本发明专利技术涉及一种钯碳催化剂的制备方法，属于钯催化剂制备技术领域。其包括如下步骤：在密闭容器中，将糖类化合物、高聚物和有机溶剂在150～250℃反应后，经干燥在300～1200℃惰性气氛中煅烧得到碳气凝胶，然后将钯负载于碳气凝胶上得到钯碳催化剂。本发明专利技术制备过程简单，操作方便，所制的钯碳催化剂分散性好，不易团聚，且催化Suzuki反应效率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于钯催化剂制备
技术介绍
目前，负载型钯催化剂在石油化工、有机合成等领域具有良好的催化性能，并占有 极其重要的地位。催化剂的性质与催化剂的组成、含量、工艺条件和制备方法等存在密切的 关系。在制备催化剂的过程中，不同制备方法得到的催化剂的活性、热稳定性等性质也可能 有很大的差异。因此，研宄催化剂的制备方法具有重要的现实意义。负载型把催化剂的制 备方法主要包括5种：浸渍法、金属蒸汽法、生物化学还原法、溶胶-凝胶法和离子交换法。 Suzuki偶联反应，尤其在过渡金属钯的催化条件下，操作简便，是生成碳碳键偶联 反应中最重要的有机单元反应之一。由于传统的均相催化体系存在很多不足之处，譬如催 化剂不能回收再利用、成本高、反应产物分离困难等，而负载型钯催化剂可以很好地解决上 述问题。目前，负载型钯催化剂的载体主要分为两类：无机物载体和高分子载体。无机物载 体主要包括活性炭、金属氧化物、分子筛、二氧化硅等；高分子载体主要包括天然高分子化 合物和合成高分子化合物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术的实现过程如下： ，其包括如下步骤：在密闭容器中，将糖类化合物、高聚物 和有机溶剂在150~250°C反应后，经干燥在300~1200°C惰性气氛中煅烧得到碳气凝胶， 然后将钯负载于碳气凝胶上得到钯碳催化剂； 上述糖类化合物、高聚物和有机溶剂的质量比为1 :1 :5~I :0. 1 :0. 5 ;上述的糖类化 合物选自单糖或二糖；上述的高聚物选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二 醇、聚乙烯醇。 上述糖类化合物选自葡萄糖、果糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖。 上述的有机溶剂选自甲酸、乙酸、丙酸、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丁醇、乙腈、二 氯甲烷、氯仿、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氯亚砜、N-甲基吡 咯烷酮。 最佳反应温度为160~200 °C。 制备的碳气凝胶采用冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥。 最佳煅烧温度为500~900°C，惰性气体为氮气、氩气或二氧化碳。 钯碳催化剂具体制备过程是将煅烧后的碳气凝胶分散于乙醇中，加入盐酸、氯钯 酸，采用硼氢化钠还原得到钯碳催化剂。 本专利技术的优点：本专利技术制备过程简单，操作方便，所制的钯碳催化剂分散性好，不 易团聚，且催化Suzuki反应效率尚。【附图说明】 图1为实施例1制备的圆柱状凝胶照片。【具体实施方式】 实施例1 在密闭反应釜中，加入Ig葡萄糖、0.1 g聚乙烯吡咯烷酮（K30)和3mL冰乙酸，在 200°C下反应8小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下 1000°C煅烧3小时得到碳气凝胶。其红外图谱中~3411.5CHT1为-OH的峰，~1660CnT1为 C=O和C=C的峰，~1282. 8 cm-1为C-OH的峰，说明所制备的碳气凝胶表面富含-OH、-COOH 等官能团。 实施例2 在密闭反应釜中，加入Ig果糖、0.1 g聚丙烯酸和0. 5mL甲酸，在160°C下反应8小时， 反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经二氧化碳超临界干燥后得到碳气凝胶。 实施例3 在密闭反应釜中，加入Ig麦芽糖、0. 3g聚丙烯酰胺和3. 5mL乙二醇，在200°C下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下300°C煅烧4小时得 到碳气凝胶。 实施例4 在密闭反应釜中，加入Ig乳糖、0. 5g聚乙烯醇和3mL乙醇，在250°C下反应4小时，反 应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到碳气凝胶。 实施例5 在密闭反应釜中，加入Ig葡萄糖、0.1 g聚乙烯吡咯烷酮（K30)和2. 5mL丁醇，在200°C 下反应8小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到碳气凝胶。 