本发明专利技术公开一台低含量碳氮样品用双路测试方法进行同位素测试的装置。将土壤或植物样品管分别加入两套氧化炉组合的10个独立的氧化炉中密封；打开每个氧化炉上面相对应的开关控制电磁阀和连接管路上的相对应电磁阀，先由干泵把每个氧化管中的空气抽出，真空维持在3*10-3mbar,然后再由分子泵继续抽各个氧化管的真空至2*10-6mbar，然后升温氧化管至960℃并给每个氧化管充氧气使样品在氧化管里的被完全氧化生成碳和氮的各种氧化物合水，混合气体经过还原炉生成N2、CO2、H2O，再通过去水和富集，使N2、CO2、H2O分别收集在冷阱中，最后逐渐释放冷阱中的气体到双路进样系统的样品气储样器B1中，同时由G3或G4提供给标准参考气体进入双路进样系统标准参考气储样器B1中开始双路程序的检测。
【技术实现步骤摘要】
低含量碳氮样品同位素双路测试装置
本专利技术涉及一台对低含量碳氮样品用双路测试方法进行同位素测试的装置。
技术介绍
随着稳定同位素生态学的兴起，科学家们对生态系统的水-碳-氮耦合循环研究愈来愈重视，尤其在土壤、植物、鱼类、鸟类羽毛等有机碳、氮方面研究，已经涉及到气候变化与生态效应、不同物种间的水分和营养的竞争、鸟类迁徙、鱼类食物链等诸多领域。目前国内外市场上普遍使用的是美国热电集团（ThermoFisherScientific）的FLASH2000有机元素分析仪连接气体稳定同位素质谱仪(MAT-253)共同来完成对有机物碳氮同位素的分析测定，该仪器在气路控制和连接、数据处理等方面都有极好的应用，但针对低氮含量的样品如土壤、黄土、湖泊等沉积物测试并不理想，因为测试低含量碳氮样品需要的样量很大（一般>50mg），但样品量太大就会造成的燃烧不充分以及样品的积累效应造成的氧化能力下降等问题；另外上述连接使用连续流进样方式，虽然快捷但每个样品测试结束后无法重复测试，对于因误操作或其他原因造成的测试失误弥补的方式只能是重新加样测试。本仪器在遵循其样品反应原理的基础上，将多个样品氧化反应管的测试技术集合在一起，利用双路测试系统，和同位素质谱仪在线连接，完成对对低氮含量样品中碳、氮同位素测量，使其在性能和分析精度都有提高。
技术实现思路
鉴于上述，本专利技术的目的旨在提供一套对低含量碳氮样品用双路测试方法进行同位素测试的装置。该装置配合气体同位素质谱仪共同完成对低碳或低氮等有机物样品的碳、氮同位素丰度的分析测定，为研究其产生的机制及迁移规律和生态系统碳、氮循环提供技术支撑。本专利技术的目的是这样实现的：一套低含量碳氮样品同位素双路测试装置，主要包括：两套氧化炉组合（A1、A2）：其中（A1）有5个独立的氧化炉（OX1、OX2、OX3、OX4、OX5)和每个氧化炉上面相对应的开关控制电磁阀（V81、V82、V83、V84、V85)；其中(A2)有5个独立的氧化炉(OX6、OX7、OX8、OX9、OX10)和每个氧化炉上面相对应的开关控制电磁阀(V95、V94、V93、V92、V91)；钢瓶标准参考气氮气(G3)对应电磁阀（V51)、钢瓶标准参考气二氧化碳（G4）对应电磁阀（V52)；钢瓶氧气（G1）对应控制阀（V63）、钢瓶氢气（G2）对应控制阀（V64），分子泵（P4）上的电磁阀（V61)、干泵(P5)上的电磁阀(V62)；富集N2的5A分子筛冷冻阱（T3）对应的开关电磁阀（V73）、CO2冷冻阱（T2）对应的开关电磁阀（V72）、水汽冷冻阱(T1)对应的开关电磁阀（V71）、两组氧化炉管路上设置控制开关电磁阀（V86、V87、V96、V97）;还原炉（R），双路系统（A），其中双路系统（A）属于气体同位素质谱仪MAT252的主要测试单元：双路测试系统（A）管路中的18个控制电磁阀，分别为（V11、V12、V13、V14、V15、V16、V21、V22、V23、V24、V25、V26、V31、V32、V33、V34、V39、V40)；样品气体储样器(B1)、标准参考气储样器(B2)、样品气体储样器显示计(P1)、标准气体储样器压力显示计(P