一种从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺，包括粉碎、闪式套提、过滤、大孔树脂吸附、调pH除杂、真空浓缩、结晶、离心、干燥等步骤后得五羟基色氨酸晶体。本发明专利技术所述的从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺，具体产品纯度好、收率高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及五羟基色氨酸领域，特别涉及一种从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺。
技术介绍
五羟基色氨酸(又名5-羟基色氨酸、五羟基色氨酸)是一种天然的植物提取物，分子量为220.23。五羟基色氨酸主要是从加纳籽中提取，加纳籽是热带豆科灌木植物加纳谷物Griffonia simplicifolia的干燥种子，野生于加纳、象牙海岸和多哥等西非国家。五轻基色氨酸具有多种生物学作用，是重要的神经类药物和保健药原料，临床上应用非常广泛，有重要的利用价值和广阔的市场前景。目前，国内生产五羟基色氨酸存在得率偏低，晶体外光色泽较深，含量不稳定，采用甲醇提取的溶剂残留较多，树脂处理往往周期较长等缺点。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种产品纯度好、收率高、处理周期短的从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺。为达到上述目的，本专利技术所提出的技术方案为:一种从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤: 步骤I粉碎:将加纳籽原料粉碎至40目-100目大小； 步骤2闪式套提:常温下，加纳籽粉末采用闪式提取器进行提取，包括三次提取，其中:第一次提取，溶剂:原料质量比=6:1-10:1，添加溶液质量0.5%-1%的NaHS03，提取时间为5-15分钟，固液分离后得第一次提取液和第一次提取料渣；其中第一次提取液进入步骤3中过滤； 第二次提取:溶剂:第一次提取料渣质量比=4:1-8:1，添加溶液质量0.5%-1%的NaHS03，提取时间为6-10分钟，固液分离后得第二次提取液和第二次提取料渣； 第三次提取:纯水:第二次提取料渣质量比=4:1-8:1，添加溶液质量0.25%-0.75%的NaHS03，提取时间为6-10分钟，固液分离后得第三次提取液和第三次提取料渣； 所述的闪式套提一次为提取15批，其中第I批提取中第一次提取、第二次提取的溶剂为纯水，第2批-第15批提取中第一次提取的溶剂采用上一批次第二次提取液，第二次提取的溶剂采用上一批次提取的第三次提取液； 步骤3过滤:将第一次提取液先用板框过滤器过滤；板块过滤液再采用微滤膜分离装置过滤，微滤膜分离装置中的微滤膜分离孔径为5-15 μ m，得微滤透析液； 步骤4大孔树脂吸附解析:微滤透析液采用大孔树脂吸附，解析后得解析液； 步骤5调pH除杂:解析液用酸调pH至4.5±0.2，静置lh_3h ； 步骤6真空浓缩:将静置好的解析液过滤，过滤后加入解析液质量1%_5%的NaHS03，60°C以下真空浓缩至料液中五羟基色氨酸含量大于70mg/ml，得五羟基色氨酸浓缩液； 步骤7结晶:五羟基色氨酸浓缩液在析晶罐静置6小时以上； 步骤8离心:五羟基色氨酸浓缩液经离心机离心后，得五羟基色氨酸半成品，五羟基色氨酸半成品用1-3倍质量的水洗晶体I到2次； 步骤9干燥:60°C以下真空干燥，得五羟基色氨酸晶体。进一步，步骤4中所述的大孔树脂吸附中上样流速为lBV/h，吸附至HPLC检测流出液浓度达到0.4mg/ml ;然后将树脂柱中剩余的料液放空；加入解析液，解析液为20%乙醇+0.5%酸度，流速为lBV/h，得解析液，其中解析终点为解析液流出浓度至0.4mg/ml。采用上述技术方案，本专利技术所述的从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺，具体产品纯度好、收率高等优点，在此工艺条件下验证实验得出:吸附量在50mg/ml左右，解析率可达到97%以上，晶体纯度达到99%以上，浓缩损失在1%以下，结晶率达65%以上，总得率8.5%以上。【具体实施方式】下面结合具体实施例，对本专利技术做进一步说明。实施例1 步骤I粉碎:加纳籽原料200g，粉碎至40-100目，分两份提取，每份10g ； 步骤2闪式套提:常温下，加纳籽粉末采用闪式提取器进行提取， 第一批提取 第一次提取:第一份原料添加800ml纯水，添加Ig的NaHSO3，常温闪提lOmin，采用抽滤固液分离，得一次提取液，料液备用； 第二次提取:第一次提取料渣加入600ml的纯水，添加Ig的NaHSO3,常温提取8min，采用抽滤固液分离，得第二次提取液，料液备用； 第三次提取:第二次提取料渣中加入600ml的纯水，添加0.5gNaHS0j^，常温提取6min,采用抽滤固液分离，得第三次提取液，料液备用； 第二批提取 第一次提取:第一批提取的第二次提取液补水到800ml加入到第二份原料中，添加Ig的NaHSO3,常温提取lOmin，采用抽滤固液分离，得第二份原料第一次提取液，料液和第一份原料第一批提取的第一次提取液混合备用； 第二次提取:第一批提取的第三次提取液补水到600ml加入到，添加Ig的NaHSO3,常温提取8Min，采用抽滤固液分离，得第二次提取液，料液备用； 第三次提取:第二次提取渣加入600ml的纯水，添加0.5g的NaHSO3,常温提取6min，采用抽滤固液分离，得第三次提取液，料液备用； 步骤3过滤:合并两批提取的第一次提取液，共1250ml，过滤至澄清透亮无杂质，浓度为 13.8mg/ml ； 步骤4大孔树脂吸附解析:第一次提取液过装有350ml大孔吸附树脂的层析柱，流速为350ml/h，流出液浓度达到0.4mg/ml，即吸附饱和；放空层析柱里面的料液；解析液为20%乙醇+0.5%酸度，流速为350ml/h，解析终点为，解析液流出浓度至0.4mg/ml ； 步骤5调pH除杂:解析液用盐酸调pH4.56，静置lh，过滤沉淀物，得1450ml解析液； 步骤6:过滤后的解析液加入0.5g的NaHSO3,60°C以下真空浓缩，浓缩到200ml放置析晶; 步骤7结晶:五羟基色氨酸浓缩液在析晶罐静置6小时以上； 步骤8离心:五羟基色氨酸浓缩液经离心机离心后，得五羟基色氨酸半成品，五羟基色氨酸半成品用1-3倍质量的水洗晶体I到2次； 步骤9干燥:60°C以下真空干燥，得12.8g纯白色当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1粉碎：将加纳籽原料粉碎至40目‑100目大小；步骤2闪式套提：常温下，加纳籽粉末采用闪式提取器进行提取，包括三次提取，其中：第一次提取，溶剂：原料质量比=6:1‑10:1，添加溶液质量0.5%‑1%的NaHSO3，提取时间为5‑15分钟，固液分离后得第一次提取液和第一次提取料渣；其中第一次提取液进入步骤3中过滤；第二次提取：溶剂：第一次提取料渣质量比=4:1‑8:1，添加溶液质量0.5%‑1%的NaHSO3，提取时间为6‑10分钟，固液分离后得第二次提取液和第二次提取料渣；第三次提取：纯水：第二次提取料渣质量比=4:1‑8:1，添加溶液质量0.25%‑0.75%的NaHSO3，提取时间为6‑10分钟，固液分离后得第三次提取液和第三次提取料渣；所述的闪式套提一次为提取15批，其中第1批提取中第一次提取、第二次提取的溶剂为纯水，第2批‑第15批提取中第一次提取的溶剂采用上一批次第二次提取液，第二次提取的溶剂采用上一批次提取的第三次提取液；步骤3过滤：将第一次提取液先用板框过滤器过滤；板块过滤液再采用微滤膜分离装置过滤，微滤膜分离装置中的微滤膜分离孔径为5‑15μm，得微滤透析液；步骤4大孔树脂吸附解析：微滤透析液采用大孔树脂吸附，解析后得解析液；步骤5调pH除杂：解析液用酸调pH至4.5±0.2，静置1h‑3h；步骤6真空浓缩：将静置好的解析液过滤，过滤后加入解析液质量1%‑5%的NaHSO3，60℃以下真空浓缩至料液中五羟基色氨酸含量大于70mg/ml，得五羟基色氨酸浓缩液；步骤7结晶：五羟基色氨酸浓缩液在析晶罐静置6小时以上；步骤8离心：五羟基色氨酸浓缩液经离心机离心后，得五羟基色氨酸半成品, 五羟基色氨酸半成品用1‑3倍质量的水洗晶体1到2次；步骤9干燥：60℃以下真空干燥，得五羟基色氨酸晶体。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈义，
申请(专利权)人：太阳树厦门生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35