电石渣中氢氧化钙含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种电石渣中氢氧化钙含量的测定方法，其目的是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定电石渣中氢氧化钙含量的方法，在烧杯中一个加入质量为m的电石渣试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入盐酸在低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，之后加氢氧化钾溶液、加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，几下体积分别为V和V0，得到的氢氧化钙含量为：WCa(OH)2％＝C(V-V0)MCa(OH)2100/m×100。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及渣分析
，具体涉及了一种容量法测定电石渣中氢氧化钙含量 的测定方法。
技术介绍
电石渣，电石水解获取乙炔气后产生以氢氧化钙为主要成分的废渣，国内电石法 生产乙炔必然生产附属工业废物电石渣（桨），乙炔（C 2H2)是基本有机合成的重要原料之 一，以电石为原料，加水（湿法）生产乙炔的工艺简单成熟，目前在我国占较大比重。It电 石加水可生成300多kg乙炔气，同时生成IOt含固量约12%的工业原液，俗称电石渣浆。 利用电石渣可以代替石灰石制水泥、代替石灰石用作电石原料、生产化工厂品、生产建筑材 料及用于环境治理等。其主要存放及作用如下：1、填海、填沟有规则堆放；2、自然沉降后出 售；3、生产石灰石作为电石原料；4、生产轻质砖；5、电石废渣用作化工原料；6、电石渣主要 用于生产建筑材料；7、还有其他一些用途，如制砖、制水泥、制砂浆和麻刀灰、制漂白液等。 电石渣（桨）目前主要有两条消化途径。一是将电石渣桨脱水后形成干渣作为水 泥等建材的生产原料；二是将电石渣桨过滤净化后替代碳酸钙作为电厂脱硫系统的脱硫剂 使用。在冶金企业一般作为脱硫剂。 电石渣主要成分是氢氧化钙，然而目前电石渣中氢氧化钙的测定没有标准的测定 方法，因此进行电石渣中氢氧化钙的准确测定具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定 性好，易于掌握的测定电石渣中氢氧化钙含量的方法，解决电石渣中氢氧化钙含量的测定 无标准测定方法的问题。 为达上述目的，本专利技术一种，包括以下步骤： 在烧杯中一个加入质量为m的电石渣试样，另一个不加作为空白对照，之后分 别加入盐酸在低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，分别依次加三乙醇胺、 水、盐酸羟胺，之后加氢氧化钾溶液、加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的 EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，几下体积分别为V和V。，得到的氢氧化钙含量为： ^Ca (OH) 2 % = C(V-V0) MCa(OH)2100/mX 100； 式中焉3_2:氢氧化钙的摩尔质量，g/mol ; m :试样质量，g ; C :EDTA 标准溶液浓度，mol/L ; V :试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL ; V。:空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL〇 其中所述盐酸浓度为25%。 其中所述低温电热板上溶解试样的温度为100°C。 其中所述三乙醇胺浓度为12%。 其中所述氢氧化钾溶液浓度为20%。 其中所述硫酸镁溶液浓度为0. 5 %。 本专利技术与现有技术不同之处在于本专利技术取得了如下技术效果： 1、本方法在试样溶解后，直接在滴定时用三乙醇胺掩蔽干扰元素，不进行沉淀的 分离、过滤、洗涤。大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低 了试剂消耗及人工成本； 2、本专利技术制定了，可用于生产检测，指导生产 工艺； 3、本专利技术方法稳定、准确，操作流程短，成本低，快速、高效，易于掌握。【具体实施方式】 以下结合实施例，对本专利技术上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。 1.方法提要：在300mL烧杯中采用盐酸（25% )溶解试样，取下，冷却后，加50mL 三乙醇胺（12%)(-定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽），加50mL水， 加盐酸羟胺少许，（进一步掩蔽作用），加30mL氢氧化钾溶液（20 % )，（缓冲溶液的作用）， 加几滴硫酸镁（0. 5 % )(使终点好看），钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失 为终点。 2.试剂： 2.1 盐酸（25%) 2. 2盐酸羟胺（固体） 2. 3 三乙醇胺（12%) 2. 4氢氧化钾溶液（20 % ) 2.5钙黄绿素指示剂：Ig钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶 中备用。 2. 6EDTA 标准溶液 C (EDTA) = 0· 01783mol/L 2. 7 硫酸镁（0.5%) 3.取样与制样：按照渣取制样标准进行样品制取。 4.称样量：称取试样0· 0500g 5.分析步骤： 称取试样0· 0500g于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（25% )在低温电热板（100°C ) 上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，加50mL三乙醇胺（12 % )(-定要第一个加入，是 为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽），加50mL水，加盐酸羟胺少许，（进一步掩蔽作用），加 30mL氢氧化钾溶液（20 % )，（缓冲溶液的作用），加几滴硫酸镁（0. 5 % )(使终点好看）， 钙黄绿素适量，用Η)ΤΑ标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。计下体积为V。 空白： 于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（25% )在低温电热板（100°C )上溶解试样，试 样溶解后，取下，冷却后，加50mL三乙醇胺（12% )，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL氢 氧化钾溶液（20% )，加几滴硫酸镁（0. 5% )，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光 绿消失为终点，计下体积为V。。 6.分析结果计算： ffCa(〇H)2% = C(V-V0) MCa(OH)2100/mX 100 式中焉3_2:氢氧化钙的摩尔质量（g/mol) m:试样质量（g) C :EDTA 标准溶液浓度（mol/L) V :试样消耗EDTA标准溶液的体积（mL) V。:空白消耗EDTA标准溶液的体积（mL) 7.试样分析对照：由于电石渣中氢氧化钙的测定无合适标样 精密度测试数据如表1 : 表1电石渣样品中多次测量的氢氧化1丐含量值 由表1可以看出：测定结果精密度良好。 8.结论： 通过本专利技术方法可以准确的测定出电石渣中氢氧化钙的含量。大大缩短了操作时 间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。 以上所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的范 围进行限定，在不脱离本专利技术设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本专利技术的技术方 案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术权利要求书确定的保护范围内。【主权项】1. 一种，其特征在于包括以下步骤： 在烧杯中一个加入质量为m的电石渣试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入 盐酸在低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸 羟胺，之后加氢氧化钾溶液、加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准 溶液滴定至荧光绿消失为终点，几下体积分别为V和V。，得到的氢氧化钙含量为：w ea_2% =C(V-V0) MCa(OH)2100/mX 100； 式中 :Mca(〇H)2: 氢氧化钙的摩尔质量，g/mol ; m :试样质量，g ; C :EDTA标准溶液浓度，mol/L ; V :试样消耗H)TA标准溶液的体积，mL ; V。:空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述盐酸 浓度为25%。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述低温 电热板上溶解试样的温度为l〇〇°C。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述三乙 醇胺浓度为12%。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述氢氧 化钾溶液浓度为20%。6. 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电石渣中氢氧化钙含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：在烧杯中一个加入质量为m的电石渣试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入盐酸在低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，之后加氢氧化钾溶液、加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，几下体积分别为V和V0，得到的氢氧化钙含量为：WCa(OH)2％＝C(V‑V0)MCa(OH)2100/m×100；式中：MCa(OH)2：氢氧化钙的摩尔质量，g/mol；m：试样质量，g；C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；V：试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李虹，刘建华，周春玲，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15