本发明专利技术公开了一种复合改性酚醛树脂的制备方法，属于材料科学领域。所述方法依次将甲醛和液态苯酚加入反应器中，于50～55℃下混合均匀，滴加氨水，升温至60～70℃，待反应器中的液体变浑浊后加入腰果壳酚，滴加氨水，升温至75～80℃，加入环氧树脂，保温1～2h，减压蒸馏直至无冷凝水流出，冷却至50℃以下，加入无水乙醇调节固含量至50～70％，得到本发明专利技术所述的复合改性酚醛树脂；所述制备方法利用腰果壳酚和环氧树脂对酚醛树脂进行复合改性，将腰果壳酚代替部分的苯酚，减少了苯酚对环境的污染，且制备得到的复合改性酚醛树脂中具有较长的烷基，韧性大，高温热脆性低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于材料科学领域。
技术介绍
酚醛树脂具有较好的粘结性能，常作为胶粘剂使用。目前，传统酚醛树脂的制备 方法中，选用的主要原料为苯酚和甲醛，其中苯酚价格随着石油资源的日益短缺而不断上 涨，致使制备成本升高；且苯酚的大量使用会造成严重的环境污染问题；此外，传统酚醛树 脂的高温热脆性大，不满足高温摩擦制动材料对胶粘剂的性能要求，限制了其使用范围。因 此，对传统酚醛树脂进行改性，提高其耐热性，并寻找能够代替苯酚的生物质原料对于进一 步拓宽酚醛树脂的应用及对环境保护都有巨大意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供，所述制备 方法利用腰果壳酚和环氧树脂对酚醛树脂进行复合改性，将腰果壳酚代替部分的苯酚，减 少了苯酚对环境的污染，且制备得到的复合改性酚醛树脂中具有较长的烷基，韧性大，高温 热脆性低。 本专利技术的目的由以下技术方案实现： -种复合改性酚醛树脂的制备方法，所述方法具体步骤如下： 依次将甲醛和液态苯酸加入反应器中，于50~55°C下混合均勾，滴加I^g氨水， 升温至60~70°C，待反应器中的液体变浑浊后加入腰果壳酚，滴加m2g氨水，升温至75~ 80°C，加入环氧树脂，保温1~2h，减压蒸馏直至无冷凝水流出，冷却至50°C以下，加入无水 乙醇调节固含量至50~70%，得到本专利技术所述的复合改性酚醛树脂； 其中，所述甲醛、苯酚和腰果壳酚物质的量之比为6:2:3;所述环氧树脂的质量占 甲醛、苯酚和腰果壳酚总质量的2% ;所述甲醛（mol):氨水（g) = 1:25 ;所述HiJPm2均为 氨水总质量的1/2; 所述减压蒸馏参数：相对真空度〈_0.08MPa，温度为80~85°C。 所述环氧树脂优选环氧E-44。 有益效果 本专利技术所述方法所述制备方法利用腰果壳酚和环氧树脂对酚醛树脂进行复合改 性；一方面，通过引入腰果壳酚，使酚醛树脂中具有较长的烷基，从而增加了酚醛树脂的韧 性，降低其高温热脆性；另一方面，将腰果壳酚代替部分的苯酚，减少了苯酚对环境的污染； 此外环氧树脂的加入有助于提高酚醛树脂对金属材料的粘接强度，使其满足高温摩擦制动 材料对胶粘剂的性能要求。【附图说明】 图1为实施例1中所述复合改性酚醛树脂的红外测试结果图； 图2为实施例1中所述传统酚醛树脂的红外测试结果图；图3为实施例1中所述复合改性酚醛树脂的热重分析图。【具体实施方式】 下面结合附图和具体实施例来详述本专利技术，但不限于此。 以下实施例中提到的主要试剂信息见表1;主要仪器与设备信息见表2。 表 1 以下实施例中所述传统酚醛树脂的制备方法如下： 将I.Omol预先熔化的苯酚装入带有强力搅拌的四口瓶中，然后加入含I. 2mol甲 醛的37%甲醛水溶液，打开电动搅拌器，于50°C下搅拌Ih后，用恒压滴液漏斗滴加15g的 氨水，升温至70°C反应I. 5h，于70°C下减压蒸馏至无冷凝水流出，加入无水乙醇调节固含 量至50~70%，得到所述酚醛树脂。 实施例1 -种复合改性酚醛树脂的制备方法，所述方法具体步骤如下： 依次将97. 3g质量浓度为37 %的甲醛水溶液和37. 6g液态苯酚加入反应器中， 于50°C搅拌0. 5h，滴加15g氨水，升温至60 °C，待反应器中的液体变浑浊后加入181. 8g 腰果壳酚，滴加15g氨水，升温至75°C，加入5.Ig环氧E-44,保温2h，于相对真空度 为-0. 085MPa，温度为80°C下减压蒸馏直至无冷凝水流出，冷却至50°C以下，加入无水乙醇 调节固含量至50%，得到本实施例所述的复合改性酚醛树脂； 对所述复合改性酚醛树脂和传统酚醛树脂进行红外分析，测试结果见图1、和图 2,可知：所述复合改性酚醛树脂的红外光谱在2950cm1处亚甲基的C-H伸缩振动谱峰的强 度比传统酚醛树脂的强度要大的多，这是由于腰果壳酚在苯环的间位上有一个15~17个 碳原子长的烷基支链，从而使C-H的伸缩振动谱峰强度和面积增大，红外光谱说明所述复 合改性酚醛树脂为腰果壳酚改性酚醛树脂。 