2)；双路进样系统前级真空显示计(P3)、双路进样系统前级真空泵(RP)和双路系统的分子泵TP，双路测试系统（A）管路中的18个控制电磁阀（V11、V12、V13、V14、V15、V16、V21、V22、V23、V24、V25、V26、V31、V32、V33、V34、V39、V40)与样品气体储样器(B1)、标准参考气储样器(B2)、样品气体储样器显示计(P1)、标准气体储样器压力显示计(P2)；双路进样系统前级真空显示计(P3)、双路进样系统前级真空泵(RP)和双路系统的分子泵TP连接；（A）管路中控制电磁阀（V11）通过富集N2的5A分子筛冷冻阱（T3）和对应的开关电磁阀（V73）、CO2冷冻阱（T2）对应的开关电磁阀（V72）、水汽冷冻阱(T1)对应的开关电磁阀（V71）、还原炉（R）通过两组氧化炉管路上的控制开关电磁阀（V86、V87、V96、V97）与两套氧化炉组合（A1、A2）和钢瓶氧气（G1）对应控制阀（V63）、钢瓶氢气（G2）对应控制阀（V64），分子泵（P4）上的电磁阀（V61)、干泵(P5)上的电磁阀(V62)连接；钢瓶标准参考气氮气(G3)对应电磁阀（V51)与双路测试系统（A）管路中的电磁阀（V21)连接；钢瓶标准参考气二氧化碳（G4）对应电磁阀（V52)与双路测试系统（A）管路中的电磁阀（V22)连接。本专利技术的优点是：1、本专利技术是采用在线的氧化还原的方式制备N2和CO2，以电冷阱冻结水份，在液氮冷阱中收集CO2，以5A分子筛液氮冷阱收集N2。分别释放CO2和N2，分别引入双路进样的样品罐，然后以双路进样的方式进入同位素质谱仪来分别完成对C、N同位素的测量。因此本专利技术具有以下优点：①.氧化炉采用五炉一组的方式，共两组（A1、A2），两组轮换，可以提高质谱的工作效率。每个样品单独占用一个氧化管，避免记忆效应，氧化管中填有氧化剂，氧化时可以注氧，保证大剂量样品的完全氧化；②.还原炉共用，并且可以随时通入氢气还原被消耗的铜，使填料及时刷新，减少了更换频繁，延长样品测试周期；③.所有过程是在真空状态下完成，系统洁净；④对于N含量在0.3%-3%的样品，可获得不低于3V（质量数28）的信号，保证了低碳氮含量样品中碳氮同位素的有效测试。2、本专利技术在结构设计上把低含量碳氮样品分两组十个样品组合在一起，测试流程连续，样品反应时间充足，节省时间的同时，提高了灵敏度，具有良好的使用和推广价值。附图说明图1是低碳氮含量样品同位素双路测试装置示意图。图2是双路测试碳同位素数据采集及检测图谱。具体实施方式下面，结合附图，对本专利技术的技术方案再作进一步的说明：如图1所示，一套低含量碳氮样品同位素双路测试装置主要包括：两套氧化炉组合A1、A2：其中A1有5个独立的氧化炉OX1、OX2、OX3、OX4、OX5和每个氧化炉上面相对应的开关控制电磁阀V81、V82、V83、V84、V85；其中A2有5个独立的氧化炉OX6、OX7、OX8、OX9、OX10和每个氧化炉上面相对应的开关控制电磁阀V95、V94、V93、V92、V91。钢瓶标准气氮气G3对应控制开关阀V51、钢瓶标准气二氧化碳G4对应控制开关阀V52；钢瓶氧气G1对应控制阀V63，钢瓶氢气G2对应控制阀V64，分子泵P4对应的电磁阀V61、干泵P5对应的电磁阀V62。水汽冷冻阱T1、CO2冷冻阱T2、N2冷冻阱T3和分别对应的开关电磁阀V71、V72、V73。两组氧化炉管路上的控制开关电磁阀V86、V87、V96、V97;还原炉R，双路系统A，其中双路系统A属于气体同位素质谱仪MAT252的主要测试单元：双路测试系统A管路中的18个控制电磁阀，分别为V11、V12、V13、V14、V15、V16、V21、V22、V23、V24、V25、V26、V31、V32、V33、V34、V39、V40；测试样品气体储样器B1、标准气体储样器B2、；样品气体储样器显示计P1、标准参考气储样器压力显示计P2、；双路进样系统前级真空显示计P3、双本文档来自技高网...
