一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法技术

本发明专利技术提供一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其包括以下步骤：1)混料与震实；2)造球与烘干；3)煅烧与破碎；4)团聚；5)喷雾造粒；6)热处理。本发明专利技术方法制备的锂铁氧体热喷涂粉体结晶度高、球形度保持好、流动性好，用所述热喷涂粉体制备的锂铁氧体涂层具有良好的导电性能、结合强度及耐蚀性能；本发明专利技术的工艺流程及设备简单可控、操作方便、成本低、生产周期短、重复性好、粉体产出率高达到75％以上，适合大批量Li0.5Fe2.5O4-x导电涂层用热喷涂粉体规模化生产的需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及热喷涂粉体
，具体涉及一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法。
技术介绍
具有反尖晶石结构的铁氧体材料有优良的耐腐蚀性能，其主要成分是Fe2O3，在使用过程中不会产生二次污染，可作为新一代的环保抗腐蚀电极材料。在电力行业中，交流接地材料的防护涂层材料除要求具有良好的耐腐蚀性能外，还要求具有良好的导电性能以保证泄流效果。锂铁氧体(Li0.5Fe2.5O4-x)材料具有较低的电阻率，近年来深受输变电工程接地材料腐蚀防护研究者的关注。热喷涂技术的快速发展为高性能铁氧体涂层的制备及应用提供了良好基础。采用热喷涂的方法将铁氧体涂覆到基体表面形成防护涂层，对实现输变电工程接地装置的绿色高效防腐，维护电网的安全稳定运行具有重要意义。良好质量的热喷涂粉体的合成是高性能锂铁氧体涂层制备的重要前提。近年来制备铁氧体粉体的方法有：化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法和自蔓延法等，上述方法制得的铁氧体粉体，经热喷涂制备的锂铁氧体涂层的导电性能难以满足接地材料电气性能要求，所以需要提供一种改进的锂铁氧体导电涂层用热喷涂粉体的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种电力行业输变电工程接地装置导电防腐涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法。该制备方法简单可控，对设备要求低，操作方便，粉体产出率高，适于大批量生产高纯度、高结晶度、适用于等离子喷涂的锂铁氧体热喷涂粉体。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：1)混料与震实：将Li2CO3和Fe2O3粉体于150℃干燥3～4h，以1:5的摩尔比混合，搅拌1～3h，于40～80Hz频率、8～15mm振幅下振荡2～5min；2)造球与烘干：用去离子水将步骤1)所得原料粉末润湿，制成直径为5～10mm的小球，再于150～160℃下干燥6～8h；3)煅烧与破碎：将步骤2)得到的小球于N2气氛中和1100～1200℃下保温2～3h，快速冷却，再振荡2～5min破碎成微米级颗粒；4)团聚：将38～52％的质量百分计的步骤3)得到的微粒与0.001～3％的粘结剂和46～60％的分散剂混合和搅拌，球磨6～8h；5)喷雾造粒：于喷雾造粒塔中将步骤4)得到的料浆造粒；6)热处理：将步骤5)的产物于N2气氛中，500～550℃下保温2～3h，再于1100～1200℃下保温2～3h，快速冷却，过190～700目筛，得到Li0.5Fe2.5O4-x粉体。所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第一优选技术方案，步骤1)所述所述振荡条件为50Hz频率、8～15mm振幅下振荡2～3min。所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第二优选技术方案，步骤3)所述煅烧及热处理过程中的升温速率为5～6℃/min。所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第三优选技术方案，步骤3)所述快速冷却是将粉体平铺在铜板夹层中冷却。所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第四优选技术方案，步骤4)所述微粒质量百分比45％，粘结剂0.225％，分散剂54.775％。所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第五优选技术方案，步骤4)所述粘结剂为聚乙烯醇。所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第六优选技术方案，步骤4)所述分散剂为去离子水。所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第七优选技术方案，步骤4)所述球磨采用行星球磨机。所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第八优选技术方案，步骤5)所述造粒的工艺参数为进风口温度250～260℃，出风口温度85～95℃，蠕动泵频率40～50Hz，雾化盘频率35～45Hz。所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第九优选技术方案，所述Li0.5Fe2.5O4-x粉体为反尖晶石型晶体结构，粒径为30～80μm。