一种乳酸薄荷酯的结晶方法技术

本发明专利技术公开了一种乳酸薄荷酯的结晶方法，涉及化工分离提纯技术领域，先对结晶釜进行冲洗和干燥，再加入乳酸薄荷酯粗品和酒精或丙酮，加热使乳酸薄荷酯粗品全部溶解，然后不断加入蒸馏水刺激结晶，随后向结晶釜通入循环水降温，待料液温度降至6-8℃时加入蒸馏水进行二次刺激结晶，最后对结晶好的料液进行离心甩料，所得晶体经烘干后即为乳酸薄荷酯纯品。本发明专利技术为常压操作，溶剂低毒廉价，通过两次加蒸馏水刺激结晶，结晶时间短，完全结晶温度控制在零上，降低了投入成本；并且产品纯度达到99％以上，收率达到80％以上。

【技术实现步骤摘要】

:本专利技术涉及化工分离提纯
，具体涉及。
技术介绍
:天然薄荷脑作为一种清凉剂在日用化工、食品、医药和卷烟制品中具有很重要的用途，但由于薄荷脑挥发性和刺激性大，导致其清凉效果短促而强烈，甚至对人体皮肤和眼睛造成伤害，其特殊的薄荷气味更是限制了它在日化用品中的广泛应用。L-乳酸薄荷酯是一种利用乳酸和薄荷脑人工合成的薄荷衍生物，其清凉效果淡而绵长，是天然薄荷脑的替代品。同时与其他香料配伍性较好，但是对乳酸薄荷酯纯度要求很高，而且性能稳定。乳酸薄荷酯是利用乳酸和薄荷脑反应得到的，但是该反应结束后得到的是粗品乳酸薄荷酯。现有乳酸薄荷酯的结晶分离是利用高浓度的酒精水溶液、或者丙酮溶液，通过在一定低温下降温结晶，收率不到60%，造成大量乳酸薄荷酯留在了离心过后的母液中，然后再通过第二次加入溶液，溶解出部分乳酸薄荷酯，再结晶，重复此过程，反复提取结晶，造成了过多的废液，成本也在逐渐增大，利润空间降低，不利于现在的环保和经济和谐发展。
技术实现思路
:本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种工艺路线简单、投入成本低的乳酸薄荷酯的结晶方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:，包括下列步骤:(I)对结晶釜进行冲洗和干燥，保证没有其他溶剂和杂质；(2)将乳酸薄荷酯粗品加入结晶釜中，然后加入酒精或丙酮；(3)开启结晶釜的加热和搅拌装置，设置加热温度，待乳酸薄荷酯粗品全部溶解后关闭加热，然后不断加入蒸馆?水刺激结晶；(4)向结晶釜通入循环水降温，待料液温度降至6_8°C时加入蒸馏水进行二次刺激结晶;(5)待料液温度降至9°C时，对结晶好的料液进行离心甩料，所得晶体经烘干后即为乳酸薄荷酯纯品。所述步骤(2)中酒精或丙酮的纯度在95%以上，用量为乳酸薄荷酯粗品用量的1/2 倍。所述步骤(3)中加热温度为40-50°C，蒸馏水温度为20-27°C，流速为5-10mL/min，用量为溶剂用量的1-1.1倍。所述步骤(4)中循环水的起始温度为20-25?，蒸馏水用量为步骤(3)中蒸馏水用量的 1/6-1/5。本专利技术的有益效果是:(I)常压下操作，溶剂低毒廉价，通过两次加蒸馏水刺激结晶，；(2)结晶时间短，使用溶剂少，完全结晶温度控制在零上，降低了投入成本，扩大了利润空间；(3)产品纯度达到99%以上，收率达到80%以上；(4)废液排放量少，对环境友好。【具体实施方式】:为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1称取10g的85%乳酸薄荷酯粗品于结晶釜中，然后加入55g酒精，在不断搅拌下加热到45°C溶解，溶解完全后，加入60g 25°C蒸馏水，控制滴加流速为5mL/min，结晶釜中开始变浑浊，随着水量不断增加，逐渐变为乳白色，然后通入循环水20°C，循环水温度不断降低至8°C，结晶釜中出现大量白色晶体，再加入1g 25°C蒸馏水，一直降温2h，使其料液温度达到9°C。开始进行离心甩料，得到湿料为93.81g，在温度30-35°C烘干5h，得乳酸薄荷酯成品为71.40g，通过气相色谱测乳酸薄荷酯含量为99.34%，熔点为43.7°C，收率达到84.00%。实施例2称取10g的85%乳酸薄荷酯粗品于结晶釜中，然后加入48g酒精，在不断搅拌下加热到45°C溶解，溶解完全后，加入60g 25°C蒸馏水，控制滴加流速为10mL/min，结晶釜中开始变浑浊，随着水量不断增加，逐渐变为乳白色，然后通入循环水22°C，循环水温度不断降低至6°C，结晶釜中出现大量白色晶体，再加入15g 25°C蒸馏水，一直降温2h，使其料液温度达到9°C。