一种反式茴香脑的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种反式茴香脑的制备方法，及反式茴香脑用于防治烟草仓储害虫的应用。制备方法具体为：以八角为原料，先用超临界萃取法提取八角油，再从八角油中分离出反式茴香脑。本发明专利技术方法原料丰富，生产工艺简单，生产成本低。将反式茴香脑用于烟草仓储害虫的防治，对烟草仓储害虫的熏蒸、触杀及驱避等效果较好，有望开发成绿色生物农药。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于烟草防虫药物领域，尤其设及一种反式茵香脑的制备方法及应用。
技术介绍
随着我国烟草产业的迅速发展，烟叶胆藏的规模和数量越来越大。由于烟叶中含 有微生物和昆虫生长所需要的各种营养物质，如葡萄糖、蛋白质、有机酸、叶绿素、胡萝h 素、烟碱等，一旦条件适宜，烟叶在胆藏过程中极易遭到病虫害，烟草的仓储害虫种类很多， 其中烟草甲（Xasiodermaserricorne)、烟草粉惧巧地estiaelutella)属优势种，赤拟谷 盗（Triboliumcastaneum)等仅次于优势种。烟草甲属銷翅目窃蠢科，是我国胆烟仓库的 最主要害虫，该虫特别喜食正在醇化的烟叶，可随加工的烟丝进入卷烟内部，蛙食烟丝，蛙 穿卷烟纸；该虫的虫尸、虫粪污染烟叶和烟草制品，严重影响烟叶的可用性和卷烟质量。据 国际烟草工业技术中屯、联盟（CORESTA)估计，烟草甲每年对胆存烟草造成的损失约为1%。 我国在20世纪90年代曾对全国胆烟害虫的危害程度进行了调查，每年因虫害引起的质量 损失率大约为1. 64%，其中烟草甲引起的质量损失远大于其他胆烟害虫。 烟仓常规的病虫害防治目前W憐化氨（憐化侣）熏蒸使用最为普遍。憐化氨（憐 化侣）熏蒸虽然有效，但是随着几十年的持续应用，已暴露抗药性、对非祀标生物有不可预 期的作用等情况。更为重要的是，憐化氨（憐化侣）熏蒸对环境污染和对人类健康的严重 影响。由此，2010年4月，美国环保署巧PA)发布了对农药中憐化侣和憐化儀熏蒸剂的限 审IJ，W保护人类健康，尤其是儿童的健康。因此，开发一种高效，对环境安全、无污染的防治 烟草仓储害虫的化合物具有重要社会和经济意义。 木兰科植物八角茵香（Illiciumverum化ok.F.)，为乔木，树高10 - 15米；树冠 塔形，楠圆形或圆锥形；树皮深灰色；枝密集，主产于广西西部和南部，资源丰富。八角茵香 的果实主治寒痛腹痛、腰膝冷痛、胃寒呕吐、腕腹疼痛、寒湿脚气等。
技术实现思路
阳0化]本专利技术的目的在于提供一种用于防治烟仓仓储害虫反式茵香脑的制备方法。该化 合物具有高效、低毒、低残留、低成本、绿色安全的特性，对主要烟草仓储害虫有很好防治效 果，适用于烟草仓储害虫的防治。 本专利技术通过W下技术方案实现： 一种反式茵香脑的制备方法，其特征在于，其特征在于包括W下步骤： 步骤1)八角油超临界萃取：将八角的果实或树叶粉碎后置萃取蓋中，对萃取蓋和 分离蓋进行预热，对胆罐进行冷却；打开C〇2气瓶送气，并打开高压累升压；在溫度为35~ 65°C、压力为15. 0~40.OMPa、C〇2流量为40~80L/h的条件下，进行循环萃取，恒溫恒压 萃取0. 5~2小时后出料，得到八角油； 步骤2)采用低溫分离法或层析分离法分离出所述八角油中的反式茵香脑。 进一步的改进，所述步骤2)中低溫分离法为将八角油放置在-10~4°C冷藏室， 静置6小时W上，结晶析出，过滤后即得反式茵香脑。 进一步的改进，所述步骤2)中层析分离法采用硅胶为分离介质，进行正相硅胶柱 层析，八角油与硅胶重量比为1:10~1:15,流动相为正己烧和乙酸乙醋的混合液，采用正 己烧：乙酸乙醋体积比为1:0~0:1依次进行梯度洗脱分段，1个柱体积为一个流份，获得 20个流份段，10~12流份段，回收溶剂，结晶得到反式茵香脑。 一种反式茵香脑用于防治烟草仓储害虫的应用。 进一步的改进，所述烟草仓储害虫包括烟草甲、赤拟谷盗。 本专利技术具有W下优点： 1、本专利技术方法，原料丰富，生产工艺简单，生产成本低。 