本发明专利技术提供的(M1,M2)(CxN1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法，化学式(M1,M2)(CxN1-x)中，M1为Ti、V、Cr中的一种，M2为Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Mn、镧系稀土元素中的至少一种，M1的质量占M1和M2质量之和的60％～90％，且M1和M2不为同一元素，0.1≤x≤0.9，工艺步骤如下：(1)配料；(2)将原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，将所得混合浆料干燥；(3)使用动态连续烧结装置在开放体系下烧结或封闭体系下烧结，制得(M1,M2)(CxN1-x)粉体。本发明专利技术还提供了一种用于上述方法的旋转式动态连续烧结装置。上述方法能获得单相的高品质的(M1,M2)(CxN1-x)粉体并实现了连续化批量生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳氮化物粉体制备
，特别涉及（Ml, M2) (CxN1J粉体的动态连 续制备方法和动态连续烧结装置。
技术介绍
碳氮化物粉体主要用于制备金属陶瓷，由碳氮化物粉体制备的金属陶瓷具有良好 的红硬性、抗月牙洼磨损性能、该类金属陶瓷的熔点高、硬度高、耐磨性好、耐腐性强，并且 制造成本低廉，具有广阔的应用前景，是世界主要工业国家都十分重视的陶瓷材料。这类金 属陶瓷的性能在很大程度上取决于碳氮化物粉体的性质，包括粉体的粒度及粒度分布，纯 度，碳化完全程度，游离碳含量，氧含量等。因此，高效地制备高质量的碳氮化物粉体对金属 陶瓷的性能具有重要的意义。 目前，主要采用基于碳热还原的静态法制备碳氮化物粉体，即采用石墨碳管炉或 真空烧结炉制备碳氮化物粉体，将堆放有原料粉体的石墨舟或托盘放置在石墨碳管炉或 真空烧结炉中并在静止状态进行煅烧、还原和碳化，一批碳氮化物粉体制备完成并出炉后， 再放入另一批原料粉体进行煅烧、还原和碳化。该方法存在以下不足：（1)合成过程中原 料受热的温度场存在不均匀性，因而同一时间不同位置的原料处于不同的反应阶段，获得 单一相组成的产物所需时间长，且产物的成分和粒度分布区间较大、产物粘结严重；（2)在 气-固反应阶段，物料堆放导致下层的原料粉末难以与还原性气氛接触，阻碍还原碳化及 氮化进程，并且会造成产物的成分和粒度不均匀，这将严重影响产物的物理和化学性能； 该方法无法连续化生产且生产周期长，导致产业化生产的成本过高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供（Ml，M2) (CxNh)粉体的旋转式动态 连续制备方法和和旋转式动态连续烧结装置，以获得单相的高品质的（Ml，M2) (CxN1J粉 体，并实现连续化批量生产。 本专利技术提供的（Ml，M2) (CxN1J粉体的旋转式动态连续制备方法，所述化学式 (M1，M2) (CxN1J 中，Ml 为 Ti、V、Cr 中的一种，M2 为 Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、MnJI] 系稀土元素中的至少一种，Ml的质量占 Ml和M2质量之和的60%~90%，，且Ml和M2不 为同一元素，X为0. 1~0. 9,工艺步骤如下： (1)配料 制备（Ml，M2) (CxN1J粉体的原料为Ml与0的化合物粉体、M2与0的化合物粉体 和还原剂，Ml与0的化合物粉体的质量占原料总质量的26. 5~68. 9%，M2与0的化合物 粉体的质量占原料总质量的6. 7~55. 5%，还原剂的质量占原料总质量的15. 5~29. 5%; 或制备（Ml，M2) (CxN1J粉体的原料为Ml粉体、M2与0的化合物粉体和还原剂，Ml 粉体的质量占原料总质量的20. 5~81. 7%，M2与0的化合物粉体的质量占原料总质量的 13. O~63. 2%，还原剂的质量占原料总质量的5. 2~26% ; (2)混料与干燥 将步骤（1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使 原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨 球体得混合浆料，将所得混合浆料干燥得制备（Ml，M2) (CxN1J粉体的混合粉料； ⑶烧结 烧结使用旋转式动态连续烧结装置，在开放体系下烧结或封闭体系下烧结，操作 如下： 在开放体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0. 1~3L/min的 气体流速向炉管内充入氮气或氮气与氩气的混合气体，然后使炉管旋转并加热炉管，当炉 管内的温度达到反应温度时，将步骤（2)所得混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉 管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷 却后即得（Ml，M2) (CxN1J粉体；制备（Ti, M2) (CxN1J粉体时，反应温度为1500~2000°C ; 制备（Cr, M2) (CxN1J粉体或（V，M2) (CxN1J粉体时，反应温度为1000~1550°C ; 在封闭体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管 内的压力为IX KT1~IX KT2Pa,然后向炉管内通入氮气或氮气与氩气的混合气体至炉管 内的压力为常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系，继后使炉管旋转并加热炉管，当炉管 内的温度达到反应温度时，将步骤（2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉 管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷 却后即得（Ml，M2) (CxN1J粉体；制备（Ti, M2) (CxN1J粉体时，反应温度为1400~2000°C ; 制备（Cr, M2) (CxN1J粉体或（V，M2) (CxN1J粉体时，反应温度为1000~1450°C。 