一种蛋壳型Co‑Ni‑Fe@SiO2催化剂的制备方法及制备的催化剂及其应用技术
【技术实现步骤摘要】
一种蛋壳型Co-Ni-Fe@SiO2催化剂的制备方法及制备的催化剂及其应用
：本专利技术涉及蛋壳型催化剂的制备方法及制备的催化剂及其应用，具体地说是蛋壳型Co-Ni-Fe@SiO2催化剂的制备方法及按照该方法制备的催化剂其作为IPN氨化加氢制备IPDA的催化剂的用途。
技术介绍
：3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺(异佛尔酮二胺，简称IPDA)是制备异佛尔酮二异氰酸酯、聚酰胺等的原料，也可以作为环氧树脂固化剂。其通常由3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮(异佛尔酮腈，简称IPN)、NH3及H2在加氢催化剂作用下经过氨化、加氢制得。常用的加氢催化剂为雷尼钴和成型的钴或钌催化剂。雷尼钴催化剂是一款常见的催化剂。如美国公开专利文献US6087296A，US7569513等公开了其制备方法为：以金属Co和Al为合金主体，添加助剂Ni、Mo、Ti等过渡金属，在高温下熔炼为Co-Al合金，然后破碎成2～10mm的合金颗粒，称为催化剂前驱体；用一定浓度的NaOH溶液将催化剂前驱体中表层Al抽掉(该步骤称为活化)制备成雷尼钴催化剂，然后用蒸馏水将活化制备的雷尼钴催化剂清洗至洗涤废...
【技术保护点】
一种制备蛋壳型Co‑Ni‑Fe@SiO2催化剂的方法，包括以下步骤：(1)化学气相沉积反应，使用N2作为载气将熔融的Co盐、Ni盐及Fe盐带入装填有干燥的球形硅胶的反应管中进行化学气相沉积反应，得到Co盐、Ni盐及Fe盐与硅胶表面氧键合的混合物；(2)焙烧，先将步骤(1)得到的Co盐、Ni盐及Fe盐与硅胶表面氧键合的混合物先在N2气氛中焙烧，然后在NH3气氛中焙烧，得到Co‑Ni‑FeOx@SiO2，x由与氧不同的金属元素的数量及其氧化程度决定；(3)还原，用H2或CO对Co‑Ni‑FeOx@SiO2进行还原得到Co‑Ni‑Fe@SiO2催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种制备蛋壳型Co-Ni-Fe@SiO2催化剂的方法，包括以下步骤：(1)化学气相沉积反应，使用N2作为载气将熔融的Co盐、Ni盐及Fe盐带入装填有干燥的球形硅胶的反应管中进行化学气相沉积反应，得到Co盐、Ni盐及Fe盐与硅胶表面氧键合的混合物；(2)焙烧，先将步骤(1)得到的Co盐、Ni盐及Fe盐与硅胶表面氧键合的混合物先在N2气氛中焙烧，然后在NH3气氛中焙烧，得到Co-Ni-FeOx@SiO2，x由与氧不同的金属元素的数量及其氧化程度决定；(3)还原，用H2或CO对Co-Ni-FeOx@SiO2进行还原得到Co-Ni-Fe@SiO2催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的球形硅胶为B型硅胶，比表面积为400-700m2/g，平均孔径为4.5-6.0nm，杂质Na2O含量<500ppm，尺寸为直径2-5mm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中Co在硅胶上的负载量为0.1-5.5wt％，以硅胶的重量计；所述Co、Ni、Fe元素的摩尔比为1:(0.01～0.15):(0.01～0.15)。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中Co在硅胶上的负载量为3.0-5.5wt％，以硅胶的重量计；所述Co、Ni、Fe元素的摩尔比为1:(0.05～0.1):(0.05～0.1)。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中熔融的Co盐、Ni盐及Fe盐的温度为86-125℃，N2在反应管中的流速为0.05～2.0cm/s，反应温度为150-260℃。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中N2在反应管中的流速为0.50-1.35cm/s。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中在N2气氛中焙烧温度为300～500℃，焙烧时间为10-100min，N2流速为0.05-2.0cm/s；在NH3气氛中焙烧温度为450～900℃，焙烧时间为30-240min，NH3流速为0.05-0.6cm/s。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)...
【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，初乃波，王同济，叶飞，杨立超，周游，易光铨，詹吉山，黎源，华卫琦，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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