本发明专利技术属于纳米复合材料的制备及其环境治理领域的应用，具体公开了一种g-C3N4@TiO2纳米空心球复合光催化剂的制备方法。该方法采用超声浸渍法制得g-C3N4@TiO2纳米空心球复合光催化剂。本发明专利技术制备的g-C3N4@TiO2空心球复合光催化剂可应用于可见光下催化降解罗丹明B和阳离子染料。本发明专利技术具有以下有点：所用原料均无污染，制备方法简单，反应条件温和，制备过程中无任何污染物生成，制备周期短，能耗少，成本低，并可实现规模化制备。所得的g-C3N4@TiO2纳米空心球复合光催化剂，可提高光催化剂的可见光响应和捕获更多的可见光，提高电子和空穴分离效率，促进了光电子的传输，显著提高了催化剂的可见光催化活性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米复合材料的制备及其环境治理领域的应用，特指g_C3N4@Ti02纳米空心球复合光催化剂的制备方法。
技术介绍
光催化氧化技术是一种目前研究较多的高级氧化技术，在能源和环境领域有着重要的应用前景。常见的光催化剂多为金属氧化物和硫化物，如Ti02，ZnO等，其中T12具有良好的抗光腐蚀性和催化活性，而且性能稳定，价廉易得，无毒无害，是目前公认的最佳光催化剂。g_C3N4具有很好的可见光响应，它的带隙为2.73 eV。但其紫外光响应不如T1 2，而且电子-空穴的复合率较高。由于g_C3N4为聚合物材料，具有很高的激子结合能和较低结晶度，不利于光生电子-空穴对的快速迀移和高效分离，从而导致其光催化过程量子效率偏低，不利于g_C3N4光催化剂的推广应用。由于T12的带隙较宽，锐钛矿型约为3.2 eV，对太阳能的利用率很低。而且T12的电子-光生空穴对的复合率较高，量子效率低，不利于T12半导体光催化剂在可见光催化降解中的实际应用。而两种半导体的复合对二氧化钛进行形貌设计是提高二氧化钛光催化活性的有效方法，一方面将g_C3N4与T1 2材料进行复合，形成异质结构，可以有效促进激子的解离，加速光生电子和空穴的快速分离，从而抑制光生载流子的复合，提高其光催化效率，另一方面对二氧化钛进行形貌设计，制备T12空心球，可以提高二氧化钛的比表面积，并拓宽其吸光范围，增加可见光吸收率。故而本专利技术提出一种制备新型g_C3N4@Ti02空心球复合光催化剂的方法，并研究其可见光降解效率。充分利用g_C3N4的可见光响应和空心球T12的较比表面大，折光率、优异的表面化学性质等优点来提高复合物的光催化降解效率。经过查证，已有团队将g-C3N4和1102进行复合,，然而并没有关于1102空心球与g_C 3N4的复合物的报道，故g_C 3N4@Ti02纳米空心球复合物是一种新型的光催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的提供一种新型g_C3N4@Ti02纳米空心球复合光催化剂的制备方法，该方法通过超声浸渍法制备g-C3N4@Ti02纳米空心球复合光催化剂。本专利技术制备的g-C3N4@Ti02空心球复合光催化剂可应用于可见光下催化降解罗丹明B和阳离子染料。具体步骤如下: (I)量取一定体积的无水乙醇和水的混合溶液至烧杯中，然后加入一定质量的打02空心球，搅拌10-120min后，进行超声分散直至分散均勾，即得分散均勾的T12空心球的悬浊液。其中无水乙醇与水的体积比为(0~1):(1~0)，且无水乙醇和水体积不同时为O ;所述T12与无水乙醇的比例为(0.05-5):(0- 250) g/mL ；所述T1 2的直径的范围在100-400nm，壁厚在 20_60nm 之间。(2)量取一定体积的无水乙醇和水的混合溶液至烧杯中，然后加入一定质量的g-C3N4，搅拌10-120min后超声分散直至均勾，即得均勾分散g_C3N4的悬池液。其中无水乙醇与水的体积比为(0~1): (1~0)，且无水乙醇和水体积不同时为O ;所述g_C3N4与无水乙醇的比为(0.05-5): (O- 250) g/mL。(3)将步骤(I)制得的均匀分散1102空心球的悬浊液添加入到步骤(2)制得分散均匀的g_C3N4的悬浊液中，整个过程在超声器中进行，随后继续超声0.l_2h，再将混合悬浮液搅拌0.l-48h ;最后对样品进行旋转蒸发、真空干燥，收集粉末状样品即为8_(:#4@1102复合空心球催化剂，其中T12占复合光催化剂总质量的比例为5?95%。本专利技术制得的g-C3N4@Ti02空心球复合光催化剂及其在可见光下催化降解罗丹明B和阳离子染料带来的技术效果是: (I)本专利技术首次制备g_C3N4@Ti02空心球复合物，所用原料均无污染，制备方法简单，反应条件温和，制备过程中无任何污染物产生，制备周期短，能耗少，成本低，对实现规模化生产有较大意义。