一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法技术

本发明专利技术公开了一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，包括以下步骤：一、试样中加水混合均匀，然后用磁铁对试样进行分离，得到磁性矿物和非磁性矿物；二、磁性硫化相和磁性非硫化相的分离及测定；三、硫酸盐相的分离及测定；四、非磁性硫化相的分离及测定；五、钴镍氧化相和易溶脉石相的分离及测定；六、难溶脉石相的消解及测定。本发明专利技术的方法是通过综合考虑镍和钴的相同矿物组合与溶解性质而建立的同时测定镍和钴的化学物相分析方法，操作简单，适用范围广，既适用于原生矿也适用于氧化矿。

【技术实现步骤摘要】
一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法
本专利技术属于化学物相分析
，具体涉及一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法。
技术介绍
镍矿石一般分为三大类：铜镍硫化矿、红土矿、风化壳硅酸镍矿。铜镍硫化矿是提炼镍的主要来源，该类金属矿物中镍的独立矿物主要是镍磁黄铁矿、镍黄铁矿和含镍黄铜矿等；风化壳硅酸镍矿，其中镍有相当部分以氧化物的形式存在于富铁、镁矿物(褐铁矿、菱镁矿)中，镍离子还以类质同象方式替代镁离子和钙离子而形成复合硅酸盐，如镍蛇纹石、镍绿泥石和含镍滑石等。钴矿石很少有独立矿物，以共伴生为主，主要伴生在铜镍矿中，钴和镍具有极为相似的地球化学和物理化学性质，他们常常共生在一起，具有相似的矿物组合和相似的溶解特性。然而，在有关镍、钴化学物相分析方法专著中将其分开陈述的居多，未建立系统完善的铜镍(钴)硫化矿镍和钴同时分析测定的化学物相分析方法。已报道镍矿石中镍和钴同时测定的化学物相分析方法将镍和钴的化学物相分为：硫酸盐、硫化物、硅酸盐和尖晶石等4相，该方法不适用于氧化矿类型。磁性相(磁黄铁矿)中镍的选择性分离虽有研究报道，但只给出了单项测定方法，且未给出磁选条件。不利于实际应用。此外不同文献报道的镍和钴各矿物相的选择性分离方法和条件有所不同，在实际应用造成检测结果没有可比性，不能确定检测结果的准确性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法。该化学物相分析方法是通过综合考虑镍和钴的相同矿物组合与溶解性质而建立的同时测定镍和钴的化学物相分析方法，与分别建立镍和钴矿石化学物相分析方法相比，减少了重复分离流程，提高工作效率，该方法操作简单，适用范围广(既适用于原生矿也适用于氧化矿)。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将伴生钴的铜镍矿破碎，然后称取0.1g～1.0g破碎后的伴生钴的铜镍矿作为试样，向所述试样中加入10mL～20mL水混合均匀，然后用磁铁对试样进行分离，得到磁性矿物和非磁性矿物，洗涤所述磁性矿物，将洗涤液与所述非磁性矿物合并；步骤二、磁性硫化相和磁性非硫化相的分离及测定：步骤201、将步骤一中洗涤后的磁性矿物浸泡于饱和溴水中，在室温条件下振荡1h～3h后过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤渣A用水洗涤至无溴，然后将滤液A和洗涤液合并作为磁性硫化相；步骤202、检测步骤201中所述磁性硫化相中镍和钴的含量；步骤203、将步骤201中洗涤后的滤渣A连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于马弗炉中，升温至600℃～700℃后保温20min～40min，随炉冷却后取出，得到磁性非硫化相；步骤204、检测步骤203中所述磁性非硫化相中镍和钴的含量；步骤三、硫酸盐相的分离及测定：将步骤一中合并后的非磁性矿物过滤得到滤液D和滤渣B，将滤渣B用水洗涤4～6次，然后将滤液D和洗涤液合并后作为硫酸盐相，检测所述硫酸盐相中镍和钴的含量；步骤四、非磁性硫化相的分离及测定：将步骤三中洗涤后的滤渣B连同滤纸浸泡于饱和溴水中，在室温条件下振荡1h～3h后过滤，得到滤液E和滤渣C，将滤渣C用水洗涤至无溴，然后将滤液E和洗涤液合并作为非磁性硫化相，检测所述非磁性硫化相中镍和钴的含量；步骤五、钴镍氧化相和易溶脉石相的分离及测定：将步骤四中洗涤后的滤渣C连同滤纸放入锥形瓶中，采用盐酸-盐酸羟胺浸取剂在沸水浴条件下对滤渣C和滤纸浸取1h～3h后过滤，得到滤液G和滤渣D，将所述锥形瓶和滤渣D用水洗涤4～6次，然后将滤液G和洗涤液合并后作为钴镍氧化相和易溶脉石相，检测所述钴镍氧化相和易溶脉石相中镍和钴的含量；所述盐酸-盐酸羟胺浸取剂中HCl的质量浓度为10％～12％，盐酸羟胺的质量浓度为2％～3％，余量为水；步骤六、难溶脉石相的消解及测定：将步骤五中洗涤后的滤渣D连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于低温马弗炉中，升温至600℃～700℃后保温20min～40min，随炉冷却后取出，得到难溶脉石相，检测所述难溶脉石相中镍和钴的含量。上述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤202中所述检测的方法具体包括：将磁性硫化相置于烧杯中，向所述烧杯中加入高氯酸，加热至烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液B，再将滤液B稀释后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀释后的滤液B中的镍含量和钴含量，换算磁性硫化相中镍和钴的含量；所述高氯酸的体积为磁性硫化相体积的1/100～1/75，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的1.5～2.5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；所述盐酸的质量浓度为9％～10％。