实施例6 在密闭反应釜中，加入Ig半乳糖、0. 8g聚丙烯酸和2mL丙酸，在180°C下反应8小时， 反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到碳气凝胶。 实施例7 在密闭反应釜中，加入Ig葡萄糖、0.1 g聚乙烯吡咯烷酮（K30)和3mL乙腈，在200°C 下反应8小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1200°C煅烧 1小时得到碳气凝胶。 实施例8 在密闭反应釜中，加入Ig葡萄糖、0.1 g聚乙烯吡咯烷酮（K30)和ImL二氯甲烷，在 200°C下反应8小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到碳气凝胶。 实施例9 在密闭反应釜中，加入Ig蔗糖、0.1 g聚乙烯吡咯烷酮（K30)和1.5mL氯仿，在200°C 下反应8小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到碳气凝胶。 实施例10 在密闭反应釜中，加入Ig葡萄糖、0.1 g聚乙烯吡咯烷酮（K30)和3mL N，N-二甲基甲 酰胺，在200°C下反应8小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛 下800°C煅烧3小时得到碳气凝胶。 实施例11 在密闭反应釜中，加入Ig葡萄糖、0.1 g聚乙烯吡咯烷酮（K30)和3mL N，N-二甲基乙 酰胺，在200°C下反应8小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到碳气凝 胶。 实施例12 在密闭反应釜中，加入Ig葡萄糖、0.1 g聚乙烯吡咯烷酮（K30)和3mL二甲基亚砜，在 200°C下反应8小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到碳气凝胶。 实施例13 在密闭反应釜中，加入Ig蔗糖、Ig聚乙二醇（PEG-4000)和2mL甲醇，在200°C下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到碳气凝胶。 实施例14 在密闭反应釜中，加入Ig葡萄糖、0.1 g聚乙烯吡咯烷酮（K30)和3mL二氯亚砜，在 200°C下反应8小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下500°C 煅烧2小时得到碳气凝胶。 实施例15 在密闭反应釜中，加入Ig葡萄糖、0.1 g聚乙烯吡咯烷酮（K30)和3mL N-甲基吡咯 烷酮，在200°C下反应8小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到碳气凝 胶。 实施例16 在密闭反应釜中，加入Ig葡萄糖、Ig聚乙烯吡咯烷酮（K30)和5mL异丙醇，在150°C 下反应10小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到碳气凝胶。 实施例17 (1)氯钯酸络合物溶液的制备 将0. 4166gPdCl2加入50mL0.lmol/L盐酸溶液中，超声1小时，搅拌2小时，得到 氯钯酸络合物溶液，其中钯含量为〇. 〇〇5g/mL。 (2)钯碳催化剂的制备 在10mL乙醇中，加入0.05g实施例1制备的碳气凝胶和0. 5g聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)，再滴加0.2mL0.lmol/L盐酸和ImL钯含量为0.005g/mL的H2PdCl4络合物溶液， 搅拌均匀后滴加2mL新制的硼氢化钠溶液(将0.037gNaBH4加入2mL水或乙醇中配制而 成)，搅拌2小时，静置，去上清液后得到钯碳催化剂。 实施例18催化Suzuki反应实验 在装有冷凝管的圆底烧瓶中加入实施例17制备的钯碳催化剂、1.5_〇1苯硼酸、1 mmol碘苯、2 mmol K2CO3 &25mL本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钯碳催化剂的制备方法，其特征在于：在密闭容器中，将糖类化合物、高聚物和有机溶剂在150～250℃反应后，经干燥在300～1200℃惰性气氛中煅烧得到碳气凝胶，然后将钯负载于碳气凝胶上得到钯碳催化剂；所述糖类化合物、高聚物和有机溶剂的质量比为1：1：5～1：0.1：0.5；所述的糖类化合物选自单糖或二糖；所述的高聚物选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：党桃桃，梁元通，
申请(专利权)人：西安博纳材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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