本发明专利技术公开了一种木材防水防护全氟丙烯酸酯共聚物水分散细乳液的制备方法，具体步骤如下：将共聚单体混合物，乳化剂和去离子水混合搅拌得到预乳液；再将所得到的预乳液在超声器中超声处理，得到稳定的单体细乳液；将经过细乳化处理得到的单体细乳液置于一反应釜中，分别加入转移剂，引发剂，升温引发聚合，反应，保温，待到单体转化率达到95.0％以上时，冷却至室温，经过滤得到。采用该方法制备的防水防油剂无需有机溶剂，具有安全环保性，所制备的细乳液有良好的储存稳定性和稀释稳定性，由该抗油抗水剂组成的共聚物细乳液涂膜的成膜性能好，防水防油性能优异。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种木材、木制品防水防护材料，尤其是涉及。
技术介绍
木材、指接材以及室内、户外木制品，人造板、家具、实木门窗、橱柜、楼梯均存在遇潮湿膨胀、遇干燥收缩等自然缺陷，严重影响产品质量和使用寿命及效果，人造板如多层板、密度板、刨花板虽然使用了防水胶同样存在遇潮湿膨胀、遇干燥收缩的问题，特别是单面受环境影响变形、翘曲、开裂现象更为严重，在制备全氟烷基共聚物水分散液时，一般都是将全氟烷基丙烯酸酯等共聚单体在水系分散液中直接采用乳液聚合的形式得到，常规乳液聚合过程要求单体通过水相由液滴向胶束迁移，由于全氟烷基单体极难溶于水，影响了乳液聚合的顺利进行，必须要在水相中加入一定量有机溶剂（如丙酮、异丙醇等）来助溶，US 0173585由于这些有机溶剂的加入，导致水系分散液的闪点下降，水分散乳液依然存在着环境问题和安全隐患，乳液的稳定性欠佳，有机溶剂还使表面活性剂的乳化效率降低，使其用量增大，而大量乳化剂最终会影响共聚物的表面性能，它们对热、光、氧、化学品呈现不稳定性，也会给共聚物的防水防油性能带来不利影响，这是目前采用乳液聚合得到全氟烷基共聚物防水防油剂的普遍缺点。细乳液聚合是最近发展起来的一种新型的乳液聚合方法，它是通过在一定的乳化体系中采用细乳化方式得到分散均匀的细乳液，然后加入引发剂直接在单体液滴内引发成核，每个单体液滴都成为了相对独立的反应器，可以避免单体在水相中难溶和迁移的问题，(US 5686518、US 6160049)。细乳液聚合的一个显著特点就是要加入助乳化剂，如十六烷、十六醇等，以达到单体细乳化的目的，但是助乳化剂的存在依然会影响到乳液产品的性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，采用该方法制备的防水防油剂无需有机溶剂，具有安全环保性，所制备的细乳液有良好的储存稳定性和稀释稳定性，由该抗油抗水剂组成的共聚物细乳液涂膜的成膜性能好，防水防油性能优异。为了实现本专利技术的目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：，其特征在于：具体步骤如下： ①将10-40%的共聚单体混合物，占单体总质量I.0-6. 0%的乳化剂和60-90%的去离子水混合搅拌10-30min得到预乳液， ②再将所得到的预乳液在超声器中超声处理Ι-lOmin，得到粒径分布在30-150nm稳定的单体细乳液； ③将经过细乳化处理得到的单体细乳液置于一反应釜中，分别加入占单体质量O.05-1%链转移剂，占单体质量O. 05-1%的引发剂，升温至50-90°C引发聚合，反应2_6小时，保温1-3小时，待到单体转化率达到95. 0%以上时，冷却至室温，经过滤得到。所述步骤①中，所述的共聚单体混合物是由如下四种类型的可聚合单体组成：用量为单体总质量的20-60%的全氟烷基丙烯酸酯；用量为单体总质量的10-60%的丙烯酸烷基酯软单体；用量为单体总质量的10-60%的乙烯基硬单体；用量为单体总质量的O.5-5%的功能性单体。所述步骤①中，所述的乳化剂是由季铵盐阳离子型表面活性剂和带有聚氧乙烯链段的非离子表面活性剂组成。所述的阳离子表面活性剂占乳化剂总量的20-80%。所述步骤①中，乳化剂的用量最好为占单体总质量的1-3% ;阳离子表面活性剂最好占乳化剂总量的40-60% ;步骤②中加入的引发剂最好占单体质量的O. 2-0. 8%。所述的链转移剂为十二烷基硫醇；引发剂可以是水溶性的过硫酸盐，也可以是油溶性的引发剂，或者两者同时使用，水溶性的过硫酸盐，可选自过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠，油溶性的引发剂可选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化苯甲酰。所述采用先制备分散均匀，粒径在30-150nm范围以内稳定的单体细乳液，再加入弓丨发剂，升温到50-90°C引发聚合得到共聚物乳液，也可以先加入引发剂在温度低于40°C时进行细乳化，再升温引发聚合得到共聚物水分散乳液。