上述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤204中所述检测的方法具体包括：将磁性非硫化相置于聚四氟乙烯烧杯中，向所述聚四氟乙烯烧杯中加入混合酸液，加热至180℃～210℃后保温消解40min～60min，继续加热至所述聚四氟乙烯烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入质量浓度为7％～10％的盐酸对聚四氟乙烯烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液C，再将滤液C稀释后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀释后的滤液C中的镍含量和钴含量，换算磁性非硫化相中镍和钴的含量；所述混合酸液由盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸按照15:5:10:2的体积比混合而成。上述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，所述混合酸的体积为磁性非硫化相质量的300～350倍，质量浓度为7％～10％的盐酸的体积为聚四氟乙烯烧杯中的残余物质量的150～250倍，体积的单位均为mL，质量的单位均为g。上述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤三中所述检测的方法具体包括：将硫酸盐相加热蒸干，冷却后向蒸干的硫酸盐相中加入盐酸对蒸干的硫酸盐相进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的硫酸盐相过滤，得到滤液J，再将滤液J稀释后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀释后的滤液J中的镍含量和钴含量，换算硫酸盐相中镍和钴的含量；所述盐酸的体积为5mL～12mL，盐酸的质量浓度为6％～8％。上述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤四中所述检测的方法具体包括：将非磁性硫化相置于烧杯中，然后向所述烧杯中加入高氯酸，加热至所述烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液F，再将滤液F稀释后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀释后的滤液F中的镍含量和钴含量，换算非磁性硫化相中镍和钴的含量；所述高氯酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将伴生钴的铜镍矿破碎，然后称取0.1g～1.0g破碎后的伴生钴的铜镍矿作为试样，向所述试样中加入10mL～20mL水混合均匀，然后用磁铁对试样进行分离，得到磁性矿物和非磁性矿物，洗涤所述磁性矿物，将洗涤液与所述非磁性矿物合并；步骤二、磁性硫化相和磁性非硫化相的分离及测定：步骤201、将步骤一中洗涤后的磁性矿物浸泡于饱和溴水中，在室温条件下振荡1h～3h后过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤渣A用水洗涤至无溴，然后将滤液A和洗涤液合并作为磁性硫化相；步骤202、检测步骤201中所述磁性硫化相中镍和钴的含量；步骤203、将步骤201中洗涤后的滤渣A连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于马弗炉中，升温至600℃～700℃后保温20min～40min，随炉冷却后取出，得到磁性非硫化相；步骤204、检测步骤203中所述磁性非硫化相中镍和钴的含量；步骤三、硫酸盐相的分离及测定：将步骤一中合并后的非磁性矿物过滤得到滤液D和滤渣B，将滤渣B用水洗涤4～6次，然后将滤液D和洗涤液合并后作为硫酸盐相，检测所述硫酸盐相中镍和钴的含量；步骤四、非磁性硫化相的分离及测定：将步骤三中洗涤后的滤渣B连同滤纸浸泡于饱和溴水中，在室温条件下振荡1h～3h后过滤，得到滤液E和滤渣C，将滤渣C用水洗涤至无溴，然后将滤液E和洗涤液合并作为非磁性硫化相，检测所述非磁性硫化相中镍和钴的含量；步骤五、钴镍氧化相和易溶脉石相的分离及测定：将步骤四中洗涤后的滤渣C连同滤纸放入锥形瓶中，采用盐酸‑盐酸羟胺浸取剂在沸水浴条件下对滤渣C和滤纸浸取1h～3h后过滤，得到滤液G和滤渣D，将所述锥形瓶和滤渣D用水洗涤4～6次，然后将滤液G和洗涤液合并后作为钴镍氧化相和易溶脉石相，检测所述钴镍氧化相和易溶脉石相中镍和钴的含量；所述盐酸‑盐酸羟胺浸取剂中HCl的质量浓度为10％～12％，盐酸羟胺的质量浓度为2％～3％，余量为水；步骤六、难溶脉石相的消解及测定：将步骤五中洗涤后的滤渣D连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于低温马弗炉中，升温至600℃～700℃后保温20min～40min，随炉冷却后取出，得到难溶脉石相，检测所述难溶脉石相中镍和钴的含量。...

