碳化硅纳米线-石墨复合阴极及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳化硅纳米线-石墨复合阴极及其制备方法。该碳化硅纳米线-石墨复合阴极是由石墨阴极坯体和碳化硅纳米线组成，碳化硅纳米线原位生长且均匀分布于石墨阴极坯体的刃口部位。制备方法包括（1）以Si粉和SiC粉的混合物或者Si粉为硅源，以石墨阴极坯体为基体，置于反应容器中；（2）将反应容器于烧结炉中先抽真空，然后通入惰性气体加热升温，经保温后，得到碳化硅纳米线-石墨复合阴极。本发明专利技术的碳化硅纳米线-石墨复合阴极具有使用寿命长、均匀性好、表面场增强因子大的特点，制备方法简单方便、成本低廉。

【技术实现步骤摘要】
碳化硅纳米线-石墨复合阴极及其制备方法
本专利技术涉及一种碳化硅纳米线-石墨复合阴极及其制备方法，可应用于强流脉冲电子束技术、高功率微波等领域。
技术介绍
高功率微波源通过真空二极管阴极发射的高功率电子束在一定的电磁结构中进行束波能量交换，将电子束的能量转化为电磁波的能量，从而产生高功率微波。因此阴极是高功率微波系统中至关重要的部件。目前高功率微波源用阴极材料的种类很多，如金属阴极、天鹅绒阴极和石墨阴极等。金属阴极制备加工工艺简单，对真空的要求很低，但金属阴极存在熔点低、启动较慢、等离子体闭合速率快等问题，在高功率微波源的应用中受到了极大限制；天鹅绒阴极尽管具有发射阈值低、等离子体膨胀速率小和均匀性好等优点，但是其较高的出气率和较短的寿命严重制约着其在高功率微波源中的推广应用；石墨阴极具有运行稳定和寿命长的优点，是高功率微波源用阴极的重要候选材料，但石墨阴极存在着电流密度较低、发射均匀性较差的缺点。A.V.Gunin等人的论文“Experimentalstudiesoflong-lifetimecoldcathodesforhigh-powermicrowaveoscillators.IEEETrans.PlasmaSci.2000,28(3):537-541.（高功率微波振荡器用长寿命冷阴极实验研究，IEEE等离子体科学汇刊）”认为石墨阴极为典型的微凸起场致爆炸发射，而多脉冲次数后环形石墨边缘明显变平滑，导致场增强效果减弱，发射性能降低。SiC纳米线是一类新型的一维纳米材料，具有纳米尺寸尖端和非常大的长径比，且场致电子发射性能优良。Z.W.Pan等人的论文“OrientedSiliconCarbideNanowires:SynthesisandFieldEmissionProperties.Adv.Mater.,2000,12(6),1186-1190（定向碳化硅纳米线的合成和场发射性能，先进材料）”认为碳化硅纳米线具有较低的电子发射阈值，并且电流密度高，发射性能稳定。陈忠道等的论文“碳化硅纳米线的电子发射特性（强激光与离子束，2010,22(12):2945-2948）”给出了SiC纳米线作为高功率微波源用平板阴极材料的例子，SiC纳米线阴极在115kV外加激励脉冲电压下获得接近23.7kA/cm2的电子发射电流密度，超过天鹅绒阴极的14.0kA/cm2，与目前常用的天鹅绒阴极材料相比，SiC纳米线具有更高的电子发射电流密度、更好的电子发射品质及更长的使用寿命。但是SiC纳米线不能形成具有一定形状和尺寸的阴极，其必须依附在某种衬底上才能成为具有实用价值的阴极。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种使用寿命长、均匀性好、表面场增强因子大的碳化硅纳米线-石墨复合阴极，还提供一种简单方便、成本低廉、可操作性强的碳化硅纳米线-石墨复合阴极的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种碳化硅纳米线-石墨复合阴极，所述碳化硅纳米线-石墨复合阴极是由石墨阴极坯体和碳化硅纳米线组成，所述碳化硅纳米线原位生长且均匀分布于所述石墨阴极坯体的刃口部位。上述碳化硅纳米线-石墨复合阴极，优选的，所述石墨阴极坯体是由石油焦石墨、鳞片石墨、炭黑中的一种或多种构成。上述碳化硅纳米线-石墨复合阴极，优选的，所述石墨阴极坯体的形状为环状或者平板状；所述碳化硅纳米线的直径为100nm～600nm，长径比为100～2000。作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了上述碳化硅纳米线-石墨复合阴极的制备方法，具体包括如下步骤：（1）以Si粉和SiC粉的混合物或者Si粉为硅源，以石墨阴极坯体为碳化硅纳米线生长的基体，将所述硅源和所述石墨阴极坯体置于一反应容器中，使所述石墨阴极坯体的刃口部位靠近硅源；（2）将上述放置有硅源和石墨阴极坯体的反应容器置于烧结炉中，先抽真空至炉内气压不大于50Pa，然后通入惰性气体，再加热升温至1300℃～1500℃，经保温后，降温至室温，得到碳化硅纳米线-石墨复合阴极。上述制备方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述Si粉和SiC粉的混合物中Si粉的含量为10wt%～100wt%，其余为SiC粉。上述制备方法中，优选的，所述步骤（2）中，所述加热升温的速率为2℃/min～5℃/min，所述保温的时间为0.5h～2h。