(2) g_C3N4@Ti02空心球复合物可作为优异的可见光光催化剂。T1 2空心球与g_C3N4复合后，不仅利用T1 2空心球的比表面积大，折光率好的优点和g-C 3N4可见光响应能力强的优点，大大提高了复合光催化剂的可见光响应和利用率，同时，还利T12空心球和g_C3N4匹配的带隙位置，形成异质结催化剂，有利于光生电子的传输，提高电子和空穴分离效率，从而显著提高了催化剂的可见光催化活性，在光催化应用领域具有广阔的前景。本专利技术的有益效果为: (I)提出了一种新型的光催化剂g_C3N4@Ti02S心球复合光催化剂，同时提供了该新型光催化剂的制备的新方法。(2) g_C3N4@Ti02S心球复合物中，利用了 T12空心球比表面较大和g-C 3N4的可见光响应的优点，增加了催化剂对可见光的捕获，提高光生电子的分离效率及电荷载流体的传输，从而提升染料的降解率。【附图说明】图1:按实例I和实例3制得的g_C3N4@Ti02S心球复合光催化剂的XRD图； 图2:按实例2、实例5及实例8制得的g_C3N4@Ti02S心球复合光催化剂的固体紫外-可见光谱图； 图3:按实例4制得g_C3N4@Ti02S心球复合光催化剂的SEM图； 图4:按实例6制得g_C3N4@Ti02S心球复合光催化剂的TEM图； 图5:按实例7制得g_C3N4@Ti02S心球复合光催化剂的TEM图。【具体实施方式】 下面结合附图对本专利技术的优选方式作进一步描述 降解实验在GHX-3型光化学反应仪(购自扬州大学教学仪器厂)中进行，以250W的氙灯为光源，并用λ >420nm滤光片滤掉紫外光，评价本专利技术制得的g_C3N4@Ti02空心球复合光催化剂对罗丹明B和阳离子染料的降解效率。具体的步骤为:将10mL —定浓度的染料溶液加入到反应器中并测定其初始值，然后加入一定量的复合光催化剂，开启磁力搅拌和通气装置并打开冷凝水。暗反应40min后，开灯光照120min，期间进行定时段取样，离心分离后取上清液在紫外-可见分光光度计中测定其吸光度。根据光照前后的吸光度，来计算染料溶液的降解效率η:n = (C。- ct)/CidX 100%，式中C。为光暗反应结束后时样品的吸光度，Ct为光照一定时间的样品的吸光度。实例1:1)量取20mL去离子水(无水乙醇与水的体积比为O:1)加入烧杯中；然后加入0.05g的1102空心球，搅拌30min后，超声分散直至混合均匀，即得均匀分散的T12空心球的悬浊液。打02的直径的范围在100-400nm，壁厚在20_60nm之间。2)量取10mL无水乙醇和20mL去离子水(无水乙醇与水的体积比为1:0.2)加入烧杯中；然后加入0.95g的g-C3N4，搅拌60min后，超声分散直至混合均勾，即得均勾分散的g-C3N4的悬池液。3)将步骤(I)制得的均匀分散的T12空心球的悬浊液加入到步骤(2)制得均匀分散g_C3N4的的悬浊液中，整个过程在超声器中进行，随后超声0.lh，再将混合悬浮液搅拌24h。最后对样品进行旋转蒸发、真空干燥，收集粉末状样品，即得g_C3N4@Ti02空心球复合光催化剂，其中T12占复合光催化剂总质量的比例为5.0%。可见光照120min，对罗丹明B染料光催化降解效率达65.62%。附图1本文档来自技高网...
【技术保护点】
g‑C3N4@TiO2空心球复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：（1）量取一定体积的无水乙醇和水的混合溶液至烧杯中，然后加入一定质量的TiO2空心球，搅拌10‑120min后，超声分散直至混合均匀，即得均匀分散的TiO2空心球的悬浊液；（2）量取一定体积的无水乙醇和水的混合溶液至烧杯中，然后加入一定质量的g‑C3N4，搅拌10‑120min后，超声分散直至混合均匀，即得分散均匀的g‑C3N4的悬浊液；（3）将步骤（1）制得的均匀分散的TiO2空心球的悬浊液慢慢滴加到步骤（2）制得均匀分散g‑C3N4的悬浊液中，整个过程在超声器中进行，随后继续超声0.1‑2h，再将混合悬浮液搅拌0.1‑48h；最后对样品进行旋转蒸发、真空干燥，收集粉末状样品即为g‑C3N4@TiO2空心球复合催化剂，其中TiO2占复合催化剂总质量的比例为5～95%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋银花，李凡，杨海健，田书君，刘佩佩，张文莉，倪良，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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