开始进行离心甩料，得到湿料为94.38g，在温度30-35°C烘干5h，得乳酸薄荷酯成品为69.32g，通过气相色谱测乳酸薄荷酯含量为99.18%，熔点为43.1°C，收率达到81.55%。实施例3称取10g的87%乳酸薄荷酯粗品于结晶釜中，然后加入45g丙酮，在不断搅拌下加热到45°C溶解，溶解完全后，加入55g 24°C蒸馏水，控制滴加流速为6mL/min，结晶釜中开始变浑浊，随着水量不断增加，逐渐变为乳白色，然后通入循环水20°C，循环水温度不断降低至6-8°C，结晶釜中出现大量白色晶体，再加入20g 25°C蒸馏水，一直降温2h，使其料液温度达到9°C。开始进行离心甩料，得到湿料为92.0lg，在温度30-35°C烘干5h，得乳酸薄荷酯成品为76.39g，通过气相色谱测乳酸薄荷酯含量为99.63%，熔点为44.3°C，收率达到 87.80%。实施例4称取10g的89%乳酸薄荷酯粗品于结晶釜中，然后加入65g酒精，在不断搅拌下加热到45°C溶解，溶解完全后，加入65g 25°C蒸馏水，控制滴加流速为9mL/min，结晶釜中开始变浑浊，随着水量不断增加，逐渐变为乳白色，然后通入循环水20°C，循环水温度不断降低至6-8°C，结晶釜中出现大量白色晶体，再加入5g 25°C蒸馏水，一直降温2h，使其料液温度达到9°C。开始进行离心甩料，得到湿料为92.79g，在温度30-35°C烘干5h，得乳酸薄荷酯成品为74.59g，通过气相色谱测乳酸薄荷酯含量为99.15%，熔点为43.1°C，收率达到83.81%。实施例5称取10g的85%乳酸薄荷酯粗品于结晶釜中，然后加入45g酒精，在不断搅拌下加热到45°C溶解，溶解完全后，加入60g 25°C蒸馏水，控制滴加流速为5mL/min，结晶釜中开始变浑浊，随着水量不断增加，逐渐变为乳白色，然后通入循环水20°C，循环水温度不断降低至6-8°C，结晶釜中出现大量白色晶体，再加入15g 25°C蒸馏水，一直降温2h，使其料液温度达到9°C。开始进行离心甩料，得到湿料为91.87g，在温度30-35°C烘干5h，得乳酸薄荷酯成品为70.43g，通过气相色谱测乳酸薄荷酯含量为99.34%，熔点为43.9°C，收率达到 82.86%o以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。【主权项】1.，其特征在于，包括下列步骤: (1)对结晶釜进行冲洗和干燥，保证没有其他溶剂和杂质； (2)将乳酸薄荷酯粗品加入结晶釜中，然后加入酒精或丙酮； (3)开启结晶釜的加热和搅拌装置，设置加热温度，待乳酸薄荷酯粗品全部溶解后关闭加热，然后不断加入蒸馏水刺激结晶； (4)向结晶釜通入循环水降温，待料液温度降至6-8°C时加入蒸馏水进行二次刺激结晶; (5)待料液温度降至9°C时，对结晶好的料液进行离心甩料，所得晶体经烘干后即为乳酸薄荷酯纯品。2.根据权利要求1所述的乳酸薄荷酯的结晶方法，其特征在于:所述步骤(2)中酒精或丙酮的纯度在95%以上，用量为乳酸薄荷酯粗品用量的1/2倍。3.根据权利要求1所述的乳酸薄荷酯的结晶方法，其特征在于:所述步骤(3)中加热温度为40-50°C，蒸馏水温度为20-27°C，流速为5_10mL/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乳酸薄荷酯的结晶方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)对结晶釜进行冲洗和干燥，保证没有其他溶剂和杂质；(2)将乳酸薄荷酯粗品加入结晶釜中，然后加入酒精或丙酮；(3)开启结晶釜的加热和搅拌装置，设置加热温度，待乳酸薄荷酯粗品全部溶解后关闭加热，然后不断加入蒸馏水刺激结晶；(4)向结晶釜通入循环水降温，待料液温度降至6‑8℃时加入蒸馏水进行二次刺激结晶；(5)待料液温度降至9℃时，对结晶好的料液进行离心甩料，所得晶体经烘干后即为乳酸薄荷酯纯品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：党亚，张玉茹，刘俊，杨登林，范金材，孙科妹，李康，赵宝，葛树辉，
申请(专利权)人：安徽中草香料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34