本发明专利技术涉及固体草酸氧钒的制备方法，属于化工领域。本发明专利技术解决的技术问题是提供固体草酸氧钒的固态制备方法，该方法操作简单，可在较低温度下实现产品的直接固态合成。该方法包括如下步骤：将V2O5与草酸混合，在100～200℃反应30～60min，得到润湿的草酸氧钒固体；将润湿的草酸氧钒固体干燥后得到固体草酸氧钒产品。本发明专利技术的方法，在较低温度下实现了产品的直接固态合成，投资省、工艺流程短、见效快、钒的直接利用率高，无废水。废气产生，生产成本低，有利于实现规模化的生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于化工领域。
技术介绍
草酸氧f凡（Vanadyloxalate)，化学式：V0C204 ?nH20,作为一种精细化工产品日益 受到重视，广泛用于化学试剂、纳米材料、釉料、电镀材料，有机化工产品的合成、高纯钒化 合物的制取及高能电池材料磷酸钒锂的制备。目前，草酸氧钒的生产和销售控制在国外少 数公司如奥地利特雷巴赫（TCW)手中，其产品成分见表1。国内还处于研宄阶段，基本无规 模生产厂家及产业化的生产技术。 表1奥地利特雷巴赫液体草酸氧钒成分/ % 将表1的含量折合成固体草酸氧1凡，其含量如表2。 表2奥地利特雷巴赫草酸氧钒（V0C204 ?nH20)成分/% 草酸氧钒常作为制备V204的前躯体，专利CN103319326A主要公开了一种草酸氧钒 的制备方法，该方法包括以下步骤：（1)在硫酸水溶液的存在下，将含有五氧化二钒的原料 与还原剂接触，得到四价钒溶液；（2)将步骤（1)得到的四价钒溶液与碱金属的氢氧化物接 触进行沉淀反应，并进行固液分离，得到固相产物；（3)将步骤（2)得到的固相产物与草酸 接触，得到草酸氧钒。该方法其还原过程与成盐过程分开，存在生产流程长、药剂消耗量大， 生产成本高的问题。 专利CN1693212A主要公开了二氧化钒纳米粉体材料的制备方法，工艺步骤依次 为前驱体的制备和前驱体的热分解，前驱体的制备以V205和草酸为原料，V205与草酸的重量 比为1:1~3,将所述配比的V205和草酸放入反应容器并加水在常压、40~70°C进行搅拌， 直到v2o5和草酸的还原反应完成为止，水的加入量以V205和草酸被淹过为宜，还原反应完 成后，将所获溶液蒸干即得到固体草酸氧钒前驱体。该类方法制备草酸氧钒，需要以水作为 溶剂，存在生产流程长、药剂消耗量大、设备投资大、生产成本高、结晶与蒸发浓缩（废水处 理）、钒的直接利用率低等一系列问题，难以规模化地生产。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供，该方法操作简单，可在 较低温度下实现产品的直接固态合成。 本专利技术，包括如下步骤： a、将V205与草酸混合，在100~200°C反应30~60min，得到润湿的草酸氧钒固 体； b、将润湿的草酸氧钒固体干燥后得到固体草酸氧钒产品。 a步骤中，优选将V205与草酸混合，在120°C反应30min;或者优选将V205与草酸混 合，在200°C反应60min;或者优选将V205与草酸混合，在150°C反应45min;或者优选将V205 与草酸混合，在100°c反应50min。 进一步的，a步骤中，按质量比，V205 :草酸=1 : 2. 1~2. 5。 进一步的，b步骤所述的干燥优选为60~120°C干燥1~2h。 进一步的，优选a步骤反应时搅拌，并控制搅拌转速为100~200转/分。 进一步的，所述草酸优选为H2C204 ? 2H20。 本专利技术的方法，充分利用了草酸与五氧化二钒的反应特性，利用简单的设备、在较 低温度下实现了产品的直接固态合成，投资省、工艺流程短、见效快、钒的直接利用率高，生 产成本低，有利于实现规模化的生产。利用本专利技术的方法生产固体草酸氧钒，可以创造效益 5000元/t以上，填补了国内外固体草酸氧钒生产的技术空白，具有行业推广价值，经济效 益显著，钒的利用率高，环境友好。 与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本方法将还原与成盐两个过程同时 进行，且采用固态反应，在一定的反应温度下直接生成润湿的草酸氧钒固体；干燥后得到了 固体草酸氧钒产品。整个制备过程中，反应流程短、投资少、生产设备简单，没有废水、废气 产生，环境友好，也没有蒸发、结晶流程，药剂消耗少、钒的直接利用率接近100%，生产成本 低，容易实现规模化生产。【具体实施方式】 本专利技术，包括如下步骤： a、将V205与草酸混合，在100~200°C反应30~60min，得到润湿的草酸氧钒固 体； b、将润湿的草酸氧钒固体干燥后得到固体草酸氧钒产品。 本专利技术方法将还原与成盐两个过程同时进行，首先利用草酸既作为还原剂也作为 成盐剂，简化了生产的药剂种类，也确保了产品质量；然后将五氧化二钒与草酸混合均匀后 加入到反应器中，在一定温度下完成还原与成盐反应，得到润湿的草酸氧钒固体；最后将到 润湿的草酸氧钒固体干燥后即得固体草酸氧钒产品。 本专利技术，无需添加额外的溶剂，直接进行固态合成反应。 其中，控制反应温度和反应时间是该反应的关键，如果温度过低，将达不到五氧化二钒与草 酸的反应所需的能量，无法保证反应顺利进行，而温度过高，草酸容易挥发，影响反应的顺 利进行，因此，本专利技术的反应温度控制在100~200°C为宜。 作为优选方案，a步骤中，将V205与草酸混合，在120°C反应30min;或者将V205与 草酸混合，在200°C反应60min;或者将V205与草酸混合，在150°C反应45min;或者将V205与 草酸混合，在l〇〇°C反应50min。 进一步的，a步骤中，按质量比，V205:草酸=1:2. 1~2. 5。本专利技术所述的草酸 为含有两个结晶水的草酸，即H2C204 ? 2H20。五氧化二钒与草酸的质量比也是影响反应效率 以及钒的直接利用率的关键因素。草酸用量过低，反应不完全，会极大程度的影响钒的利用 率；草酸用量过高，浪费药剂的同时也会影响最终产品的纯度。 进一步的，为了提高干燥效率，b步骤所述的干燥优选为60~120°C干燥1~2h。 进一步的，为了提高反应效率，优选a步骤反应时搅拌，并控制搅拌转速为100~ 200转/分。 本专利技术的方法，充分利用了草酸与五氧化二钒的反应特性，利用简单的设备、在较 低温度下实现了产品的直接固态合成，投资省、工艺流程短、见效快、钒的直接利用率高，生 产成本低，有利于实现规模化的生产。利用本专利技术的方法生产固体草酸氧钒，可以创造效益 5000元/t以上，填补了国内外固体草酸氧钒生产的技术空白，具有行业推广价值，经济效 益显著，钒的利用率高，环境友好。 下面结合实施例对本专利技术的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本专利技术限 制在所述的实施例范围之中。 实施例中，V205为攀钢集团钒业有限公司生产的高纯五氧化二钒，其主要成分 (以质量分数计）为：V2〇5>99. 5%，Fe〈0. 010%，Mo〈0. 010%，Cr〈0. 010%，Si〈0. 010%， Na〈0. 010%，K〈0. 010%。 实施例1 取500gV205，加入1050gH2C204. 当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
固体草酸氧钒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将V2O5与草酸混合，在100～200℃反应30～60min，得到润湿的草酸氧钒固体；b、将润湿的草酸氧钒固体干燥后得到固体草酸氧钒产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李千文，许娟娟，穆晓玲，万龙飞，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢钒有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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