本发明专利技术涉及一种室温下制备N掺杂碳酸氧铋的方法，其特征在于：合成温度为室温15～40℃，合成条件为常压；以含铋无机盐为铋源，含氮表面活性剂为氮源，铋源和氮源的原料具有可替换性；采用化学共沉淀法将溶液混合，从而制备氮掺杂铋系氧化物。本发明专利技术方法制备设备条件简易、操作简便，可实现大规模生产，所制备材料光催化性能优良。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术专利为氮掺杂铋系氧化物的制备方法。涉及一种室温下采用化学共沉淀法制备氮掺杂铋系氧化物的方法，属于光催化剂制备及应用领域。
技术介绍
铋系氧化物近年来已成为光催化领域的研究焦点。与传统的Ti02光催化材料相比，铋系氧化物由于结构中普遍存在的2层与其它离子层易形成内建电场，因而能快速的分离光生电子和空穴，产生高效光催化活性。然而，类似于Ti02，铋系氧化物，如扮202(:03，810(:1，81￥06等也存在禁带宽度过大，可见光响应差的缺点。氮掺杂是增加宽禁带光催化材料可见光吸收性能，提升材料太阳能利用率的有效方法。水热法是常用的祕系氧化物氮掺杂方法(Fan Dong, Yanjuan Sun, Min Fu, ffing-Kei Ho, ShunCheng Lee,Zhongbiao ffu.Langmuir2012，28，766 - 773 ；Qiuyan Li,Haitao Liu,FanDong, Min Fu.Journal of Colloid and Interface Science.2013，408，33 - 42 ;Fan Dong,Ting X1ng,Rui Wang,Yanjuan Sun,Yanke Jiang.Dalton Transact1ns, 2014，43，6631-6642.)，该法通常需要用不锈钢套和聚四氟乙烯塑料组成特殊的封闭抗压反应环境，反应温度一般在180度以上且需要长时间的反应，因而此类掺氮方法能耗较高、设备抗压要求高、生产效率低，不适于大规模的工业化生产。另外，其他的半导体掺氮方法如高温煅烧、气相沉积、湿化学法等也因在能耗、环保等方面的不足而不被看好。因此，寻找绿色环保、能耗低、制备条件温和的铋系氧化物氮掺杂方法是目前光催化领域的研究热点，这对促进可见光响应型铋系氧化物光催化材料的大规模制备和应用意义非凡。本专利提供了一种简易的以含氮表面活性剂为氮源和以常见铋盐为铋源的室温共沉淀铋系氧化物氮掺杂制备方法。与以往的方法比，本专利技术所涉及的氮掺杂方法能耗低、环境友好、设备简单，适于大规模工业化生产。
技术实现思路
针对目前铋系氧化物氮掺杂方法存在的缺点，本专利技术的目的旨在提供一种氮掺杂铋系氧化物光催化剂的制备方法。本专利技术的内容是:一种室温下氮掺杂铋系氧化物的制备方法，其特征是包括下列步骤:a)反应液体的配置:室温下，将0.005?2mol的铋盐，如硝酸铋(Bi (N03)3)溶解于0.005?2L的lmol/L稀硝酸(ΗΝ03)溶液中并搅拌至澄清，形成溶液A。将0.1?120g含氮表面活性剂，如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和0.05?lOmol碳酸盐，或和0.05?lOmol卤化物，或和4?lOmol磷酸盐，或和0.05?lOmol钨酸盐，如碳酸钠(Na2C03)，或氯化钠(NaCl)，或磷酸氢二钠(Na2HP04)，或钨酸钠(Na2W04)溶入0.02?12L去离子水中，并搅拌至澄清，形成溶液B。b)沉淀法合成:在15?40 °C下，将B溶液逐滴滴入到A溶液中，整个滴入过程中A溶液一直处于搅拌状态。搅拌10?60分钟过后，对反应液进行抽滤，并用小分子醇和去离子水各清洗三次，最后置于40-80°C条件下进行干燥，干燥时间6?20小时，即可制得氮掺杂铋系氧化物。本专利技术的内容中:所述铋盐，除硝酸铋以外，还可替换成三氯化铋(BiCl3)或硫酸铋(Bi2S04)等含铋无机盐。本专利技术的内容中:所述含氮元素的表面活性剂，除十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)以外，还可替代成十二烷基二甲基氯化铵，以及胺盐型、季铵盐型、伯胺型、仲胺型和叔胺型等含氮表面活性剂及其衍生物。