一种相对校正因子计算姜黄产品三种有效成分含量的方法技术

一种相对校正因子计算姜黄产品三种有效成分含量的方法，属于药物质量测定技术领域。本发明专利技术方法包括：(1)对照品储备液制备；(2)对照品溶液制备；(3)供试品溶液制备；(4)高效液相色谱测定；(5)相对校正因子值确定；(6)姜黄素含量计算；(7)去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量计算。本发明专利技术利用相对校正因子对姜黄产品中三种有效成分含量进行检测，节约每次实验去甲氧基姜黄素及双去甲氧基姜黄素对照品的制备，降低检测成本，提高检测效率，并通过在不同检测仪器、色谱柱、检测波长、柱温、流速、流动相对比例下对相对校正因子f进行验证。本发明专利技术具有快速、高效、精密度高、成本低等特点，是一种有效可行的检测方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于本专利技术属于药物质量测定方法
，具体为一种相对校正因子计 算姜黄产品=种有效成分含量的方法。
技术介绍
中药具有多成分、多祀点、多层次、整体作用的特点，但目前对于其质量控制多W 药材中单一指标成分的含量为评价指标，难W准确、全面地反映其质量，更不能全面地反应 其功能与效果。姜黄为姜科植物姜黄化rcumalongaL.的干燥根茎，是一种药食两用的传 统药材，具有破血行气，通经止痛，临床上用于胸胁刺痛，胸搏屯、痛，痛经经闭，瘤瘤，风湿肩 臂疼痛，跌扑肿痛等。目前，对于姜黄药材及其产品成分含量的测定均W姜黄素作为单一指 标，难W全面地反映其整体质量及药效。
技术实现思路
姜黄药材及产品中，主要成分除了姜黄素，还包括去甲氧基姜黄素和双去甲氧基 姜黄素，其在姜黄药材及姜黄产品中占据一定的份量，为了能更全面测定姜黄药材及产品 成分含量，对药材及产品功效进行更全面的把控，本专利技术提供一种利用相对校正因子计算 姜黄产品中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素含量的方法，根据样品中姜黄素 含量既能计算出样品中去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素含量。本专利技术可用于对姜黄药 材、饮片、提取物及配方颗粒中有效成分含量的测定。 本专利技术通过W下技术方案来实现： -种相对校正因子计算姜黄产品=种有效成分含量的方法，所述相对校正因子的 计算公式为：[000引fk/s= (Ck*As)/杞*Ak)。：参照物质浓度；Ag:参照物质峰面积；Ck:对照组物质浓度；Ak:对照组物质峰面积。 一种相对校正因子计算姜黄产品=种有效成分含量的方法，主要包括W下步骤： A.照品储备液制备：精确称取姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素，并将 其混合，加入试剂溶液制备成混合对照品储备液； B.对照品溶液制备：精密量取上述储备液，并用试剂溶液稀释成不同浓度，稀释 后的溶液即为对照品混合溶液； C.供试品溶液制备：取待测样品，用试剂溶液溶解过滤，所得滤液即为供试品溶 液；化高效液相色谱测定：分别吸取上述对照品溶液及供试品溶液，注入高效液相色 谱仪，进行数据测定；E.相对校正因子值确定：根据对照品溶液测得的姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去 甲氧基姜黄素峰面积，代入相对校正因子计算公式得到去甲氧基姜黄素对姜黄素的相对校 正因子值f去甲氧基姜黄素/姜黄素，双去甲氧基姜黄素对姜黄素的相对校正因子值f双 去甲氧基姜黄素/姜黄素； F.姜黄素含量计算：根据对照品溶液的姜黄素峰面积得出其成分含量与峰面积 关系的线性回归方程，并将供试品溶液测得的姜黄素峰面积代入线性回归方程即得样品中 姜黄素成分的含量；G.去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量计算：根据供试品中=种成分的峰面 积，及相对校正因子f去甲氧基姜黄素/姜黄素、f双去甲氧基姜黄素/姜黄素，样品中姜 黄素含量来计算样品中去甲氧基姜黄素及双去甲氧基姜黄素含量。作为本专利技术的一种优选，去甲氧基姜黄素及双去甲氧基姜黄素的含量计算公式 为：C去甲氧基姜黄素=(C姜黄素*A去甲氧基姜黄素*f去甲氧基姜黄素/姜黄素）/ A姜黄素C双去甲氧基姜黄素=(C姜黄素*A双去甲氧基姜黄素*f双去甲氧基姜黄素/姜 黄素）/A姜黄素。 作为本专利技术的一种优选，所述试剂溶液为甲醇、乙醇中的一种或两种。 