金属氧化物粒子的制造方法、金属氧化物粉末及磁记录介质技术

本发明专利技术涉及一种金属氧化物粒子的制造方法、金属氧化物粉末及磁记录介质。本发明专利技术的一方式涉及一种金属氧化物粒子的制造方法，其中，包括如下步骤：在存在有机化合物的状态下进行金属氧化物的前体粒子合成反应，从而得到前体粒子，及将包含所得到的前体粒子的水系溶液加热到300℃以上，且施加20PMa以上的压力进行加压，从而将前体粒子转换为金属氧化物粒子。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术设及一种金属氧化物粒子的制造方法。 另外，本专利技术设及一种由通过上述制造方法得到的金属氧化物粒子构成的金属氧 化物粉末、W及在磁性层中包含该粉末的磁记录介质。
技术介绍
微粒的金属氧化物粒子在W磁记录领域为首的各种领域中为实用的材料。作为运 种金属氧化物粒子的合成方法，近年来，提出了水热合成工艺，且备受瞩目（例如，参考专利 文献1~3)。 W往技术文献 专利文献 专利文献1:日本特开2013-60358号公报 专利文献2:日本特开2009-208969号公报 [000引专利文献3:日本特开2013-34952号公报 专利技术的概要 专利技术要解决的技术课题 例如，在磁记录领域中，为了提高磁性层的填充度W及减少噪声，要求使用微粒化 磁性体来作为包含于磁性层中的强磁性粉末。并且，微粒金属氧化物粒子并不限定于磁记 录领域，而在各种领域中是实用的。另一方面，上述水热合成工艺为具有较高的生产率而可 W制造金属氧化物粒子的方法，但是关于所得到的金属氧化物粒子的微粒化则要求进一步 的改善。 并且，在磁记录领域中，即使将磁性体的平均粒子大小设为较小，但若粒度分布较 广，则有可能例如粒度分布的微粒侧成分受到热波动的影响，且被记录的磁能因抵抗不住 热能而记录消失。有时因粒度分布的粗大粒子侧的成分而噪声增大。因此，对使用于磁记录 领域中的金属氧化物粒子要求粒子大小较小，并且粒子大小均匀、粒度分布较窄（Sharp)。 微粒且粒子大小的均匀性优异的金属氧化物粒子并不限定于磁记录领域，在各种领域中是 实用的。 于是，本专利技术的目的在于通过水热合成工艺而制造微粒且粒子大小的均匀性优异 的金属氧化物粒子。 用于解决技术课题的手段 上述水热合成工艺为如下制造方法，即，在存在被加热加压且具有较高的反应性 的水的状态下放置金属氧化物的前体粒子，从而进行前体粒子向金属氧化物粒子的转换反 应，得到金属氧化物粒子。关于该水热合成工艺，本专利技术人等经过重复进行深入研究的结果 获得了新的发现，即，在存在有机化合物的状态下进行使用于水热合成工艺中的前体粒子 的合成反应，从而能够得到微粒的金属氧化物粒子。认为前体粒子在粘附有有机化合物的 状态下使用于向金属氧化物粒子的转换反应时，在高溫高压的系统内暂且瞬间溶解之后结 晶化，由此析出金属氧化物粒子(转换为金属氧化物粒子）。本专利技术人推测在该溶解~结晶 化为止的期间在粒子附近存在有机化合物将有助于进行结晶化的金属氧化物粒子的微粒 化及粒子大小的均匀化。并且，认为在存在有机化合物的状态下进行合成，从而前体粒子的 凝聚得到抑制，并得到微粒且粒子大小的均匀性优异的前体粒子，运也有助于通过该前体 粒子的转换所得到的金属氧化物粒子的微粒化及粒子大小的均匀化。相对于此，在专利文 献1~3中记载有在水热合成工艺中，在存在有机修饰剂的状态下，前体粒子进行转换为金 属氧化物粒子的转换反应，但是并没有如本专利技术人等获得的新的发现那样的启示，即，在存 在有机化合物的状态下进行作为水热合成工艺的前期阶段的前体粒子的合成反应。 本专利技术是根据W上见解而完成的。 本专利技术的一方式设及一种金属氧化物粒子的制造方法，其中，包括如下步骤:在存 在有机化合物的状态下进行金属氧化物的前体粒子合成反应，从而得到前体粒子，及将包 含所得到的前体粒子的水系溶液加热到300°CW上，并且施加20PMaW上的压力进行加压， 从而将前体粒子转换为金属氧化物粒子。 在一方式中，将上述水系溶液连续输送的同时，进行上述加热及加压。 在一方式中，在pH为5~14的范围的水系反应溶液中进行上述合成反应。 一方式中，通过上述合成反应而得到的前体粒子的平均粒子大小为25nmW下。 -方式中，通过上述合成反应而得到的前体粒子的粒子大小的变动系数为5% W 上且40%W下。 -方式中，通过将铁盐、碱±类金属盐及上述有机化合物在水溶液中进行混合而 进行上述合成反应，析出六方晶铁氧体的前体粒子。 -方式中，前体粒子向金属氧化物粒子的转换如下进行:将包含通过上述合成反 应而得到的前体粒子的前体粒子溶液添加到连续输送加热到300°CW上且被施加20MPaW 上的压力的水的输送流路;及在该输送流路内，将上述水和前体粒子溶液的混合液加热到 300°C W上且施加20PMa W上的压力的同时连续输送，从而将前体粒子转换为金属氧化物粒 子。 -方式中，上述金属氧化物粒子为选自由领铁氧体、锁铁氧体及所述领铁氧体和 所述锁铁氧体的混合晶体构成的组的六方晶铁氧体粒子。 -方式中，上述有机化合物为选自由簇酸及其盐、阴离子型表面活性剂、及水溶性 聚合物构成的组的有机化合物。 本专利技术的另一方式设及一种通过上述制造方法而得到的金属氧化物粉末。 -方式中，上述金属氧化物粉末为强磁性六方晶铁氧体粉末。 -方式中，上述金属氧化物粉末为磁记录用磁性粉。 一方式中，上述金属氧化物粉末中平均球当量直径为5nmW上且30nmW下。 -方式中，上述金属氧化物粉末中球当量直径的变动系数为5% W上且20% W下。 本专利技术的另一方式设及一种磁记录介质，在非磁性支撑体上具有包含强磁性粉末 和粘结剂的磁性层，其中，上述强磁性粉末为上述金属氧化物粉末。 专利技术效果 根据本专利技术，通过水热合成工艺而能够提供微粒且粒子大小的均匀性优异的金属 氧化物粒子。通过将由如此得到的金属氧化物粒子构成的金属氧化物粉末作为磁性层的强 磁性粉末而使用，可w提供具有优异的电磁转换特性的磁记录介质。【附图说明】 图1是适合于连续水热合成工艺的制造装置的一方式的概略说明图。 图2是适合于连续水热合成工艺的制造装置的另一方式的概略说明图。【具体实施方式】 本专利技术的一方式所设及的金属氧化物粒子的制造方法包括如下步骤:在存在有机 化合物的状态下进行金属氧化物的前体粒子合成反应，从而得到前体粒子，及将包含所得 到的前体粒子的水系溶液加热到300°CW上且施加20PMaW上的压力进行加压，从而将前体 粒子转换为金属氧化物粒子。 将存在水的反应系统加热到300°CW上且施加20MPaW上的压力进行加压，从而水 成为亚临界~超临界状态，获得具有极高的反应性的反应场。使金属氧化物粒子的前体粒 子与具有运种高反应性的状态的水接触，由此前体粒子迅速开始向金属氧化物粒子转换的 反应。在本专利技术的一方式所设及的金属氧化物粒子的制造方法中，使用于该反应中的前体 粒子的合成反应在存在有机化合物的状态下进行。如前面所记载，通过将如此得到的前体 粒子使用于水热合成工艺中而可W得到微粒且粒子大小的均匀性优异的金属氧化物粒子。 W下，对上述制造方法进行更详细的说明。 <前体粒子的合成反应>[004。前体粒子 上述前体粒子为通过放置于存在亚临界~超临界状态的水的状态下而可W转换 为所希望的金属氧化物的物质的粒子。作为金属可W举出例如化、Co、Ni、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、 Hg、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Ti、Zr、Mn、Eu、Y、Nb、Ce、Ba 等，但并不限定于此。作为构成微 粒，优选作为构成具有纳米级粒子大小的粒子(纳米粒子)的金属而能够从被本领域技术人 员所熟知的金属中进行选择。 作为金属氧化物的前体，作为一个例子可W举出金属氨氧化物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属氧化物粒子的制造方法，该方法包括如下步骤：在存在有机化合物的状态下进行金属氧化物的前体粒子合成反应，从而得到前体粒子，及将包含所得到的前体粒子的水系溶液加热到300℃以上且施加20PMa以上的压力进行加压，从而将所述前体粒子转换为金属氧化物粒子。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：白田雅史，细谷阳一，
申请(专利权)人：富士胶片株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP