本发明专利技术公开了一种氯化钠光学晶体制备工艺及利用该晶体制作成红外窗口方法，该晶体的化学式为Nacl，分子量为58.5，属于规则的立方晶系，易潮解。采用大气法生长技术制备氯化钠光学晶体，该晶体在0.2-18μm波段红外透过性能好，原料普遍，生长周期短，制造成本低。通过切割、抛光、研磨和涂膜等加工工序后制作成红外窗口，可广泛应用于密闭高压开关柜内部红外线测温。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域，特别涉及一种氯化钠光学晶体制备工艺及制作成红外窗口的方法。
技术介绍
目前市场使用的红外窗口所用的晶体通常为氟化物（氟化钙、氟化钡、氟化镁）晶体，其晶体制备要在高真空（真空度达到10-2Pa数量级）、高温度（1380℃）、长时间（15天）的工艺条件下，原材料成本高、能耗高、晶体生长周期长，因此研究新的能用于红外窗口的晶体材料和生长工艺是企业创新发展的有效路径。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种氯化钠光学晶体制备工艺及制作成红外窗口的方法，在大气生长炉中采用石英坩埚下降法（提拉法）专利技术将高纯（纯度＞99.95%）氯化钠原料生长成氯化钠晶体，再通过切割、抛光、研磨和镀膜等加工工序后制成红外窗口以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。为实现上述目的，本专利技术提供以下的技术方案：一种氯化钠光学晶体制备方法，在大气生长炉中采用石英坩埚下降法将纯度＞99.95%的氯化钠原料生长成氯化钠晶体，包括以下步骤：1）将适量高纯氯化钠单相多晶粉料放入石英烧杯中，并将石英烧杯放置于烘箱内，将温度升到150℃，保持温度24H，然后关闭电源，随炉冷却到室温，并制成块状晶体；2）将块状晶体放在手套箱中处理成粉状的粉料，然后再手套箱中将粉料装入石英坩埚中；3）将石英坩埚，按10℃/h的升温速度将温度升到110℃，保持6h,再以50℃/h的速度将温升到200℃后，再以100℃/h的升温速度升到600℃，氯化钠原料的杂质气化，保温9-10h后,切断加热电源,停止加热，自然冷却。优选的，所述氯化钠原料的杂质气化后，在保温9-10h的过程中，先以30-40℃/h的加热速度，将装料的石英坩埚加热至810℃，在810℃恒温3h后，快速将温度降至结晶饱和温度801℃。优选的，所述降温过程中，石英坩埚以30±5℃/h的速度缓慢降温至700℃，同时以5-10rpm的匀速转速旋转石英坩埚，保持20-30h后，使晶体在生长过程中完成退火。优选的，所述退火后，再以6-8℃/h的速度降温到150℃，关闭电源，随炉冷却到室温后即得到氯化钠晶体。一种利用氯化钠光学晶体制作成红外窗口的方法，通过切割、研磨、抛光和镀膜处理，具体步骤如下：（1）通过内圆切割机将晶体毛坯切割成圆片，再用外援磨床将晶片磨成圆片待用；（2）用配好的研磨液将晶片细磨好后，放入手套箱后抛光处理；（3）将抛好的晶片通过手套箱喷涂上防水增透保护膜；（4）将晶片用防水胶封装在红外视窗法兰上。采用以上技术方案的有益效果是：氯化钠原料资源丰富，价格低廉，熔点低（800.8℃），特别是氯化钠晶体可在大气环境下生长。生长制造成本相对于其它红外窗口材料低50%左右。氯化钠晶体的光学性质是各向同性，且热膨胀系数大，导热率差，质地软而脆，易解理。本专利技术在晶体原料中掺入了99.9%-99.99%的氯化铈原料来增强晶体的抗裂强度，在不断提高其光学性能和机械性能的同时，提高了红外窗口的性价比，使红外窗口在热监控领域得到更广泛的推广应用。本专利技术采用了特殊的原料处理及封装技术，确保了原材料在封装过程不受空气、水气及氧气的污染。为晶体生长的高成品率提供了技术保障。本专利技术在加工过程中选用了特殊的研磨液，能有效隔离空气对晶体的腐蚀，保证了氯化钠加工的高成品率，降低了生产成本。本专利技术通过喷涂由光学红外防水保护胶在氯化钠晶体窗口表面，得到了很好的保护和应用效果，大大降低了氯化钠窗口片的封装成本。按本专利技术工艺生长的氯化钠晶体，具有较强的机械强度，在生长和加工过程中不易开裂，用这种方法已经长出了直径55mm的无开列全透明晶体；而且掺入的氯化铈原料没有影响其红外光学性能。具体实施方式下面详细说明本专利技术的优选实施方式。本专利技术的具体实施方式：。一种氯化钠光学晶体制备方法，在大气生长炉中采用石英坩埚下降法将纯度＞99.95%的氯化钠原料生长成氯化钠晶体，包括以下步骤：1）将适量高纯氯化钠单相多晶粉料放入石英烧杯中，并将石英烧杯放置于烘箱内，将温度升到150℃，保持温度24H，然后关闭电源，随炉冷却到室温，并制成块状晶体；2）将块状晶体放在手套箱中处理成粉状的粉料，然后再手套箱中将粉料装入石英坩埚中；3）将石英坩埚，按10℃/h的升温速度将温度升到110℃，保持6h,再以50℃/h的速度将温升到200℃后，再以100℃/h的升温速度升到600℃，氯化钠原料的杂质气化，保温9-10h后,切断加热电源,停止加热，自然冷却。