上述制备方法中，优选的，所述步骤（2）中，所述降温过程包括先以2℃/min～5℃/min的降温速率降温至400℃，再自然冷却至室温。上述制备方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述石墨阴极坯体是由石墨块体经机械加工制备得到。上述制备方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述反应容器为石墨坩锅；所述步骤（2）中，所述烧结炉为真空碳管烧结炉。本专利技术中，石墨阴极坯体的形状和尺寸不受限制，可以是平板坯体，可以是具有刃口的环形坯体，甚至可以是满足不同高功率微波源阴极要求的任何形状和尺寸。本专利技术中，原位生成的SiC纳米线通过加热硅源形成气相硅并与阴极坯体发生反应的方式得到，SiC纳米线均匀分布在石墨阴极坯体的刃口部位，并完全包覆石墨阴极坯体的刃口部位的表面。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1．本专利技术的碳化硅纳米线-石墨复合阴极的均匀性好。碳化硅纳米线完全覆盖石墨阴极坯体的刃口部位，并且分布较为均匀。2．本专利技术的碳化硅纳米线-石墨复合阴极具有较大的表面场增强因子。碳化硅纳米线的长度可达毫米量级，长径比可高达2000，因此场增强因子较大。3．本专利技术的碳化硅纳米线-石墨复合阴极具有较长的使用寿命。碳化硅纳米线从石墨基体上原位生成，为化学键合，结合力较好，与通过丝网印刷将碳化硅纳米线附着在基体表面的方式相比，具有更好的稳定性，同时也具有更长的使用寿命。4．本专利技术的碳化硅纳米线-石墨复合阴极的制备方法简单，成本低廉，可操作性强。碳化硅纳米线-石墨复合阴极为在已加工好的石墨阴极坯体中原位生成碳化硅纳米线，不需要进行二次加工。5．本专利技术的碳化硅纳米线-石墨复合阴极的制备方法在石墨阴极坯体的基础上原位形成SiC纳米线，不仅可以显著增大石墨阴极表面的微观场增强因子，还可以充分发挥SiC纳米线自身良好的电子发射性能。附图说明图1为本专利技术实施例中硅源和石墨阴极坯体在石墨坩埚中的放置位置示意图。图2为本专利技术实施例1制备的碳化硅纳米线-石墨复合阴极的实物照片。图3为本专利技术实施例1制备的碳化硅纳米线-石墨复合阴极上碳化硅纳米线的扫描电子显微镜照片。图例说明：1、硅源；2、刃口部位；3、石墨坩埚；4、坩埚盖；5、碳化硅纳米线；6、石墨阴极坯体。具体实施方式以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本专利技术作进一步描述，但并不因此而限制本专利技术的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。实施例1一种本专利技术的碳化硅纳米线-石墨复合阴极，如图2所示，该碳化硅纳米线-石墨复合阴极是由石墨阴极坯体6和碳化硅纳米线5组成，碳化硅纳米线5原位生长且均匀分布于石墨阴极坯体6的刃口部位2，并完全包覆在该刃口部位2的表面。本实施例中，石墨阴极坯体6的石墨构成是石油焦石墨。本实施例中，石墨阴极坯体6的形状为环状（无底面，也可以为平板状），SiC纳米线的直径为100nm～600nm，长径比为100～2000。一种上述本实施例的碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化硅纳米线‑石墨复合阴极，其特征在于，所述碳化硅纳米线‑石墨复合阴极是由石墨阴极坯体和碳化硅纳米线组成，所述碳化硅纳米线原位生长且均匀分布于所述石墨阴极坯体的刃口部位。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅纳米线-石墨复合阴极，其特征在于，所述碳化硅纳米线-石墨复合阴极是由石墨阴极坯体和碳化硅纳米线组成，所述碳化硅纳米线原位生长且均匀分布于所述石墨阴极坯体的刃口部位，所述石墨阴极坯体的形状为环状，所述碳化硅纳米线-石墨复合阴极应用于高功率微波领域。2.根据权利要求1所述的碳化硅纳米线-石墨复合阴极，其特征在于，所述石墨阴极坯体是由石油焦石墨、鳞片石墨、炭黑中的一种或多种构成。3.根据权利要求1或2所述的碳化硅纳米线-石墨复合阴极，其特征在于，所述碳化硅纳米线的直径为100nm～600nm，长径比为100～2000。4.一种如权利要求1～3中任一项所述的碳化硅纳米线-石墨复合阴极的制备方法，包括以下步骤：（1）以Si粉和SiC粉的混合物或者Si粉为硅源，以石墨阴极坯体为碳化硅纳米线生长的基体，将所述硅源和所述石墨阴极坯体置于一反应容器中，使所述石墨阴极坯体的刃口部位靠近硅源；（2）将上述放置有硅源和石墨阴极坯体的反应容器置于烧结炉中，先抽真空...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兴宇，万红，白书欣，张为军，华叶，刘卓峰，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科学技术大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43