所述所制备的全氟丙烯酸酯共聚物水分散细乳液泛蓝光半透明，其分子量为103-106，分子量多分散系数为I. 0-2. 0，粒径分布在50-1 IOnm的粒子占总量的90%，共聚物的玻璃化温度为0-60°C，最好为5-30°C。本专利技术的有益效果： 本专利技术制备的共聚物水分散乳液，其特征在于采用了细乳液聚合的办法，由于常规乳液聚合过程要求单体通过水相由液滴向胶束迁移，全氟烷基单体极难溶于水，影响了乳液聚合的顺利进行，导致乳液聚合中全氟烷基单体的转化率低，加入有机溶剂助溶后又会带来的环境问题，影响乳液性能，采用细乳液聚合的方法，不要求单体在水相中的迁移，直接在单体液滴内引发聚合，可以避免全氟单体的难溶问题，同时，根据木材的特殊性利用纳米级的超微分子乳液、全氟烷基丙烯酸酯共聚物的表面能特性、赋予木材优异的防水、防油、防污、保护效果，极好地解决了木材防水防护这一难题，本专利技术用途广泛，市场需求量大，具有良好的经济效益和社会效益，发展前景良好。本专利技术所制备用于织物防水防油整理剂的全氟烷基共聚物乳液，其制备方法的特征在于只需要加入少量的乳化剂，不需要细乳液聚合常加的助乳化剂，如十六烷、十六醇等，因为本聚合体系中已经存在有长链强憎水性单体全氟烷基丙烯酸酯，可以起到助乳化剂的作用，使经过细乳化得到的单体乳液在聚合过程中保持稳定。本专利技术所制备的抗油抗水剂用全氟丙烯酸酯共聚物水分散细乳液，其特征还在于没有使用有机溶剂，环境友好，使用安全，乳化剂用量少，不需要助乳化剂，可将乳化剂对共聚物表面性能的不利影响减小到最低，由于几乎是所有的单体液滴同时引发聚合，反应速度快，分子量分布均匀，乳胶粒子平均粒径小，粒径分布均匀，聚合得到的乳液的储存稳定性、稀释稳定性好，乳液的防水防油性能优异。可用于织物、皮革、纸张、地毯等多种底材的防水防油整理。本专利技术的抗油抗水剂用全氟丙烯酸酯共聚物水分散细乳液，用于织物防水防油整理工艺条件为为：将聚合物乳液稀释，使聚合物比例占总体系质量的O. 5-5%，最好用1-3%，织物上附着的氟按照质量比占织物总重量的O. 05-2%，最好是O. 1_1%，将织物防水防油剂水分散液中浸溃、挤压干燥后可在100-20(TC的温度下干燥处理1-10分钟，对防水防油效果有很好的促进作用。【附图说明】： 附图I是本专利技术单体转化率效果图。【具体实施方式】实施例I ，其特征在于：具体步骤如下： ④将10-40%的共聚单体混合物，占单体总质量I.0-6. 0%的乳化剂和60-90%的去离子水混合搅拌10-30min得到预乳液， ⑤再将所得到的预乳液在超声器中超声处理Ι-lOmin，得到粒径分布在30-150nm稳定的单体细乳液； ⑥将经过细乳化处理得到的单体细乳液置于一反应釜中，分别加入占单体质量O.05-1%链转移剂，占单体质量O. 05-1%的引发剂，升温至50-90°C引发聚合，反应2_6小时，保温1-3小时，待到单体转化率达到95. 0%以上时，冷却至室温，经过滤得到。所述步骤①中，所述的共聚单体混合物是由如下四种类型的可聚合单体组成：用量为单体总质量的20-60%的全氟烷基丙烯酸酯；用量为单体总质量的10-60%的丙烯酸烷基酯软单体；用量为单体总质量的10-60%的乙烯基硬单体；用量为单体总质量的O.5-5%的功能性单体。所述步骤①中，所述的乳化剂是由季铵盐阳离子型表面活性剂和带本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种木材防水防护全氟丙烯酸酯共聚物水分散细乳液的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：将10‑40％的共聚单体混合物，占单体总质量1.0‑6.0％的乳化剂和60‑90％的去离子水混合搅拌10‑30min得到预乳液；再将所得到的预乳液在超声器中超声处理1‑10min，得到粒径分布在30‑150nm稳定的单体细乳液；将经过细乳化处理得到的单体细乳液置于一反应釜中，分别加入占单体质量0.05‑1％链转移剂，占单体质量0.05‑1％的引发剂，升温至50‑90℃引发聚合，反应2‑6小时，保温1‑3小时，待到单体转化率达到95.0％以上时，冷却至室温，经过滤得到。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张福贵，
申请(专利权)人：哈尔滨盛世华林科技有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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