对所述复合改性酚醛树脂进行热重分析，测试结果见图1 ;热重测试表明所述复 合改性酚醛树脂在温度低于400°C时表现出良好的热稳定性，适合用作高温摩擦制动材料 的胶粘剂。 实施例2 -种复合改性酚醛树脂的制备方法，所述方法具体步骤如下： 依次将97. 3g质量浓度为37 %的甲醛水溶液和37. 6g液态苯酚加入反应器中， 于55°C搅拌0. 5h，滴加15g氨水，升温至70 °C，待反应器中的液体变浑浊后加入181. 8g 腰果壳酚，滴加15g氨水，升温至80°C，加入5.Ig环氧E-44,保温lh，于相对真空度 为-0. 085MPa，温度为85°C下减压蒸馏直至无冷凝水流出，冷却至50°C以下，加入无水乙醇 调节固含量至70%，得到本实施例所述的复合改性酚醛树脂； 对所述复合改性酚醛树脂和传统酚醛树脂进行红外分析，由测试结果可知： 所述复合改性酚醛树脂的红外光谱在2950cm1处亚甲基的C-H伸缩振动谱峰的强 度比传统酚醛树脂的强度要大的多，这是由于腰果壳酚在苯环的间位上有一个15~17个 碳原子长的烷基支链，从而使C-H的伸缩振动谱峰强度和面积增大，红外光谱说明所述复 合改性酚醛树脂为腰果壳酚改性酚醛树脂。 对所述复合改性酚醛树脂进行热重分析，热重测试表明所述复合改性酚醛树脂在 温度低于400°C时表现出良好的热稳定性，适合用作高温摩擦制动材料的胶粘剂。 实施例3 -种复合改性酚醛树脂的制备方法，所述方法具体步骤如下： 依次将97. 3g质量浓度为37 %的甲醛水溶液和37. 6g液态苯酚加入反应器中， 于53°C搅拌0. 5h，滴加15g氨水，升温至65 °C，待反应器中的液体变浑浊后加入181. 8g 腰果壳酚，滴加15g氨水，升温至78°C，加入5.Ig环氧E-44,保温1.5h，于相对真空度 为-0. 085MPa，温度为83°C下减压蒸馏直至无冷凝水流出，冷却至50°C以下，加入无水乙醇 调节固含量至60%，得到本实施例所述的复合改性酚醛树脂； 对所述复合改性酚醛树脂和传统酚醛树脂进行红外分析，由测试结果可知： 所述复合改性酚醛树脂的红外光谱在2950cm1处亚甲基的C-H伸缩振动谱峰的强 度比传统酚醛树脂的强度要大的多，这是由于腰果壳酚在苯环的间位上有一个15~17个 碳原子长的烷基支链，从而使C-H的伸缩振动谱峰强度和面积增大，红外光谱说明所述复 合改性酚醛树脂为腰果壳酚改性酚醛树脂。 对所述复合改性酚醛树脂进行热重分析，热重测试表明所述复合改性酚醛树脂在 温度低于400°C时表现出良好的热稳定性，适合用作高温摩擦制动材料的胶粘剂。 本专利技术包括但不限于以上实施例，凡是在本专利技术精神的原则之下进行的任何等同 替换或局部改进，都将视为在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1. ，其特征在于：所述方法具体步骤如下： 依次将甲醛和液态苯酚加入反应器中，于50~55°C下混合均匀，滴加mlg氨水，升温至 60~70°C，待反应器中的液体变浑浊后加入腰果壳酚，滴加m2g氨水，升温至75~80°C，加 入环氧树脂，保温1~2h，减压蒸馏直至无冷凝水流出，冷却至50°C以下，加入无水乙醇调 节固含量至5本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种复合改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：依次将甲醛和液态苯酚加入反应器中，于50～55℃下混合均匀，滴加m1g氨水，升温至60～70℃，待反应器中的液体变浑浊后加入腰果壳酚，滴加m2g氨水，升温至75～80℃，加入环氧树脂，保温1～2h，减压蒸馏直至无冷凝水流出，冷却至50℃以下，加入无水乙醇调节固含量至50～70％，得到所述的复合改性酚醛树脂；其中，所述甲醛、苯酚和腰果壳酚物质的量之比为6:2:3；所述环氧树脂的质量占甲醛、苯酚和腰果壳酚总质量的2％；所述甲醛(mol):氨水(g)＝1:25；所述m1和m2均为氨水总质量的1/2；所述减压蒸馏参数：相对真空度<‑0.08MPa，温度为80～85℃。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘渊，罗军，李灿，
申请(专利权)人：贵阳学院，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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