本发明专利技术涉及一种罐底老化油泥的组成含量分析方法，该方法在采用石油醚萃取重量法及煅烧灰化重量法的同时，使用热苯萃取重量法确定油泥中的油含量，由于热苯可溶解所有的石油物质，所有本发明专利技术的分析方法更为准确；同时，将热苯萃取重量法与石油醚萃取重量法相结合，确定了油含量组成物中可溶物和沥青质的组分；在对主要可分解固含量进行分析时，将煅烧灰化重量法与热苯萃取重量法相结合，对其处理后的物质进行XRD表征分析，并根据XRD表征的结果及化合物本身的化学性质推测并确定固含量的主要可分解物质成分。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
罐底油泥是油田地面处理系统中各类容器的清齡产物，呈黏稠状，颗粒细密，乳化 严重。油泥的组成一般用水含量、油含量、固含量送Η个指标表示，其中油含量是油泥处理 技术中最重要的指标。油泥中的油是指石油，石油是一种含有姪类和少量其他有机物的复 杂混合物，典型样品的姪类组分包括200~300种不同的姪，分属焼姪、环焼姪和芳香姪，非 姪类组分包括环焼酸、酪、杂环氮和硫化物，上述油泥中的石油在雨水浸泡下，流入农田、河 流，会使水中溶解氧得不到补充，同时，石油本身被微生物降解时，要消耗大量氧气，使水体 严重缺氧，水生生态系统遭受破坏；另外，许多环芳姪具有致突变和致癌性，通过直接或间 接的途径对人体健康带来严重危害，某些有害物质进入农田后，被农作物吸收，通过食物链 进入动物化及人类体内，导致各种疾病发生，严重威胁人类的健康。因此，尽可能精确的分析油泥中的油含量，并根据所分析出的数据对其进行处理 显得尤为重要。现有技术中油泥的油含量分析方法主要有溶剂萃取分光光度法、溶剂萃取 重量法及般烧灰化重量法，其中，溶剂萃取重量法所使用的溶剂主要为石油離。一般油泥中 的石油组成可用四组分表示，即饱和姪、芳香姪、胶质和渐青质。对于老化油泥，渐青质是其 最重要组成，是影响其处理技术的重要因素。石油離的组成主要是低分子（Cs~C,)焼姪， 石油離可萃取油泥中的饱和姪、芳香姪和胶质，而不能萃取渐青质，送就导致石油離萃取法 的油含量结果偏低；而般烧灰化重量法由于油泥中一些无机物也可能般烧失重而易导致油 含量的分析结果偏高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种方法简单、分析结 果准确的罐底老化油泥的组成含量分析方法。 本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为；一种罐底老化油泥的组成含量分 析方法，其特征在于包括W下步骤： (1)油含量及主要油含量成分测定： 油含量测定：a、取油泥样品5g~lOg于50mL~lOOmL的蒸傭瓶中，加入苯15mL~25mL，再加 入体积浓度为40%~60%的&5〇42血~5血，8〇1：下回流25111111~4〇111111，静置冷却至室 温，过滤，收集滤液；b、将滤渣加入到50血~100血的蒸傭瓶中，加入苯15血~25血，再加入体积浓度 为40%~60%的H2SO42血~5血，80°C下回流25min~40min，静置冷却至室温，过滤，收集 滤液； C、将上述收集的滤液混合并静置分层，收集上层溶剂相，将该溶剂相于8(TC下蒸 发去除溶剂苯，然后于105°C下干燥至恒重，得油重； t计算油泥的油含量A;油含量A(%)=(油重/油泥取样量）X100% ; 油含量主要成分分析：a、利用石油離萃取重量法测定油泥的油含量B(%);b、油含量中饱和姪、芳香姪及胶质的总含量即为油含量B(% )，油含量中渐青质 的含量为：[001引渐青质含量（％ )=油含量A(% )-油含量B(% );[001引0)水含量测定： 测定干燥油泥样品在11(TC的热重分析曲线，根据失水量计算油泥的水含量 (%); (3)固含量及主要可分解固含量分析：[001引固含量（％ ) = 100% -油含量A(% )-水含量（％ ); 主要可分解固含量分析：a、取油泥样品5g~lOg于60(TC般烧灰化得到残泥； b、将上述般烧灰化得到的残泥和步骤（1)中的滤渣分别进行邸D表征分析；C、结合b中两种物质的XRD表征结果，分析固含量的主要可分解物质成分。 在上述方案中，步骤（1)a中所收集的滤液中含有2mL~5mL的水、溶剂苯和溶于 苯中的油。作为优选，步骤（1)中所使用H2SO4的体积浓度为50 %。 