一种从马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种从马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法，特点是包括将新鲜的马尾藻或冷冻的马尾藻在室温下解冻，清水洗涤并控制马尾藻水分含量为50-90%的步骤：马尾藻加入乙醇水溶液摇匀，锡纸包裹锥形瓶，置于摇床，常温提取1-8小时，过滤取滤液的步骤；滤液于真空浓缩直至析出大量黑色物质，继续真空浓缩直至析出红色固体即为高纯度岩藻黄素的步骤；将滤渣置于索氏提取器乙醇水溶液回流，60-90℃提取1-5小时，再将提取后的固形物在60-90℃水中浸提3-8小时，过滤离心取上清液真空浓缩后加入乙醇混匀，过滤，取滤渣用乙醇洗涤，干燥即得到褐藻多糖硫酸酯，优点是原料利用率和提取效率高，方法简单易行。

【技术实现步骤摘要】
一种从马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法
本专利技术涉及一种岩藻黄素与褐藻多糖硫酸酯的综合提取方法，尤其是涉及一种从马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法。
技术介绍
岩藻黄素（Fucoxanthin）亦称墨角藻黄素，是一种类胡萝卜素类化合物，因其结构中含有特殊的丙二烯碳骨架，所以具有极强的抗氧化作用。现代药理研究表明，岩藻黄素具有抗肿瘤、减肥、抗炎、抗氧化等多种活性，具有很大的药用价值。目前，岩藻黄素尚不能通过化学合成的途径得到规模生产，因此，从海藻中提取岩藻黄素成为现代社会所需。褐藻多糖硫酸酯（Fucoidan），又名褐藻糖胶、岩藻聚糖硫酸酯、岩藻聚糖等，是存在于褐藻细胞壁一种多糖类活性物质。褐藻多糖硫酸酯化学结构中含有硫酸根，具有阴离子高分子化合物特性。现代药理研究表明，褐藻多糖硫酸酯具有抗凝血、降血脂、改善肾功能、抗肿瘤、增强机体免疫力、抑制胃溃疡等多种生物活性。因此，褐藻多糖硫酸酯是一种具有极大的潜在药用价值和经济价值的海洋天然活性物质。目前，岩藻黄素提取纯化工艺的专利主要有，例如名称为一种从褐藻中提取岩藻黄素的方法（公开号为CN101914075A），名称为一种岩藻黄素的提取和纯化方法（公开号为CN104327017A），名称为一种纯化岩藻黄素的方法（公开号为CN101735178A）。提取多糖硫酸酯的方法有很多，例如名称为一种褐藻多糖硫酸酯提取方法（公开号为CN103980373A），名称为一种从鲜海带废水中提取褐藻多糖硫酸酯的方法（CN103923223A）。上述专利中的提取方法皆是单独提取岩藻黄素或多糖硫酸酯的方法，提取效率和原料利用率低；同时，生产成本普遍偏高，无法实现技术普及和大规模生产，难以实现应用的经济价值。目前，国内外还没有公开任何关于从马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种原料利用率和提取效率高，简单易行的从马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种从马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法，包括以下步骤：（1）将新鲜的马尾藻或冷冻的马尾藻在室温下解冻，清水洗涤2-5遍，去除马尾藻表面杂质和表面的盐分，剪碎，去除表面水分，控制马尾藻水分含量为50-90%；含水量低于50%，岩藻黄素受到光、热、空气的影响，易于氧化，不利于岩藻黄素的提取，含水量高于90%，造成生产成本的急剧上升，生产效率下降，不利于马尾藻高值化产品的规模化生产；（2）将马尾藻置于锥形瓶中，加入体积分数为80%的乙醇水溶液，摇匀，锡纸包裹锥形瓶，置于摇床，常温提取1-8小时，过滤取滤液；（3）将滤液于35-45℃下真空浓缩直至析出大量黑色物质，继续真空浓缩直至析出红色固体，过滤取红色固体即为高纯度岩藻黄素；（4）将滤渣置于索氏提取器，采用体积分数为60-99%的乙醇水溶液回流，60-90℃提取1-5小时；（5）将提取后的固形物在60-90℃水中浸提3-8小时，料液比为1：2-10，过滤离心取上清液；（6）将上清液真空浓缩后加入乙醇混匀，过滤，取滤渣用乙醇洗涤，于20-50℃低温真空干燥，即得到褐藻多糖硫酸酯。步骤（1）中所述的马尾藻的冷冻保存方式为：取新鲜马尾藻，清水清洗后于-10℃～-20℃，冷冻即得。步骤（2）中所述的马尾藻与所述的乙醇水溶液的混合比例为1g：3ml。步骤（5）中离心速度为4000r，离心时间为15min。步骤（6）中上清液真空浓缩至原体积的1/10至1/20，乙醇加入量为真空浓缩后滤液体积的3倍。所述的马尾藻为羊栖菜、海蒿子、海黍子、鼠尾藻、匍枝马尾藻、铜藻、裂叶马尾藻、半叶马尾藻、弱枝马尾藻。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、操作技术简单。本专利技术操作工艺非常简单，分离效果好，所用的浸提试剂和仪器设备简便易得，费用少，成本低。2、提取效率高。本专利技术未采用任何色谱分离技术，利用马尾藻中不同化学成分在有机溶剂中的溶解度差异，在浸提过程中，通过改变提取溶剂，不同极性的化学成分在不同溶液中分别析出，达到分别得到岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的目标，其中褐藻多糖硫酸酯纯度达70%。3、制备的目标产品安全、健康、纯度高。本专利技术采用常用溶剂从海藻中提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯，所用试剂乙醇不会影响天然岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的化学结构。4、为规模化生产奠定基础。本专利技术提出了一种简单、高效的综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的提取方法，其提取工艺适用于工业化的大规模生产。5、提高原材料的利用率。本专利技术可以在提取岩藻黄素后，简单处理后可提取褐藻多糖硫酸酯，避免了马尾藻原材料的浪费，实现了马尾藻的高值化。综上所述，本专利技术首次公开了马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法，采用的提取工艺路线具有安全、低毒、经济、环保的优点；制备的岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯活性高、安全健康，具有多种功效，可用于开发药品，也能用于开发保健食品及禽畜饲料。附图说明图1为本专利技术马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的工艺流程图。具体实施方式以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。一种从马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法，包括以下步骤：（1）将新鲜的马尾藻或冷冻的马尾藻在室温下解冻，清水洗涤2-5遍，去除马尾藻表面杂质和表面的盐分，剪碎，去除表面水分，控制马尾藻水分含量为50-90%；（2）将马尾藻置于锥形瓶中，加入体积分数为80%的乙醇水溶液，摇匀，锡纸包裹锥形瓶，置于摇床，常温提取1-8小时，过滤取滤液；（3）将滤液于35-45℃下真空浓缩直至析出大量黑色物质，继续真空浓缩直至析出红色固体，过滤取红色固体即为高纯度岩藻黄素；（4）将滤渣置于索氏提取器，采用体积分数为60-99%的乙醇水溶液回流，60-90℃提取1-5小时；（5）将提取后的固形物在60-90℃水中浸提3-8小时，料液比为1：（2-10），过滤离心取上清液；（6）将上清液真空浓缩后加入乙醇混匀，过滤，取滤渣用乙醇洗涤，于20-50℃低温真空干燥，即得到褐藻多糖硫酸酯。上述步骤（1）中所述马尾藻的冷冻保存方式为：取新鲜马尾藻，清水清洗后于-10℃～-20℃，冷冻即得。上述步骤（2）中所述的马尾藻与乙醇水溶液的混合比例为1g：3ml。上述步骤（5）中离心速度为4000r，离心时间为15min。上述步骤（6）中上清液真空浓缩至原体积的1/10至1/20，乙醇加入量为真空浓缩后滤液体积的3倍。上述马尾藻为羊栖菜、海蒿子、海黍子、鼠尾藻、匍枝马尾藻、铜藻、裂叶马尾藻、半叶马尾藻、弱枝马尾藻。实施例一将新鲜铜藻用清水洗涤3遍，去除表面杂质和盐分，然后用脱脂棉吸干表面水分，控制铜藻水分含量为70%，剪刀剪碎，称取200g铜藻，放入1000mL锥形瓶，加入80%（V/V）乙醇水溶液600mL，用锡箔纸包裹，放入摇床中避光提取4小时，滤过，得滤液和滤渣；滤液（A）40℃下真空浓缩，直至溶液中出现黑色沉淀，滤过；继续浓缩，直至溶液中析出红色固体，得到的红色固体即为纯度为85%的高纯度岩藻黄素；滤渣（B）放入索氏提取器中，75℃，用体积分数80%的乙醇水溶液回流3小时；将提取的固形物中加水，料液比为1:5，70℃水浴锅中提取5小时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将新鲜的马尾藻或冷冻的马尾藻在室温下解冻，清水洗涤2‑5遍，去除马尾藻表面杂质和表面的盐分，剪碎，去除表面水分，同时，控制马尾藻水分含量为50‑90%；（2）将马尾藻置于锥形瓶中，加入体积分数为80%的乙醇水溶液，摇匀，锡纸包裹锥形瓶，置于摇床，常温提取1‑8小时，过滤取滤液；（3）将滤液于35‑45℃下真空浓缩直至析出大量黑色物质，继续真空浓缩直至析出红色固体，过滤取红色固体即为高纯度岩藻黄素；（4）将滤渣置于索氏提取器，采用体积分数为60‑99%的乙醇水溶液回流，60‑90℃提取1‑5小时；（5）将提取后的固形物在60‑90℃水中浸提3‑8小时，料液比为1：2‑10，过滤离心取上清液；（6）将上清液真空浓缩后加入乙醇混匀，过滤，取滤渣用乙醇洗涤，于20‑50℃低温真空干燥，即得到褐藻多糖硫酸酯。

【技术特征摘要】
1.一种从马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将新鲜的马尾藻或冷冻的马尾藻在室温下解冻，清水洗涤2-5遍，去除马尾藻表面杂质和表面的盐分，剪碎，去除表面水分，同时，控制马尾藻水分含量为50-90％；(2)将马尾藻置于锥形瓶中，加入体积分数为80％的乙醇水溶液，摇匀，锡纸包裹锥形瓶，置于摇床，常温提取1-8小时，过滤取滤液；其中所述的马尾藻与所述的乙醇水溶液的混合比例为1g：3ml；(3)将滤液于35-45℃下真空浓缩直至析出大量黑色物质，继续真空浓缩直至析出红色固体，过滤取红色固体即为高纯度岩藻黄素；(4)将滤渣置于索氏提取器，采用体积分数为60-99％的乙醇水溶液回流，60-90℃提取1-5小时；(5)将提取后的固形物在60-90℃水中浸提3...

【专利技术属性】
技术研发人员：张金荣，周成旭，严小军，何山，陈海敏，骆其君，朱鹏，段海霞，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33