本专利技术的内容中:所述碳酸盐还包括碳酸氢钠(NaHC03)、碳酸钾(K2C03)、碳酸氢钾(KHC03)本专利技术的内容中:所述卤化物还包括氯化钾(KC1)、氯化钙(CaCl2)、氯化铵(NH4C1)氯化镁(MgCl2)、氯化铁(FeCl3)、氯化亚铁(FeCl2)、四氯化锡(SnCl4)、氯化亚锡(SnCl2)、碘化钾(ΚΙ)、碘化钠(Nal)、氢碘酸(HI)、溴化钾(KBr)、溴化钱(NH4Br)、溴化钠(NaBr)、氢溴酸(HBr)本专利技术的内容中:所述磷酸盐还包括磷酸钠(Na3P04)、磷酸二氢钠(NaH2P04)、磷酸钾(Κ3Ρ04)、磷酸氢二钾(Κ2ΗΡ04)、磷酸二氢钾(ΚΗ2Ρ04)、磷酸氢二铵((ΝΗ4)2ΗΡ04)、磷酸二氢铵(ΝΗ4Η2Ρ04)、磷酸铵((ΝΗ4)3Ρ04)本专利技术的内容中:所述钨酸盐还包括钨酸钾(Na2W04)、钨酸铵(K2W04)本专利技术的内容中:所述沉淀法中将B溶液滴入A溶液的制备过程，还可变为将A溶液滴入B溶液。本专利技术的内容中:所述样品的干燥过程在空气中进行，也可在队气或Ar气等惰性气氛中干燥。本专利技术的内容中:所述样品的合成温度为15?40°C的室温条件。相对于现有氮掺杂技术，本专利技术专利涉及氮掺杂铋系氧化物制备方法的特点是:反应条件温和对设备要求低、操作简便、能耗小、反应速度快。【附图说明】图1 CTAB加入前的Bi202C03扫描电镜图。图2 CTAB加入后的Bi202C03扫描电镜图。图3比表面积图。图4比表面积图图5可见光下Bi202C03的光催化性能测试图。图6可见光下B1Cl的光催化性能测试图。【具体实施方式】以下具体实施例仅是本专利技术的三种实施方式，但本专利技术不止局限于以下实施例。实施例1:4.85g Bi (N03) 3.5H20溶解到 10mL of lmol/L HN03中作为溶液A。8.45gNa2C0#P lg CTAB溶解到90mL去离子水中形成溶液B.然后将溶液B逐滴滴加到A溶液中，反应过程中保持30°C，持续搅拌30分钟，然后将白色悬浊液进行抽滤，并依次用异丙醇和去离子水进行清洗。最后将白色粉末置于60°C的烘箱内干燥12小时，得到N-Bi202C03。实施例2:A溶液:2.425g Bi (N03)3.5H20溶于5ml lmol/L的HN03溶液中得到溶液A。0.5g CTAB和2.98g KC1溶于45ml UP水得到溶液B。然后B溶液在30°C下搅拌澄清，A溶液搅拌澄清后，将A溶液滴加到B溶液搅拌30min，之后用异丙醇和UP水和乙醇冲洗抽滤，并在60°C下干燥得到N-B1Cl。下面结合附图对本专利技术专利做进一步说明。如图1和图2所示，通过对比CTAB加入前后的样品，发现Bi202C03依然为层状结构厚度从34nm(图1)变成了 7_16nm(图2)。如图3和图4所示，在比表面积测试结果中发现，加入CTAB合成的Bi202C03比表面积由 7.911m2/g 增加为 17.119m2/g。如图5所示，通过催化性能测试发现，加入CTAB以后Bi202C03在可见光下催化性能得到了显著提高。如图6所示，采用相同方法制备的B1Cl在可见光下的催化性能同样得到了显著提升。【主权项】1.一种室温下氮掺杂铋系氧化物的制备方法，其特征是包括下列步骤:a)反应液体的配置:室温下，将0.005?2mol的铋盐，如硝酸铋(Bi (NO3)3)溶解于0.005?2L的lmol/L稀硝酸(HNO3)溶液中并搅拌至澄清，形成溶液A。将0.1?120本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种室温下氮掺杂铋系氧化物的制备方法，其特征是包括下列步骤：a)反应液体的配置：室温下，将0.005～2mol的铋盐，如硝酸铋(Bi(NO3)3)溶解于0.005～2L的1mol/L稀硝酸(HNO3)溶液中并搅拌至澄清，形成溶液A。将0.1～120g含氮表面活性剂，如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和0.05～10mol碳酸盐，或和0.05～10mol卤化物，或和4～10mol磷酸盐，或和0.05～10mol钨酸盐，如碳酸钠(Na2CO3)，或氯化钠(NaCl)，或磷酸氢二钠(Na2HPO4)，或钨酸钠(Na2WO4)溶入0.02～12L去离子水中，并搅拌至澄清，形成溶液B。b)沉淀法合成：在15～40℃下，将B溶液逐滴滴入到A溶液中，整个滴入过程中A溶液一直处于搅拌状态。搅拌10～60分钟过后，对反应液进行抽滤，并用小分子醇和去离子水各清洗三次，最后置于40‑80℃条件下进行干燥，干燥时间6～20小时，即可制得氮掺杂铋系氧化物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周莹，赵梓俨，张骞，王芳，曹琨，张瑞阳，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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