与现有技术相比，本专利技术的优点在于： 1)现有技术中，一般把石油中不溶于低分子（巧~C,)正构焼姪、但能溶于热苯的 物质称为渐青质，能溶于低分子（Ce~C,)正构焼姪的物质称为可溶物，可溶物包括饱和姪、 芳香姪和胶质；一般重质石油组成可用四组分表示，即饱和姪、芳香姪、胶质和渐青质，渐青 质是老化油泥中最重要的组分，是影响油泥处理技术的关键因素。本专利技术的热苯萃取法可 W萃取油泥中所有的石油组分，而现有技术中常用的石油離主要是低分子（Ce~C,)焼姪， 石油離萃取物主要萃取油泥中的饱和姪、芳香姪和胶质，因此导致石油離萃取所测得的油 含量偏低，而本专利技术的热苯萃取重量法则能测得更为准确的油含量数值；2)通过将热苯萃取重量法与石油離萃取重量法相结合，从而确定了油含量组成物 中可溶物和渐青质的组分，W便于更有针对性的确定油泥处理路线； 3)本专利技术在对主要可分解固含量分析时，将般烧灰化重量法与热苯萃取重量法相 结合，对其处理后的物质进行XRD表征分析，并根据XRD表征的结果及化合物本身的化学性 质分析固含量的主要可分解物质成分。【附图说明】 图1为本专利技术实施例中油泥的热重分析曲线图； 图2为本专利技术实施例中般烧灰化所得残泥与热本萃取滤渣的XRD谱图。【具体实施方式】W下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。 本实施例的罐底老化油泥的组成含量分析方法包括W下步骤： (1)油含量及主要油含量成分测定：[00对油含量测定： a、取油泥样品lOg于100血的蒸傭瓶中，加入苯20血，再加入体积浓度为50%的 H2S〇45mL，S(TC下回流SOmin，静置冷却至室温，过滤，收集滤液； b、将滤渣加入到100血的蒸傭瓶中，加入苯20血，再加入体积浓度为50 %的 H2S〇45mL，S(TC下回流SOmin，静置冷却至室温，过滤，收集滤液； C、将上述收集的滤液混合并静置分层，收集上层溶剂相，将该溶剂相于8(TC下蒸 发去除溶剂苯，然后于105°C下干燥至恒重，得油重； t计算油泥的油含量A;油含量A(%)=(油重/油泥取样量）X100% ; 油含量主要成分分析： a、利用石油離萃取重量法测定油泥的油含量B(% ); b、油含量中饱和姪、芳香姪及胶质的总含量即为油含量B(% )，油含量中渐青质 的含量为：[004引渐青质含量（％ )=油含量A(当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种罐底老化油泥的组成含量分析方法，其特征在于包括以下步骤：(1)油含量及主要油含量成分测定：油含量测定：a、取油泥样品5g～10g于50mL～100mL的蒸馏瓶中，加入苯15mL～25mL，再加入体积浓度为40％～60％的H2SO42mL～5mL，80℃下回流25min～40min，静置冷却至室温，过滤，收集滤液；b、将滤渣加入到50mL～100mL的蒸馏瓶中，加入苯15mL～25mL，再加入体积浓度为40％～60％的H2SO42mL～5mL，80℃下回流25min～40min，静置冷却至室温，过滤，收集滤液；c、将上述收集的滤液混合并静置分层，收集上层溶剂相，将该溶剂相于80℃下蒸发去除溶剂苯，然后于105℃下干燥至恒重，得油重；d、计算油泥的油含量A：油含量A(％)＝(油重/油泥取样量)×100％；油含量主要成分分析：a、利用石油醚萃取重量法测定油泥的油含量B(％)；b、油含量中饱和烃、芳香烃及胶质的总含量即为油含量B(％)，油含量中沥青质的含量为：沥青质含量(％)＝油含量A(％)‑油含量B(％)；(2)水含量测定：测定干燥油泥样品在110℃的热重分析曲线，根据失水量计算油泥的水含量(％)；(3)固含量及主要可分解固含量分析：固含量(％)＝100％‑油含量(％)‑水含量(％)；主要可分解固含量分析：a、取油泥样品5g～10g于600℃煅烧灰化得到残泥；b、将上述煅烧灰化得到的残泥和步骤(1)中的滤渣分别进行XRD表征分析；c、结合b中两种物质的XRD表征结果，分析推测固含量的主要可分解物质成分。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈英，陈东，王玉华，闫哲，王路辉，杨淑清，林伟帮，王敏，
申请(专利权)人：浙江海洋学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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