一种自组装麦穗状Sm2CO3(OH)纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种自组装麦穗状Sm2CO3(OH)纳米材料的制备方法，包括：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5～2mol/L的溶液A；2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入碱溶液调节其pH至8～11；3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，在100～200℃下反应1～2h，反应结束后自然冷却至室温；4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，收集产物并真空干燥，得麦穗状Sm2CO3(OH)纳米材料。本发明专利技术反应耗时短，简单高效，成本较低，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。

【技术实现步骤摘要】
一种自组装麦穗状SmCO3(OH)纳米材料的制备方法
本专利技术涉及纳米材料领域，具体涉及一种自组装麦穗状SmCO3(OH)纳米材料的制备方法。
技术介绍
SmCO3(OH)是一种白色粉末，不溶于水，易溶于无机酸，至今鲜有报道。Sm2O3作为一种宽禁带稀土金属氧化物半导体材料，在微电子、光电子领域有广阔的应用前景。Sm2O3的合成活化能较高，液相合成法难以一步直接得到目标产物，而得到其中间产物SmCO3(OH)，它作为典型稀土金属化合物也有着优异的独特的光、电、磁和化学特性，在光催化降解有机物方面也有着较优异的性能。目前所报道的制备纳米材料的方法主要为均匀沉淀法[YinS,IharaK,AitaY,etal.Visible-lightinducedphotocatalyticactivityofTiO2-xAy(A＝N,S)preparedbyprecipitationroute[J].JournalofPhotochemistryandPhotobiologyA:Chemistry,2006,179(1):105-114.]、溶胶-凝胶法[YuJ,ZhaoX,ZhaoQ.EffectofsurfacestructureonphotocatalyticactivityofTiO2thinfilmspreparedbysol-gelmethod[J].ThinSolidFilms,2000,379(1):7-14.]、水热法[YuJ,KudoA.EffectsofstructuralvariationonthephotocatalyticperformanceofhydrothermallysynthesizedBiVO4[J].AdvancedFunctionalMaterials,2006,16(16):2163-2169.]。其中均匀沉淀法所得产物的结晶性相对较弱且产物粒径分布较宽；溶胶-凝胶法反应周期太长，而且所得产物后处理工艺相对比较繁琐。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种自组装麦穗状SmCO3(OH)纳米材料的制备方法，反应介质为水，安全性高，可行性强，操作简单。利用微波加热使反应更充分均匀，加热更快，制得的SmCO3(OH)纯度高、结晶性强、形貌较好，且具有较好光催化活性。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种自组装麦穗状SmCO3(OH)纳米材料的制备方法，包括以下步骤：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5～2mol/L的溶液A；2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入碱溶液调节其pH至8～11；3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，在100～200℃下反应1～2h，反应结束后自然冷却至室温；4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，收集产物并真空干燥，得麦穗状SmCO3(OH)纳米材料。本专利技术进一步的改进在于：步骤3)中填充率为35％～50％的填充率为35％～50％。本专利技术进一步的改进在于：步骤4)中产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次。本专利技术进一步的改进在于：步骤4)中产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。本专利技术进一步的改进在于：所述碱溶液为Na2CO3溶液。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术以微波水热法制备自组装麦穗状SmCO3(OH)纳米材料，利用Na2CO3调节反应体系的pH，制得的前驱溶液，倒入微波水热釜中，封釜后放入微波水热反应仪中反应，所得的SmCO3(OH)纳米材料纯度较高、结晶性强，形貌可控且分散性好。而且反应耗时短，简单高效，成本较低，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。【附图说明】图1是本专利技术实施例2自组装麦穗状SmCO3(OH)纳米材料的SEM图；图2是本专利技术实施例2自组装麦穗状SmCO3(OH)纳米材料的光催化性能图。【具体实施方式】实施例1：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入Na2CO3溶液调节其pH至9，得反应前驱液；3)充分搅拌后将反应前驱液置于规格为100mL的聚四氟乙烯内衬中(填充率为50％)，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪(MDS-10型)中，在120℃下反应2h，反应结束后自然冷却至室温；4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60℃下真空干燥2h，即得自组装麦穗状SmCO3(OH)纳米材料。实施例2：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为2mol/L的溶液A；2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入Na2CO3溶液调节其pH至11，得反应前驱液；3)充分搅拌后将反应前驱液置于规格为100mL的聚四氟乙烯内衬中(填充率为40％)，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪(MDS-10型)中，在200℃下反应1h，反应结束后自然冷却至室温；4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥1h，即得SmCO3(OH)纳米材料。实施例3：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为1mol/L的溶液A；2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入Na2CO3溶液调节其pH至8，得反应前驱液；3)充分搅拌后将反应前驱液置于规格为100mL的聚四氟乙烯内衬中(填充率为35％)，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪(MDS-10型)中，在150℃下反应1h，反应结束后自然冷却至室温；4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥0.5h，即得SmCO3(OH)纳米材料。实施例4：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为1mol/L的溶液A；2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入Na2CO3溶液调节其pH至10，得反应前驱液；3)充分搅拌后将反应前驱液置于规格为100mL的聚四氟乙烯内衬中(填充率为50％)，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪(MDS-10型)中，在180℃下反应1.5h，反应结束后自然冷却至室温；4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60℃下真空干燥2h，即得SmCO3(OH)纳米材料。实施例5：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入Na2CO3溶液调节其pH至9，得反应前驱液；3)充分搅拌后将反应前驱液置于规格为100mL的聚四氟乙烯内衬中(填充率为35％～50％)，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪(MDS-10型)中，在100℃下反应2h，反应结束后自然冷却至室温；4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥1h，即得SmCO3(OH)纳米材料。从附图1可以看出，本专利技术所制备的SmCO3(OH)纳米材料为麦穗状；从附图2可以看出，本专利技术所制备SmCO3(OH)纳米材料，在30min内对罗丹明B降解达到了85％，光催化效率高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自组装麦穗状Sm2CO3(OH)纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5～2mol/L的溶液A；2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入碱溶液调节其pH至8～11；3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，在100～200℃下反应1～2h，反应结束后自然冷却至室温；4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，收集产物并真空干燥，得麦穗状Sm2CO3(OH)纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种自组装麦穗状SmCO3(OH)纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5～2mol/L的溶液A；2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入碱溶液调节其pH至8～11；3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，在100～200℃下反应1～2h，反应结束...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷立雄，张浩，张东东，黄剑锋，孔新刚，王菲菲，柴思敏，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61