本发明专利技术公开了一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法。首先，采用一步水热法，在碱性条件下得到纳米氧化锡基底材料；然后，将氧化锌晶种液与纳米氧化锡混合，使晶种负载于氧化锡基底材料上；最后，采用水热法在晶种上生长纳米氧化锌，即可得到氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料。本发明专利技术将晶种生长法与水热法相结合，所制备的氧化锡/氧化锌纳米材料具有花状形貌，该复合材料可广泛应用于气体传感、光催化、电池等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米复合材料
，具体涉及一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法。
技术介绍
半导体金属氧化物纳米材料的性能优异，被广泛应用于传感、催化、光电等领域。其中，n型半导体材料氧化锡SnO2和氧化锌ZnO具有较宽的禁带宽度、较高的气体敏感性和较好的光学性能，备受科学家们的关注。因此，人们便将研究热点落在了氧化锡/氧化锌复合材料上，希望通过复合能充分发挥两种材料的优异性能，并在某些方面显示出比单一材料更为优越的性质。目前，大部分氧化锡/氧化锌复合材料都是通过共沉淀法、静电纺丝法、球磨法、高温喷涂法等制备的，仅仅为将两种物质简单地混合在一起，氧化锡和氧化锌之间的接触界面并不牢固。因此，专利技术一种氧化锡/氧化锌复合材料且两者紧密结合的合成方法非常重要。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法，采用晶种生长法与水热法相结合，在氧化锡基底材料上生长氧化锌，从而得到具有花状形貌的氧化锡/氧化锌纳米复合材料。一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：(1)纳米氧化锡SnO2基底材料的制备：将二水合二氯化锡SnCl2·2H2O水溶液与氢氧化钠NaOH水溶液混合，使三者摩尔比SnCl2·2H2O:NaOH:H2O=1:3-5:1250-1750，搅拌得到均匀澄清前驱液；将反应溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于160℃在烘箱中水热反应12-18小时；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，干燥，用玛瑙研钵研细后得到纳米氧化锡SnO2基底材料；(2)氧化锌晶种的负载：配制浓度为0.005-0.02mol/L的二水合乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O的乙醇溶液或六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O的乙醇溶液作为氧化锌晶种液；将晶种液滴加入纳米SnO2基底材料并充分研磨，使其混合均匀后干燥，并重复多次，摩尔比Zn(CH3COO)2·2H2O:SnO2或Zn(NO3)2·6H2O:SnO2=1:20-50，使氧化锌晶种负载于氧化锡基底材料上；(3)氧化锡/氧化锌纳米复合材料的制备：将六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O水溶液与六次甲基四胺HMT混合，使三者摩尔比Zn(NO3)2·6H2O:HMT:H2O=1:1:1500-2500，搅拌得到均匀澄清前驱液；将负载了氧化锌晶种的氧化锡基底材料置于聚四氟乙烯水热釜中，加入上述前驱液并搅拌，于95-105℃在烘箱中水热反应3-6小时；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，干燥即得到氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料。氧化锌晶种液为二水合乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O或六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O的乙醇溶液。采用六次甲基四胺HMT来调节溶液的碱度。采用晶种生长法与水热法相结合，在氧化锡基底材料上生长氧化锌，从而得到具有花状形貌的氧化锡/氧化锌纳米复合材料。本专利技术将晶种生长法与水热法相结合，所制备的氧化锡/氧化锌纳米材料具有花状形貌，该复合材料可广泛应用于气体传感、光催化、电池等领域。附图说明图1为本专利技术实施例1合成的氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的扫描电镜图。图2为本专利技术实施例2合成的氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的扫描电镜图。图3为本专利技术实施例3合成的氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的透射电镜图。具体实施方式本专利技术通过下面的具体实例进行详细描述，但本专利技术的保护范围不受限于这些实施例。实施例1：(1)纳米氧化锡SnO2基底材料的制备：将1.785gSnCl2·2H2O溶解于170g水和45ml0.8MNaOH混合体系中，35℃搅拌0.5小时得到均匀澄清前驱液；将反应溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于160℃在烘箱中水热反应15小时；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，干燥，用玛瑙研钵研细后得到纳米氧化锡SnO2基底材料。(2)氧化锌晶种的负载：将0.011gZn(CH3COO)2·2H2O溶解于10ml无水乙醇中，35℃搅拌0.5小时得到氧化锌晶种液；取0.025g纳米SnO2基底材料置于玛瑙研钵，滴0.1ml氧化锌晶种液并充分研磨，使其混合均匀后干燥，并重复十次，使氧化锌晶种负载于氧化锡基底材料上；(3)氧化锡/氧化锌纳米复合材料的制备：将0.263gZn(NO3)2·6H2O与0.124gHMT溶解于35g水，搅拌得到均匀澄清前驱液；将负载了氧化锌晶种的氧化锡基底材料置于聚四氟乙烯水热釜中，加入上述前驱液并搅拌，于95℃在烘箱中水热反应3小时；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，干燥即得到氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料。