一步说明本专利技术 在常温下，采用浓硝酸预先对CF-I进行刻蚀比，记为CF-2,干燥备用。将一定量的芳 香族长链二胺值AMI)溶解在均苯四甲基二酢（PMDA)，W邻苯二甲酸酢为封端剂，制备PAA 质量分数为20%的溶液，设计包覆的PI相对分子质量40000。使用N，N二甲基己醜胺 值MAc)稀释制备好的PPA溶液，使其黏度降低，然后按照PPA:CF的质量比1:10,将PPA与 CF混合揽合均匀，真空下脱溶剂DMAc。为防止CF在亚胺化过程中团聚，先脱除混合物中过 量溶剂，然后于25(TC下热亚胺化处理化，得到包覆有PI的CF,然后使用揽拌器打均匀(记 为CF-3)。采用模压成型工艺制备30% (质量分数)CF的TPI复合材料。将PI粉料的CF机 械混合均匀，加入到模具中升温到28(TC，施加压力lOMPa，保温保压Ih;然后升温至34(TC， 保压Ih;降温至10(TC，脱模即得到复合材料模压件。采用测试标准；拉伸强度测试标准为 GB/T1040-92,弯曲强度测试标准为GB/T1042-92,冲击性能测试试样形状采用无缺口标准 小试样，测试结果如表1所示。 表1CF/TPI复合材料力学性能由此可知，浓硝酸对CF表面处理和包覆处理的PI层能够增强TPI与CF之间的界面粘 结作用，复合材料的拉伸强度提高10. 4%，弹性模量提高109. 7%，冲击强度提高74. 07%，弯 曲强度提高18. 38%。 W上仅是本专利技术的具体应用范例，对本专利技术的保护范围不构成任何限制。凡采用 同等变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本专利技术保护范围之内。【主权项】1. 一种碳纤维增强聚酰亚胺（PI)复合材料的制备方法，采用浓硝酸氧化和聚酰亚胺 包覆复合方法对短切碳纤维（CF)进行表面改性，提高CF增强热塑性聚酰亚胺复合材料 (CF/TPI)力学性能。2. 根据权利要求1所述的一种碳纤维增强聚酰亚胺（PI)复合材料，其特征在于，所选 的碳纤维直径为疒10μm，长度约为100μm。3. 根据权利要求1所述的一种碳纤维增强聚酰亚胺（PI)复合材料，其特征在于，碳纤 维表面改性选用的是浓硝酸。4. 根据权利要求1所述的一种碳纤维增强聚酰亚胺（PI)复合材料的制备方法，其包括 下面步骤： 1) 碳纤维表面改性 在常温下，采用浓硝酸进行刻蚀lh，干燥备用； 2) 聚酰胺酸（PPA)的制备 将一定量的芳香族长链二胺（DAMI)溶解在均苯四甲基二酐（PMDA)，以邻苯二甲酸酐 为封端剂，制备PAA质量分数为20%的溶液，设计包覆的PI相对分子质量40000 ; 3) 聚酰亚胺包覆 使用Ν，ΓΤ-二甲基乙酰胺（DMAc)稀释制备好的PPA溶液，使其黏度降低，然后按照PPA:CF的质量比1:10，将PPA与CF混合搅合均匀，真空下脱溶剂DMAc，为防止CF在亚胺化 过程中团聚，先脱除混合物中过量溶剂，然后于250°C下热亚胺化处理2h，得到包覆有PI的 CF，然后使用搅拌器打均匀； 4. PI复合材料模压成型 采用模压成型工艺制备30% (质量分数)CF的TPI复合材料，将PI粉料的CF机械混合 均匀，加入到模具中升温到280°C，施加压力lOMPa，保温保压lh;然后升温至340°C，保压 lh;降温至KKTC，脱模即得到复合材料。【专利摘要】本专利技术涉及一种碳纤维增强聚酰亚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纤维增强聚酰亚胺(PI)复合材料的制备方法，采用浓硝酸氧化和聚酰亚胺包覆复合方法对短切碳纤维(CF)进行表面改性，提高CF增强热塑性聚酰亚胺复合材料(CF/TPI)力学性能。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张全庆，翟春熙，马俊杰，
申请(专利权)人：黑龙江鑫达企业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23