【技术特征摘要】
1.一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将伴生钴的铜镍矿破碎，然后称取0.1g～1.0g破碎后的伴生钴的铜镍矿作为试样，向所述试样中加入10mL～20mL水混合均匀，然后用磁铁对试样进行分离，得到磁性矿物和非磁性矿物，洗涤所述磁性矿物，将洗涤液与所述非磁性矿物合并；步骤二、磁性硫化相和磁性非硫化相的分离及测定：步骤201、将步骤一中洗涤后的磁性矿物浸泡于饱和溴水中，在室温条件下振荡1h～3h后过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤渣A用水洗涤至无溴，然后将滤液A和洗涤液合并作为磁性硫化相；步骤202、检测步骤201中所述磁性硫化相中镍和钴的含量；步骤203、将步骤201中洗涤后的滤渣A连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于马弗炉中，升温至600℃～700℃后保温20min～40min，随炉冷却后取出，得到磁性非硫化相；步骤204、检测步骤203中所述磁性非硫化相中镍和钴的含量；步骤三、硫酸盐相的分离及测定：将步骤一中合并后的非磁性矿物过滤得到滤液D和滤渣B，将滤渣B用水洗涤4～6次，然后将滤液D和洗涤液合并后作为硫酸盐相，检测所述硫酸盐相中镍和钴的含量；步骤四、非磁性硫化相的分离及测定：将步骤三中洗涤后的滤渣B连同滤纸浸泡于饱和溴水中，在室温条件下振荡1h～3h后过滤，得到滤液E和滤渣C，将滤渣C用水洗涤至无溴，然后将滤液E和洗涤液合并作为非磁性硫化相，检测所述非磁性硫化相中镍和钴的含量；步骤五、钴镍氧化相和易溶脉石相的分离及测定：将步骤四中洗涤后的滤渣C连同滤纸放入锥形瓶中，采用盐酸-盐酸羟胺浸取剂在沸水浴条件下对滤渣C和滤纸浸取1h～3h后过滤，得到滤液G和滤渣D，将所述锥形瓶和滤渣D用水洗涤4～6次，然后将滤液G和洗涤液合并后作为钴镍氧化相和易溶脉石相，检测所述钴镍氧化相和易溶脉石相中镍和钴的含量；所述盐酸-盐酸羟胺浸取剂中HCl的质量浓度为10％～12％，盐酸羟胺的质量浓度为2％～3％，余量为水；步骤六、难溶脉石相的消解及测定：将步骤五中洗涤后的滤渣D连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于低温马弗炉中，升温至600℃～700℃后保温20min～40min，随炉冷却后取出，得到难溶脉石相，检测所述难溶脉石相中镍和钴的含量。2.根据权利要求1所述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤202中所述检测的方法具体包括：将磁性硫化相置于烧杯中，向所述烧杯中加入高氯酸，加热至烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液B，再将滤液B稀释后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀释后的滤液B中的镍含量和钴含量，换算磁性硫化相中镍和钴的含量；所述高氯酸的体积为磁性硫化相体积的1/100～1/75，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的1.5～2.5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；所述盐酸的质量浓度为9％～10％。3.根据权利要求1所述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤204中所述检测的方法具体包括：将磁性非硫化相置于聚四氟乙烯烧杯中，向所述聚四氟乙烯烧杯中加入混合酸液，加热至180℃～210℃后保温消解40min～60min，继续加热至所述聚四氟乙烯烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入质量浓度为7％～10％的盐酸对聚四氟乙烯烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液C，再将滤液C稀释后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀释后的滤液C中的镍含量和钴含量，换算磁性非硫化相中镍和钴的含量；所述混合酸液由盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸按照15:5:10:2的体...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊英，董亚妮，裴若会，崔长征，雷引玲，陈文科，杨艳芳，
申请(专利权)人：陕西省地质矿产实验研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61