【技术保护点】
一套低含量碳氮样品同位素双路测试装置，主要包括：两套氧化炉组合（A1、A2）：其中（A1）有5个独立的氧化炉（OX1、OX2、OX3、OX4、OX5)和每个氧化炉上面相对应的开关控制电磁阀（V81、V82、V83、V84、V85)；(A2)有5个独立的氧化炉(OX6、OX7、OX8、OX9、OX10)和每个氧化炉上面相对应的开关控制电磁阀(V95、V94、V93、V92、V91)；钢瓶标准参考气氮气(G3)对应电磁阀（V51)、钢瓶标准参考气二氧化碳（G4）对应电磁阀（V52)；钢瓶氧气（G1）对应控制阀（V63）、钢瓶氢气（G2）对应控制阀（V64），分子泵（P4）对应的电磁阀（V61)、干泵(P5) 对应的电磁阀(V62)；富集N2 的5A分子筛冷冻阱（T3）对应的开关电磁阀（V73）、CO2冷冻阱（T2）对应的开关电磁阀（V72）、水汽冷冻阱(T1)对应的开关电磁阀（V71）；两组氧化炉管路上设置控制开关电磁阀（V86 、V87、 V96、 V97）;还原炉（R），双路系统（A），其中双路系统（A）属于气体同位素质谱仪MAT252的主要测试单元：双路测试系统（A）管路中有18个控制电磁阀，分别为（V11、V12、V13、V14、V15、V16、V21、V22、V23、V24、V25、V26、V31、V32、V33、V34、V39、V40)、样品气体储样器(B1)、标准参考气储样器(B2)、样品气体储样器显示计(P1)、标准气体储样器压力显示计(P2)；双路进样系统前级真空显示计(P3)、双路进样系统前级真空泵 (RP)和 双路系统的分子泵TP，其特征是双路测试系统（A）管路中的18个控制电磁阀（V11、V12、V13、V14、V15、V16、V21、V22、V23、V24、V25、V26、V31、V32、V33、V34、V39、V40)与样品气体储样器(B1)、标准参考气储样器(B2)、样品气体储样器显示计(P1)、标准气体储样器压力显示计(P2)；双路进样系统前级真空显示计(P3)、双路进样系统前级真空泵 (RP)和双路系统的分子泵（TP）连接；（A）管路中控制电磁阀（V11）通过富集N2的 5A分子筛冷冻阱（T3）和对应的开关电磁阀（V73）、CO2冷冻阱（T2）对应的开关电磁阀（V72）、水汽冷冻阱(T1)对应的开关电磁阀（V71）、还原炉（R）通过两组氧化炉管路上的控制开关电磁阀（V86 、V87、 V96、 V97）与两套氧化炉组合（A1、A2）和钢瓶氧气（G1）对应控制阀（V63）、钢瓶氢气（G2）对应控制阀（V64），分子泵（P4）上的电磁阀（V61)、干泵(P5)上的电磁阀(V62)连接；钢瓶标准参考气氮气(G3)对应电磁阀（V51) 双路测试系统（A）管路中的电磁阀（V21)连接；钢瓶标准参考气二氧化碳（G4）对应电磁阀（V52)与双路测试系统（A）管路中的电磁阀（V22)连接。...
【技术特征摘要】
1.一套低含量碳氮样品同位素双路测试装置，包括：两套氧化炉组合A1、A2：其中A1有5个独立的氧化炉（OX1、OX2、OX3、OX4、OX5)和每个氧化炉上面相对应的开关控制电磁阀（V81、V82、V83、V84、V85)；A2有5个独立的氧化炉(OX6、OX7、OX8、OX9、OX10)和每个氧化炉上面相对应的开关控制电磁阀(V95、V94、V93、V92、V91)；钢瓶标准参考气氮气(G3)对应电磁阀（V51)、钢瓶标准参考气二氧化碳（G4）对应电磁阀（V52)；钢瓶氧气（G1）对应控制阀（V63）、钢瓶氢气（G2）对应控制阀（V64），分子泵（P4）对应的电磁阀（V61)、干泵(P5)对应的电磁阀(V62)；富集N2的5A分子筛冷冻阱（T3）对应的开关电磁阀（V73）、CO2冷冻阱（T2）对应的开关电磁阀（V72）、水汽冷冻阱(T1)对应的开关电磁阀（V71）；两组氧化炉管路上设置控制开关电磁阀（V86、V87、V96、V97），还原炉（R），双路测试系统（A），其中双路测试系统（A）属于气体同位素质谱仪MAT252的主要测试单元；双路测试系统（A）管路中有18个控制电磁阀，为V11、V12、V13、V14、V15、V16、V21、V22、V23、V24、V25、V26、V31、V32、V33、V34、V39、V40，还有样品气体储样器(B1)、标准参考气储样器(B2)、样品气体储样器显示计(P1)、标准气体...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙维贞，余海棠，王肖波，王宁练，
申请(专利权)人：中国科学院寒区旱区环境与工程研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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