本发明专利技术公开了一种在金属基底上可控生长二维硫属化合物原子级薄膜的方法，包括以下步骤：将金属基底和反应源置于真空反应装置中，抽真空，将反应源超过其熔点的温度进行加热使其挥发，通过载气输运到金属基底处，在250～1000℃反应温度下保持1～180min使金属基底与反应源反应，获得厚度可控的二维硫属化合物原子级薄膜。本发明专利技术采用化学气相沉积法，在同质的金属基底直接经过硫化、硒化、碲化可控生长出原子级薄膜，从而提供了一种制备大面积硫属化合物薄膜的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二维薄膜制备领域，特别涉及一种化学气相沉积制备原子级硫属化合物薄膜的方法。
技术介绍
自2004年石墨烯被发现以来，由于其具有优异的电学、力学、光学和热学性能而备受关注。但是，本征态的石墨烯材料是一带隙为零的半金属，由其构筑的器件具有很高的漏电流，这严重限制了其在开关和逻辑器件方面的应用。自2011年以来，人们发现二维过渡金属硫属化合物，如硫化钼(MoS2)、砸化钼(MoSe2)、硫化钨(WS2)、砸化钨(WSe2)等，它们的结构与石墨烯类似，但是具有半导体特性受到了广泛关注。例如二硫化钼随着厚度的减小，其带隙从1.2eV增加到1.9eV，并且当厚度减小到单层时，其由间接带隙半导体变成了直接带隙半导体材料，发光效率也显著提高。科学家发现，尽管单层硫化钼的载流子迀移率比石墨烯小，但其电流的开关闭高达108，很适合于做半导体电子器件使用。因此，二维硫属化合物半导体材料的出现给纳电子器件领域带来了新的希望。目前，二维硫属化合物原子级薄膜的制备主要有微机械剥离法、钼化合物((NH4)2MoS2)的高温分解法、金属氧化物与硫源反应法等，这些方法产量低、可控性较差，通过化学气相沉积法获得的二维材料大多是微米级的不连续的三角状结构，不易于大规模获得高质量二维硫属化合物原子级薄膜。采用金属基底原位反应法，可以满足规模化生产需要，是一种值得开发的技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种大面积连续制备硫属化合物原子级薄膜的方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案:，包括以下步骤:将金属基底和反应源置于真空反应装置中，抽真空，将反应源超过其熔点的温度进行加热使其挥发，通过载气输运到金属基底处，在250?1000°C反应温度下保持I?180min使金属基底与反应源反应，获得厚度可控的二维硫属化合物原子级薄膜。所述金属基底采用钼、钨、铌、钽、铂、锗、钛、锆、锡、铼、铟或铪制成。所述反应源为硫、砸、碲的粉体，或者上述非金属的氧化物或氢化物。所述含硫反应源加热温度为100?300°C，含砸反应源加热温度为150?800°C，含碲反应源加热温度为250?1000°C。所述载气为氩气、氢气或两者混合气体，或者是氢化物气体。二维硫属化合物原子级薄膜不限于二元材料，也包括通过对二元薄膜通过掺杂处理的三元、四元薄膜材料。真空反应装置也就是化学气相沉积系统包括惰性气体流量计、氢气流量计、石英管、管式炉和加热带，石英管其中一段设置有加热带，另一段置于管式炉中，石英管的一侧通过惰性气体流量计、氢气流量计分别与惰性气体、氢气气瓶相连，石英管的另一侧与玻璃容器相连，用真空栗油密封。为了适合大规模生产需要，石英管和管式炉也可以换成一个具有较大空间的气氛炉，其操作步骤与上述管式炉相同。本专利技术采用化学气相沉积法，在同质的金属基底直接经过硫化、砸化、碲化可控生长出原子级薄膜，从而提供了一种制备大面积硫属化合物薄膜的方法。本方法对设备条件要求较低、操作流程简单、产物质量高、可控性好且易于大面积制备，适合大规模生产。本方法得到的产品可应用于多个
，包括晶体管器件、传感器和制动器。【附图说明】图1是本专利技术实施例采用的反应装置的结构示意图。图2是本专利技术实施例1所制备单层二硫化钼薄膜的光学显微镜照片。图3是本专利技术实施例1所制备单层二硫化钼薄膜的原子力显微镜照片(a)和拉曼光谱(b)。图4是本专利技术实施例2所制备少数层二硫化钼薄膜的光学显微镜照片。图5是本专利技术实施例3所制备的少数层二砸化钼的光学显微镜照片(a)和拉曼光谱⑻。【具体实施方式】以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。图1是进行制备原子级硫属化合物薄膜时的真空反应装置的结构示意图，如图1所示，真空反应装置也就是化学气相沉积系统包括惰性气体流量计、氢气流量计、石英管、管式炉和加热带，石英管其中一段设置有加热带，另一段置于管式炉中，石英管的一侧通过惰性气体流量计、氢气流量计分别与惰性气体、氢气气瓶相连，石英管的另一侧与玻璃容器相连，用真空栗油密封。实施例1 一种化学气相沉积制备原子级硫属化合物薄膜的方法，包括以下制备步骤: (1)将20微米厚的钼箔基底首先在50SScm流量的氢气环境下，在1400度下退火10小时以上； (2)将退火之后的钼箔剪裁成3.5X2.5cm2的小片放入石英管式炉中； (3)称量0.5克硫粉，放入石英管的前端，该处使用加热带加热； (4)将石英管两端封闭进行抽真空20分钟，排除管道中剩余的氧气； (5)然后将石英管一端用与硅胶管连接后，用真空栗油密封； (6)打开氩气瓶阀门，对石英管中注入氩气，使其流量为1sccm; (7)打开管式炉炉温控制开关，设定升温速度为25摄氏度每分钟，升温至300摄氏度； (8)打开加热带温控开关对硫粉进行加热，设定温度为150摄氏度； (9)保持加热带区的温度10分钟使硫粉充分熔融后，开启管式炉炉温控制开关使其升温至600摄氏度； (10)600摄氏度下反应进行I分钟后，将氩气流量计开至lOOsccm，迅速关掉加热带温控开关，开启炉膛，用风扇快速冷却炉温； (11)等炉温冷却到室温时，将反应后的金属箔片从管式炉中取出； (12)使用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)对生长的单层硫化钼薄膜进行转移到其它衬底上。所制备单层二硫化钼薄膜的光学显微镜照片见图2，原子力显微镜照片和拉曼光谱见图3。实施例2 一种化学气相沉积制备原子级硫属化合物薄膜的方法，包括以下制备步骤: (1)将20微米厚的钼箔基底首先在50当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在金属基底上可控生长二维硫属化合物原子级薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：将金属基底和反应源置于真空反应装置中，抽真空，将反应源超过其熔点的温度进行加热使其挥发，通过载气输运到金属基底处，在250～1000℃反应温度下保持1～180min使金属基底与反应源反应，获得厚度可控的二维硫属化合物原子级薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：台国安，曾甜，尤运城，王旭峰，胡廷松，郭万林，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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