优选的，所述氯化钠原料的杂质气化后，在保温9-10h的过程中，先以30-40℃/h的加热速度，将装料的石英坩埚加热至810℃，在810℃恒温3h后，快速将温度降至结晶饱和温度801℃。优选的，所述降温过程中，石英坩埚以30±5℃/h的速度缓慢降温至700℃，同时以5-10rpm的匀速转速旋转石英坩埚，保持20-30h后，使晶体在生长过程中完成退火。优选的，所述退火后，再以6-8℃/h的速度降温到150℃，关闭电源，随炉冷却到室温后即得到氯化钠晶体。一种利用氯化钠光学晶体制作成红外窗口的方法，通过切割、研磨、抛光和镀膜处理，具体步骤如下：（1）通过内圆切割机将晶体毛坯切割成圆片，再用外援磨床将晶片磨成圆片待用；（2）用配好的研磨液将晶片细磨好后，放入手套箱后抛光处理；（3）将抛好的晶片通过手套箱喷涂上防水增透保护膜；（4）将晶片用防水胶封装在红外视窗法兰上。实施例：所用原料为99.99%,水含量小于100ppm的超干的氯化钠粉料850g，纯度为99.99%的氯化铈原料10g，在充高纯氮气的手套箱内将850g的氯化钠粉料和氯化铈原料混合均匀后封装进内径为55mm英坩埚中，装好原料的石英坩埚经高温排杂及抽真空封口后，放入晶体生长炉中装载在下降机构上并将坩埚停留在高温区，然后系统以30℃/h的升温至810℃后恒温，低温区在以25℃/h升温至610℃后恒温。在高低温区都恒温24小时后，启动下降机构的步进电动机，开始石英坩埚下降程序，下降速度为1.5mm/h，待晶体全部移至低温区后开始降温，降温的开始阶段，高低温区均在24小时内降至610℃恒温6个小时后，再以2℃/h的速度降至室温。所得的晶坯透明，切割加工后封装了1个Φ50×3mm的红外氯化钠窗口片，窗口片在0.2-1.8um的透过率在90%以上。装载原料的石英坩埚的直径大小由生长晶体的大小决定，一般为35mm-105mm，其中顶部有封装保护区，下部是倒圆锥体，圆锥的顶角一般为60°-120°，底部的高约为30mm-35mm，最下端是直径为12mm-20mm，长度30mm-40mm的晶体结晶区。装好原料后，石英管抽好真空，密封，接好加长杆后，装炉生长。晶体生长在布里奇曼炉中，分为高温区和低温区，高温区设定温度在710℃-810℃，低温区设定温度在610℃-710℃。石英坩埚在炉体的高温区内，先以本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氯化钠光学晶体制备方法，其特征在于，在大气生长炉中采用石英坩埚下降法将纯度＞99.95%的氯化钠原料生长成氯化钠晶体，包括以下步骤：1）将适量高纯氯化钠单相多晶粉料放入石英烧杯中，并将石英烧杯放置于烘箱内，将温度升到150℃，保持温度24H，然后关闭电源，随炉冷却到室温，并制成块状晶体；2）将块状晶体放在手套箱中处理成粉状的粉料，然后再手套箱中将粉料装入石英坩埚中；3）将石英坩埚，按 10 ℃/h的升温速度将温度升到110℃，保持6h,再以50℃/h的速度将温升到 200 ℃后，再以100℃/h的升温速度升到600℃，氯化钠原料的杂质气化，保温9‑10h后,切断加热电源,停止加热，自然冷却。
【技术特征摘要】
1.一种氯化钠光学晶体制备方法，其特征在于，在大气生长炉中采用石英坩埚下降法将纯度＞99.95%的氯化钠原料生长成氯化钠晶体，包括以下步骤：
1）将适量高纯氯化钠单相多晶粉料放入石英烧杯中，并将石英烧杯放置于烘箱内，将温度升到150℃，保持温度24H，然后关闭电源，随炉冷却到室温，并制成块状晶体；
2）将块状晶体放在手套箱中处理成粉状的粉料，然后再手套箱中将粉料装入石英坩埚中；
3）将石英坩埚，按10℃/h的升温速度将温度升到110℃，保持6h,再以50℃/h的速度将温升到200℃后，再以100℃/h的升温速度升到600℃，氯化钠原料的杂质气化，保温9-10h后,切断加热电源,停止加热，自然冷却。
2.根据权利要求1所述的氯化钠光学晶体制备方法，其特征在于，所述氯化钠原料的杂质气化后，在保温9-10h的过程中，先以30-40℃/h的加热速度，将装料的石英坩埚加热至810℃，在810℃恒温3h后...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈琨，沈承刚，邵伏华，
申请(专利权)人：淮安红相光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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