图1为该复合材料的扫描电镜照片。实施例2：(1)纳米氧化锡SnO2基底材料的制备：将1.785gSnCl2·2H2O溶解于210g水和35ml0.8MNaOH混合体系中，35℃搅拌0.5小时得到均匀澄清前驱液；将反应溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于160℃在烘箱中水热反应18小时；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，干燥，用玛瑙研钵研细后得到纳米氧化锡SnO2基底材料。(2)氧化锌晶种的负载：将0.06gZn(NO3)2·6H2O与溶解于10ml无水乙醇中，35℃搅拌0.5小时得到氧化锌晶种液；取0.025g纳米SnO2基底材料置于玛瑙研钵，滴0.1ml氧化锌晶种液并充分研磨，使其混合均匀后干燥，并重复四次，使氧化锌晶种负载于氧化锡基底材料上；(3)氧化锡/氧化锌纳米复合材料的制备：将0.263gZn(NO3)2·6H2O与0.124gHMT溶解于30g水，搅拌得到均匀澄清前驱液；将负载了氧化锌晶种的氧化锡基底材料置于聚四氟乙烯水热釜中，加入上述前驱液并搅拌，于100℃在烘箱中水热反应6小时；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，干燥即得到氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料。图2为该复合材料的扫描电镜照片。实施例3：(1)纳米氧化锡SnO2基底材料的制备：将1.785gSnCl2·2H2O溶解于147g水和40ml0.8MNaOH混合体系中，35℃搅拌0.5小时得到均匀澄清前驱液；将反应溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于160℃在烘箱中水热反应12小时；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，干燥，用玛瑙研钵研细后得到纳米氧化锡SnO2基底材料。(2)氧化锌晶种的负载：将0.022gZn(CH3COO)2·2H2O溶解于10ml无水乙醇中，35℃搅拌0.5小时得到氧化锌晶种液；取0.025g纳米SnO2基底材料置于玛瑙研钵，滴0.1ml氧化锌晶种液并充分研磨，使其混合均匀后干燥，并重复四次，使氧化锌晶种负载于氧化锡基底材料上；(3)氧化锡/氧化锌纳米复合材料的制备：将0.263gZn(NO3)2·6H2O与0.124gHMT溶解于25g水，搅拌得到均匀澄清前驱液；将负载了氧化锌晶种的氧化锡基底材料置于聚四氟乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为： (1) 纳米氧化锡SnO2基底材料的制备：将二水合二氯化锡SnCl2·2H2O水溶液与氢氧化钠NaOH水溶液混合，使三者摩尔比SnCl2·2H2O:NaOH:H2O=1:3‑5:1250‑1750，搅拌得到均匀澄清前驱液；将反应溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于160℃在烘箱中水热反应12‑18小时；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，干燥，用玛瑙研钵研细后得到纳米氧化锡SnO2基底材料；(2) 氧化锌晶种的负载：配制浓度为0.005‑0.02mol/L的二水合乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O的乙醇溶液或六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O的乙醇溶液作为氧化锌晶种液；将晶种液滴加入纳米SnO2基底材料并充分研磨，使其混合均匀后干燥，并重复多次，摩尔比Zn(CH3COO)2·2H2O:SnO2或Zn(NO3)2·6H2O:SnO2 =1:20‑50，使氧化锌晶种负载于氧化锡基底材料上；(3) 氧化锡/氧化锌纳米复合材料的制备：将六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O水溶液与六次甲基四胺HMT混合，使三者摩尔比Zn(NO3)2·6H2O:HMT:H2O=1:1:1500‑2500，搅拌得到均匀澄清前驱液；将负载了氧化锌晶种的氧化锡基底材料置于聚四氟乙烯水热釜中，加入上述前驱液并搅拌，于95‑105℃在烘箱中水热反应3‑6小时；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，干燥即得到氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料。...
【技术特征摘要】
1.一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
(1)纳米氧化锡SnO2基底材料的制备：将二水合二氯化锡SnCl2·2H2O水溶液与氢氧化钠NaOH水溶液混合，使三者摩尔比SnCl2·2H2O:NaOH:H2O=1:3-5:1250-1750，搅拌得到均匀澄清前驱液；将反应溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于160℃在烘箱中水热反应12-18小时；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，干燥，用玛瑙研钵研细后得到纳米氧化锡SnO2基底材料；
(2)氧化锌晶种的负载：配制浓度为0.005-0.02mol/L的二水合乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O的乙醇溶液或六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O的乙醇溶液作为氧化锌晶种液；将晶种液滴加入纳米SnO2基底材料并充分研磨，使其混合均匀后干燥，并重复多次，摩尔比Zn(CH3COO)2·2H2O:SnO2或Zn(NO3)2·6H2O:SnO2=1:20-50，使氧化锌晶种负载于氧化锡基底材料上；
(3)氧化锡/氧化锌纳米复合材料的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，陈俊琛，王艳丽，林琳，韩晓芳，张现，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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