与最接近的现有技术比，本专利技术方法具有如下有益效果：1)本专利技术方法中的震实步骤减小了原料之间的空隙，提高了造球效率，便于煅烧时原子迀移，造球工艺减少了高温煅烧时原料粉内外温度差，确保所有粉体受热均匀，达到设定温度，形成需要的相结构；2)本专利技术方法的工艺流程及设备简单可控、操作方便、成本低、生产周期短、重复性好、粉体产出率高达到75％以上，适合大批量Li0.5Fe2.5O4-x导电涂层用热喷涂粉体规模化生产的需求；3)本专利技术方法制备出的锂铁氧体热喷涂粉体具有良好的反尖晶石结构，其纯度高、结晶度高、适用于等离子喷涂，用所述热喷涂粉体制备的锂铁氧体涂层具有良好的导电性能、结合强度及耐蚀性能，为输变电工程接地装置用高性能锂铁氧体涂层的制备及应用提供良好的原料基础。本专利技术制备出高纯度且适合热喷涂使用的Li0.5Fe2.5O4-x粉体结晶度高、球形度保持好、流动性好，粒径分布在30～80μm范围内(见表1)，适合用于等离子喷涂制备输变电工程接地装置用导电Li0.5Fe2.5O4-x防护涂层。采用热喷涂技术将本专利技术制得的Li0.5Fe2.5O4-x粉体在常规钢接地极表面涂覆Li0.5Fe2.5O4-x涂层。涂层喷涂方法参照中国表面工程2012第25卷第3期《等离子喷涂制备直流接地极钢基体NiFe2O4防腐涂层》；涂层制备采用Praxair公司生产的5500-2000型(喷枪型号SG100)空气等离子喷涂系统，喷枪移动由ABB公司生产的机械手控制，涂层制备关键工艺参数包括喷涂电流：800-900A；主气(Ar)流量：80-100SCFH；辅气(He)流量：30-45SCFH；送粉率：10-15g/min；喷涂距离：75-100mm；喷涂次数：5次。采用德国ZahnerM6型电化学工作站对Li0.5Fe2.5O4-x涂层进行室温电化学腐蚀试验，腐蚀介质为3％(wt.％)NaCl溶液，NaCl采用分析纯(含量≥99.5％，wt.％)，溶剂采用去离子水。试样用环氧树脂进行冷镶，试样表面只露出10mm×10mm的面积作为测试部分，其余表面用环氧树脂密封绝缘。制备的Li0.5Fe2.5O4-x导电耐蚀涂层使碳钢耐腐蚀性能大大提升(见表2)。采用黏结拉伸法在万能试验机上测试涂层与基体的结合强度；KEITHLEY高精度电阻测试仪用两端法测试涂层的电阻并计算电阻率(试验方法参照核科学与工程，2008，28(4)：295-299，CLAM钢基体上大气等离子喷涂制备氧化铝涂层工艺研究)。表1本专利技术制得的Li0.5Fe2.5O4-x热喷涂粉体的粒径分布实施例1实施例2实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1)混料与震实：将Li2CO3和Fe2O3粉体于150℃干燥3～4h，以1:5的摩尔比混合，搅拌1～3h，于40～80Hz频率、8～15mm振幅下振荡2～5min；2)造球与烘干：用去离子水将步骤1)所得原料粉末润湿，制成直径为5～10mm的小球，再于150～160℃下干燥6～8h；3)煅烧与破碎：将步骤2)得到的小球于N2气氛中和1100～1200℃下保温2～3h，快速冷却，再振荡2～5min破碎成微米级颗粒；4)团聚：将38～52％的质量百分计的步骤3)得到的微粒与0.001～3％的粘结剂和46～60％的分散剂混合和搅拌，球磨6～8h；5)喷雾造粒：于喷雾造粒塔中将步骤4)得到的料浆造粒；6)热处理：将步骤5)的产物于N2气氛中，500～550℃下保温2～3h，再于1100～1200℃下保温2～3h，快速冷却，过190～700目筛，得到Li0.5Fe2.5O4‑x粉体。

【技术特征摘要】
1.一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其特征在于该方法包
括以下步骤：
1)混料与震实：将Li2CO3和Fe2O3粉体于150℃干燥3～4h，以1:5的摩尔
比混合，搅拌1～3h，于40～80Hz频率、8～15mm振幅下振荡2～5min；
2)造球与烘干：用去离子水将步骤1)所得原料粉末润湿，制成直径为
5～10mm的小球，再于150～160℃下干燥6～8h；
3)煅烧与破碎：将步骤2)得到的小球于N2气氛中和1100～1200℃下保温
2～3h，快速冷却，再振荡2～5min破碎成微米级颗粒；
4)团聚：将38～52％的质量百分计的步骤3)得到的微粒与0.001～3％的粘
结剂和46～60％的分散剂混合和搅拌，球磨6～8h；
5)喷雾造粒：于喷雾造粒塔中将步骤4)得到的料浆造粒；
6)热处理：将步骤5)的产物于N2气氛中，500～550℃下保温2～3h，再于
1100～1200℃下保温2～3h，快速冷却，过190～700目筛，得到Li0.5Fe2.5O4-x粉体。
2.根据权利要求1所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其特征在于步
骤1)所述振荡条件为50Hz频率、8～15mm振幅下振荡2～3min。
3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝志祥，陈新，韩钰，马壮，柳彦博，陈保安，张强，潘学东，王晓芳，赵蕊，王斌，王松，杨长龙，王佩林，
申请(专利权)人：国网智能电网研究院，国家电网公司，国网山东省电力公司，北京理工大学，国网辽宁省电力有限公司沈阳供电公司，沈阳沃瑞德复合技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11