上述方法中，炉管的长度LI为1. 5~6m，炉管的旋转速度为0. 5~50r/min。 上述方法中，炉管的倾斜角度为0.5°~45°。 上述方法中，向炉管充入氮气与氩气的混合气体时，氮气的体积为氮气与氩气体 积之和的30 %~90%。 上述方法中，Ml与0的化合物粉体为TiO2粉体、Cr 203粉体、V 203粉体、V 205粉体 中的一种，M2与0的化合物粉体为TiO2粉体、Cr 203粉体、V 203粉体、V 205粉体、Ta 205粉体、 Nb2O5粉体、WO 3粉体、MoO 3粉体、MnO 2粉体、ZrO 2粉体、HfO 2粉体、镧系氧化物粉体中的至少 一种；镧系氧化物粉体为〇〇02粉体或者La2O3粉体。 上述方法中，所述还原剂为石墨粉、炭黑粉、活性炭粉中的至少一种。 上述方法的步骤（2)中，湿磨时研磨球体与原料的质量比为（4~10) :1，湿磨介 质为乙醇、丙酮、或者乙醇与水的混合物，或者丙酮与水的混合物，湿磨介质的加入量优选 为每Ikg粉料中加入1~3L。 上述方法的步骤（2)中，将混合浆料干燥的操作是指将混合浆料在50~100°C干 燥2~12小时。 本专利技术还提供了一种用于上述方法的旋转式动态连续烧结装置，包括储料室、螺 旋送料机、炉管、炉管驱动机构、加热炉、收集室、支撑架、螺纹式升降器和托架，所述螺旋送 料机的出料端设置有进气阀，所述储料室顶部设置有密封盖，下部设置有出料控制阀，底部 的出料口与螺旋送料机连接，所述加热炉设置有加热器件和热电偶，所述收集室设置有出 气阀和配有密封盖的取料口，收集室的入口设置有进料控制阀； 所述炉管插装在加热炉的炉膛内，炉管的进料端通过动密封轴承与螺旋进料机的 出口连接，炉管的出料端通过动密封轴承与收集室连接，所述炉管驱动机构由电机和链传 动副组成，链传动副的主动链轮安装在电机的动力输出轴上，从动链轮安装在炉管上，链条 套装在主动链轮和从动链轮上，所述支撑架由支撑板和与支撑板一端铰接的支架构成，收 集室和炉管驱动机构中的电机固定在支撑板上，螺旋进料机、加热炉和动密封轴承分别通 过固定在支撑板上的托架支撑，所述螺纹式升降器安装在储料室一侧的支撑板之下并与支 撑板底部连接。 上述旋转式动态连续烧结装置中，所述炉管的长度Ll为1. 5~6m，加热炉加热区 的长度L2为1~5m。上述方法中，所述炉管加热区即为该旋转式动态连续烧结装置的加热 炉加热区。 上述旋转式动态本文档来自技高网...
【技术保护点】
(M1,M2)(CxN1‑x)粉体的旋转式动态连续制备方法，所述化学式(M1,M2)(CxN1‑x)中，M1为Ti、V、Cr中的一种，M2为Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Mn、镧系稀土元素中的至少一种，M1的质量占M1和M2质量之和的60％～90％，且M1和M2不为同一元素，x为0.1～0.9，其特征在于工艺步骤如下：(1)配料制备(M1,M2)(CxN1‑x)粉体的原料为M1与O的化合物粉体、M2与O的化合物粉体和还原剂，M1与O的化合物粉体的质量占原料总质量的26.5～68.9％，M2与O的化合物粉体的质量占原料总质量的6.7～55.5％，还原剂的质量占原料总质量的15.5～29.5％；或制备(M1,M2)(CxN1‑x)粉体的原料为M1粉体、M2与O的化合物粉体和还原剂，M1粉体的质量占原料总质量的20.5～81.7％，M2与O的化合物粉体的质量占原料总质量的13.0～63.2％，还原剂的质量占原料总质量的5.2～26％；(2)混料与干燥将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得混合浆料干燥得制备(M1,M2)(CxN1‑x)粉体的混合粉料；(3)烧结烧结使用动态连续烧结装置，在开放体系下烧结或封闭体系下烧结，操作如下：在开放体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0.1～3L/min的气体流速向炉管内充入氮气或氮气与氩气的混合气体，然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)所得混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得(M1,M2)(CxN1‑x)粉体；制备(Ti,M2)(CxN1‑x)粉体时，反应温度为1500～2000℃；制备(Cr,M2)(CxN1‑x)粉体或(V,M2)(CxN1‑x)粉体时，反应温度为1000～1550℃；在封闭体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1×10‑1～1×10‑2Pa，然后向炉管内通入氮气或氮气与氩气的混合气体至炉管内的压力为常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系，继后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得(M1,M2)(CxN1‑x)粉体；制备(Ti,M2)(CxN1‑x)粉体时，反应温度为1400～2000℃；制备(Cr,M2)(CxN1‑x)粉体或(V,M2)(CxN1‑x)粉体时，反应温度为1000～1450℃。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：叶金文，刘颖，王杰，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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