作为本专利技术的一种优选，所述供试品溶液的制备可W通过W下方式来实现：取待 测样品，加入甲醇溶解，称定质量，超声处理，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇 匀、过滤、取滤液、再用微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。 作为本专利技术的一种优选，所述超声处理的条件为：功率250W、频率40曲Z、时间 30min。 作为本专利技术的一种优选，所述微孔滤膜的孔径大小为0. 45ym。 作为本专利技术的一种优选，所述高效液相色谱测定为：色谱条件：色谱柱为 化romstar?规格为4. 6mmX250mm，5ym)，流动相为乙腊和4%冰醋酸的混合液，检测 波长为422皿，流速为1.OmL/min，柱溫为30°C，分别吸取上述对照品溶液及供试品溶液各 10y以注入高效液相色谱仪，进行数据测定。作为本专利技术的一种优选，所述乙腊和4%冰醋酸溶液的质量比为48 :52,所述高效 液相色谱柱的理论塔板数均大于4000。 作为本专利技术的一种优选，一种相对校正因子计算姜黄产品=种有效成分含量的方 法，主要包括W下步骤：A.储备液制备：精确称取姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素，并将其混 合，加入甲醇溶液制备成浓度分别为98. 88、44. 40、25. 92yg/mL的混合对照品储备液；[002引B.照品溶液制备：精密量取上述储备液0. 3血、0. 6血、1. 2血、2. 5血，分别用甲醇 溶液稀释至5mU得不同浓度的对照品混合溶液；[002引C.供试品溶液制备：取待测样品0. 2g，加入甲醇25mL溶解，称定质量，超声处理 (功率250W、频率40曲Z、时间30min)，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀、过 滤、取滤液、再用孔径大小为0. 45ym的微孔滤膜过滤，即得供试品溶液；化高效液相色谱测定：色谱条件：色谱柱为化romstar?(规格为 4. 6mmX250mm，5ym)，流动相为乙腊和4%冰醋酸的混合液（质量比为48 :52)，检测波长为 422皿，流速为1. 0血/min,柱溫为30°C，分别吸取上述对照品溶液及供试品溶液各10yL 注入高效液相色谱仪，进行数据测定； E.相对校正因子值确定：根据对照品储备液及对照品溶液测得姜黄素、去甲氧基 姜黄素、双去甲氧基姜黄素峰面积，代入相对校正因子计算公式：fk/s= (Ck*Ag)/(C；*Ak)计 算出平均相对校正因子值f去甲氧基姜黄素/姜黄素及f双去甲氧基姜黄素/姜黄素； F.姜黄素含量计算：根据对照品储备液及对照品溶液测得姜黄素色谱峰峰面积 得出姜黄素成分含量与峰面积关系的线性回归方程，并将供试品溶液测得的姜黄素峰面积 代入线性回归方程即得样品中姜黄素成分的含量，姜黄素的线性回归方程为： Yi= 9159. 46X1-19. 16Yi表示姜黄素色谱峰峰面积，X1表示姜黄素含量； G.去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量计算：根据样品中=种成分的峰面 积，平均相对校正因子f去甲氧基姜黄素/姜黄素、f双去甲氧基姜黄素/姜黄素，样品中 姜黄素含量来计算样品中去甲氧基姜黄素及双去甲氧基姜黄素含量。 本专利技术中去甲氧基姜黄素对姜黄素的相对校正因子值f去甲氧基姜黄素/姜黄素 为不同去甲氧基姜黄素浓度下得到的相对校正因子的平均值，双去甲氧基姜黄素对姜黄素 的相对校正因子值f双去甲氧基姜黄素/姜黄素为不同双去甲氧基姜黄素浓度下得到的相 对校正因子的平均值，运样是为了能更精准的得到相对校正因子f的值，减少实验误差，而 实验次数及成分的浓度值可W根据具体实验需要进行设置。 在本专利技术对照品溶液制备过程中，采用先制备出对照品储备液，再将储备液稀释 到所需浓度制备成对照品混合溶液，相比于一次性直接制备成所需浓度的对照品溶液，可 W减少使用天平称量的次数，降低样品的浪费，达到节约成本及提供工作效率的当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种相对校正因子计算姜黄产品三种有效成分含量的方法，其特征在于，所述相对校正因子的计算公式为：fk/s＝(Ck*As)/(Cs*Ak)Cs:参照物质浓度；As:参照物质峰面积；CK:对照组物质浓度；Ak:对照组物质峰面积。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，胡昌江，李文兵，吴文辉，周维，冯健，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51