水分吸附剂及其制造方法技术

本发明专利技术提供一种可以低成本制造、具有较高的分散性及疏水性且吸湿速度不降低的水分吸附剂及其制造方法。本发明专利技术的水分吸附剂的特征在于：其以表面具有非质子性极性溶剂层的氧化钙粒子为主成分。又，本发明专利技术的水分吸附剂的制造方法的特征在于：对氧化钙于非质子性极性溶剂存在下进行粉碎。上述非质子性极性溶剂优选为N－甲基吡咯啶酮。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】水分吸附剂及其制造方法
本专利技术是关于一种水分吸附剂及其制造方法。更详细而言，是关于一种尤其是作为有机EL组件用较为有用的以表面具有非质子性极性溶剂层的氧化钙粒子为主成分的水分吸附剂及其制造方法。
技术介绍
用于有机EL组件的有机发光材料有因水分而劣化，寿命变短的问题，自先前以来，为了吸收于有EL组件制造时残留于组件内的水分或自外部渗入的水分而配置吸湿性材料(吸水剂)。吸水剂由于要求密封后迅速吸附水分，故而使用有氧化钡或氧化锶、或者加快水分吸附速度的氧化钙。并且，加快水分吸附速度的氧化钙例如如专利文献1所揭示，可通过于减压条件下烧成氢氧化钙而获得。专利文献1：日本专利第4387870号公报。
技术实现思路
然而，如专利文献1所记载的经减压烧成而得的氧化钙具有如下问题：(1)制造必需真空烧成炉，故而为高成本；(2)由于为强碱性，故而于填充于树脂等有机高分子材料而使用的情形时，有切断高分子的键的问题，仅可用于氟树脂等一部分树脂；(3)氧化钙为亲水性，故而不易填充至疏水性的树脂等有机高分子材料。先前，作为解决这些(2)及(3)的问题的方法，已知有利用脂肪酸等疏水性的表面处理剂涂布粒子表面的方法，但关于有机EL组件等的用途，有若进行疏水性涂布则吸湿速度低降低，原本的作为吸湿剂的性能降低的问题。本专利技术是鉴于上述问题而成的，其目的在于提供一种可以低成本制造、具有较高的分散性及疏水性且吸湿速度不降低的水分吸附剂及其制造方法。本专利技术人等为了达成以上的目的而致力进行研究，结果发现：表面存在非质子性极性溶剂的较薄的液层的氧化钙粒子可抑制凝集而将分散性保持得较高，具有疏水性与较高的吸湿速度而具有作为填充于高分子材料的干燥剂所较佳的功能，从而完成本专利技术。即，本专利技术是关于一种水分吸附剂，其特征在于：其以表面具有非质子性极性溶剂层的氧化钙粒子为主成分。又，本专利技术人等发现：通过于非质子性极性溶剂存在下粉碎氧化钙，可获得微粒化而提高活性、且具有疏水性、吸湿性优异的氧化钙粒子，从而完成本专利技术。即，本专利技术是关于一种水分吸附剂的制造方法，其特征在于：对氧化钙于非质子性极性溶剂存在下进行干式粉碎。又，本专利技术是关于一种水分吸附剂的制造方法，其特征在于：对氧化钙于非质子性极性溶剂存在下进行湿式粉碎后，进行固液分离及/或干燥。如以上所述，根据本专利技术，可提供一种可以低成本制造、具有较高的分散性及疏水性且吸湿速度不降低的水分吸附剂及其制造方法。具体实施方式本专利技术的水分吸附剂的特征在于：其以表面具有非质子性极性溶剂层的氧化钙粒子为主成分。非质子性极性溶剂层存在于该氧化钙粒子表面，例如可列举：丙酮、乙腈、N,N－二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N,N－二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二口咢烷、六甲基磷酸三胺(hexamethylphosphotriamide)、乙二醇二甲醚、丙腈、甲基乙基酮、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、N－甲基吡咯烷酮等的层，尤其是可优选地使用N－甲基吡咯烷酮的层。于本专利技术的水分吸附剂中，非质子性极性溶剂层的厚度可如下述数学式1般进行定义，优选为0.2～5nm。[数学式1]又，本专利技术的水分吸附剂的BET比表面积优选为1～100m2/g，更优选为5～100m2/g，进而优选为10～60m2/g。若BET比表面积过小，则水分吸附速度变慢，故而不佳，若过大，则水分吸附速度过快，变得难以操作而不理想。又，平均粒径优选为0.05～10μm，更优选为0.2～5μm，进而优选为0.5～3μm。若平均粒径过小，则吸附速度过快，变得难以操作而不理想，若过大则于涂布或用作填充物时外观变差而不理想。作为表现本专利技术的水分吸附剂的功能的机制，认为存在于氧化钙表面的非质子性极性溶剂层的极性赋予吸湿性及与氧化钙的亲和性，非质子性赋予对树脂的相溶性(溶解树脂)。