2、本专利技术用途用于烟草仓储害虫的防治，对烟草仓储害虫烟草甲、赤拟谷盗等有 极好的熏蒸、触杀及驱避活性。 3、本专利技术用途具有高效、低毒、低残留、低成本、绿色安全的特性，有望开发成绿色 生物农药。【附图说明】： 图1为反式茵香脑化学结构式； 图2为反式茵香脑古-NMR谱图； 图3为反式茵香脑"C-NMR谱图。【具体实施方式】 为了更清晰说明专利技术目的和技术方案，借助下述实施例进一步详述。 阳02引 实施例1 : 1)八角挥发油提取：取八角果实化g，粉碎后置萃取蓋中，先对萃取蓋、分离蓋进 行预热，胆罐进行冷却，达到预定溫度时，打开C〇2气瓶送气，并打开高压累升压，当溫度、压 力达到预定值时，开始循环萃取，萃取时固定分离压力15.OMPa,分离溫度65°C，恒溫恒压 萃取0. 5小时后出料，C〇2流量为40LA，得到八角油。 2)化合物反式茵香脑分离1 :上述八角挥发油30ml，放置在-10~4°C冷藏室，静 置6小时，析脑，过滤，结晶得到反式茵香脑15g。化合物反式茵香脑分离2 :上述八角挥发油30ml，采用硅胶为分离介质，八角油与 硅胶物料重量比为1 :15,流动相为正己烧和乙酸乙醋的混合液，采用正己烧：乙酸乙醋体 积比为1:0~0:1依次进行梯度洗脱分段，即起始溶剂为正己烧100%，结束为乙酸乙醋为 100% ;1个柱体积为一个流份，获得20个流份段，洗脱溶剂为正己烧：乙酸乙醋（3 :10)的 10~12流份段，回收溶剂，结晶得到反式茵香脑20g。 阳0%] 实施例2 : 1)八角挥发油提取：取八角果实化g，粉碎后置萃取蓋中，先对萃取蓋、分离蓋进 行预热，胆罐进行冷却，达到预定溫度时，打开C〇2气瓶送气，并打开高压累升压，当溫度、压 力达到预定值时，开始循环萃取，萃取时固定分离压力40.OMPa,分离溫度35°C，恒溫恒压 萃取2小时后出料，C〇2流量为80LA，得到八角油。 2)化合物反式茵香脑分离1 :上述八角挥发油30ml，放置在-10~4°C冷藏室，静 置7小时，析脑，过滤，结晶得到反式茵香脑18g。 化合物反式茵香脑分离2 :上述八角挥发油30ml，采用硅胶为分离介质，八角油 与硅胶物料重量比为1:1〇,经正相硅胶柱层析，采流动相为正己烧和乙酸乙醋的混合液， 采用正己烧：乙酸乙醋体积比为1:0~0:1依次进行梯度洗脱分段，即起始溶剂为正己烧 100 %，结束为乙酸乙醋为100% ;获得20个流份段，洗脱溶剂为正己烧：乙酸乙醋（3 :10) 的10~12流份段，回收溶剂，结晶得到反式茵香脑24邑。 实施例3 1)八角挥发油提取：取八角果实化g，粉碎后置萃取蓋中，先对萃取蓋、分离蓋进 行预热，胆罐进行冷却，达到预定溫度时，打开C〇2气瓶送气，并打开高压累升压，当溫度、压 力达到预定值时，开始循环萃取，萃取时固定分离压力30.OMPa,分离溫度45°C，恒溫恒压 萃取1. 5小时后出料，C〇2流量为60LA，得到八角油。 2)化合物反式茵香脑分离1 :上述八角挥发油30ml，放置在-10~4°C冷藏室，静 置6小时W上，析脑，过滤，得无色结晶20邑。 化合物反式当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种反式茴香脑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)八角油超临界萃取：将八角的果实或树叶粉碎后置于萃取釜中，对萃取釜和分离釜进行预热，对贮罐进行冷却；打开CO2气瓶送气，并打开高压泵升压；在温度为35～65℃、压力为15.0～40.0MPa、CO2流量为40～80L/h的条件下，进行循环萃取，恒温恒压萃取0.5～2小时后出料，得到八角油；步骤2)采用低温分离法或层析分离法分离出所述八角油中的反式茴香脑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴彦，尤春雪，黄东业，王成芳，孙建生，杜树山，韦建玉，王萍娟，杨凯，邓宾玲，田兆福，蔡联合，白家峰，
申请(专利权)人：广西中烟工业有限责任公司，北京师范大学，
类型：发明
国别省市：广西;45