认为非质子性极性溶剂层与例如在氧化钙表面涂布烷氧化物层的情形不同，由于其并不引起“烷氧化物水解而分解成水与醇，因醇与氧化钙的反应而生成烷氧化物”等反应，故而可发挥比伴随有上述反应的涂布高的吸湿性。于本专利技术的水分吸附剂中，作为吸湿性的评价，例如可根据120分钟后(温度24℃、相对湿度55％)的水分吸附剂的重量增加率进行评价，上述重量增加率优选为10％以上，进而优选为10～30％。本专利技术的水分吸附剂可通过对氧化钙于非质子性极性溶剂存在下进行干式粉碎或湿式粉碎后，视需要进行干燥处理，调整非质子性极性溶剂层的厚度而制造。于进行湿式粉碎的情形时，亦可通过过滤等进行固液分离后进行干燥处理。于本专利技术的水分吸附剂的制造方法中，用作原料的氧化钙的BET比表面积并无特别限制，优选为0.1～60m2/g，更优选为0.5～30m2/g。又，氧化钙的平均粒径并无特别限制，优选为0.1μm～5mm。于本专利技术的制造方法中，作为所使用的非质子性极性溶剂，可列举与上述非质子性极性溶剂层相同者，这些可单独使用或混合两种以上使用。于干式粉碎的情形时，非质子性极性溶剂的使用量相对于氧化钙，优选为0.1～51质量％，更优选为1～20质量％，进而优选为1～15质量％。若使用非质子性极性溶剂进行粉碎，则溶剂发挥作为粉碎助剂的作用，可于确保较高的分散性的状态下粉碎至微细且活性较高的微粒子。于湿式粉碎的情形时，非质子性极性溶剂的使用量相对于氧化钙，优选为52～10000质量％，更优选为500～5000质量％，尤优选为1000～2000质量％。又，非质子性极性溶剂的沸点优选为100℃以上，更优选为150℃以上。若沸点未达100℃，则由于非质子性极性溶剂层变得容易挥发，故而不佳。于本专利技术中，粉碎的方法并无特别限定，可使用介质研磨机、旋转球磨机、振动球磨机、行星球磨机、摇摆磨机(rockingmill)、涂料振荡机、气流式粉碎机等粉碎装置。粉碎装置之中优选为介质研磨机、摇摆磨机等使用金属或树脂、陶瓷的介质作为介质的粉碎装置。介质的材质就污染较少的观点而言，较理想为尼龙制或磨耗较少的氧化锆制。再者，介质的大小可根据被粉碎物的粒径适当选择。又，粉碎优选为于非活性气体环境中进行。作为非活性气体，虽亦可列举氦气或氩气等，但就经济的观点而言，尤优选为于氮气环境中进行。再者，粉碎处理可以一阶段进行，亦可更换介质径或粉碎装置而以多阶段进行粉碎。又，本专利技术的水分吸附剂的粒度分布的90％粒径(D90)与10％粒径(D10)之比率D90/D10优选为1.5～40的范围内，更优选为使粒度分布变陡峭(sharp)为1.5～5.0的范围内。于该情形时，气流式粉碎机中尤其是喷射磨机由于可获得微细且陡峭的粒度分布的粉体，故而较佳。若粒度分布陡峭，则由于氧化钙的吸湿速度稳定化，故而较佳。进而，喷射磨机由于是于气流中粉碎粒子，故而可部分地去除粒子表面的非质子性极性溶剂。因此，有可简化或省略干燥制程的优点。再者，作为利用喷射磨机的粉碎条件，例如于原料供给速度5.0kg/h下，通过将粉碎压力设为0.3～1.5MPa，更优选为设为0.3～1.0MPa，可如上所述将D90/D10变陡峭于1.5～5.0的范围内。又，干燥处理优选为通过加热干燥而进行，亦可进行减压干燥，作为干燥装置，可列举层板式(shelftype)干燥机、旋转式干燥机、振动式干燥机、真空干燥机等。具有非质子性极性溶剂层的氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水分吸附剂，其以表面具有非质子性极性溶剂层的氧化钙粒子为主成分。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.01.10 JP 2013-0029201.一种水分吸附剂，其由粉末构成，该粉末以表面具有厚度0.2～5nm的非质子性极性溶剂层的氧化钙粒子为主成分。2.根据权利要求1所述的水分吸附剂，其中，该非质子性极性溶剂为N－甲基吡咯烷酮。3.一种有机EL组件用水分吸附剂，其使用根据权利要求1或2所述的水分吸附剂。4.一种水分吸附剂的制造方法，其为制造权利要求1所述的水分吸附剂的制造方法，包括：对氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：渡边高行，本明纮，三岛拓也，佐野聡，植木明，
申请(专利权)人：宇部材料工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP