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一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置制造方法及图纸

技术编号:10009599 阅读:165 留言:0更新日期:2014-05-07 16:14
本发明专利技术涉及一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置,它包括依次首尾相连的氦气瓶(1)、二氧化碳吸收冷阱A(2)、二氧化碳吸收冷阱B(5)、水汽吸收冷阱(6)和U型气体样品收集器(8),U形气体样品收集器(8)的出气端与长针B(19)通过橡皮管连通,且长针B(19)伸入气体监控杯B(10)内的液面之下。本发明专利技术的优点在于:无繁琐的化学处理过程,省时省力,简单高效;由于将水中硝酸盐、亚硝酸盐、溶解性氮气完全转化为纯的氧化亚氮气体或纯的氮气,能完全收集它们,避免了同位素分馏;可以确保去除CO2和水汽,避免了测试时的干扰;可以广泛应用于高校、科研院所、工矿企业等的科学研究和生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置,它包括依次首尾相连的氦气瓶(1)、二氧化碳吸收冷阱A(2)、二氧化碳吸收冷阱B(5)、水汽吸收冷阱(6)和U型气体样品收集器(8),U形气体样品收集器(8)的出气端与长针B(19)通过橡皮管连通,且长针B(19)伸入气体监控杯B(10)内的液面之下。本专利技术的优点在于:无繁琐的化学处理过程,省时省力,简单高效;由于将水中硝酸盐、亚硝酸盐、溶解性氮气完全转化为纯的氧化亚氮气体或纯的氮气,能完全收集它们,避免了同位素分馏;可以确保去除CO2和水汽,避免了测试时的干扰;可以广泛应用于高校、科研院所、工矿企业等的科学研究和生产。【专利说明】一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置
本专利技术涉及一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置,主要用于水中硝酸盐、亚硝酸盐、溶解性氮气的氮稳定同位素(15N)组成的前处理,属于化学中元素与同位素测试领域。
技术介绍
水中硝酸盐和亚硝酸盐是难以去除的污染物。饮用水中硝酸盐和亚硝酸盐含量过高,可以造成中毒,长期饮用易患癌症。弄清水中硝酸盐和亚硝酸盐的来源,是重要的环境科学问题。由于不同来源的硝酸盐和亚硝酸盐的氮稳定同位素(15N)组成不同,氮稳定同位素(15N)已经成为研究水中硝酸盐和亚硝酸盐来源的重要工具。目前水中氮同位素前处理是一个繁琐缓慢的过程,其基本原理是将水中硝酸盐和亚硝酸盐进行富集和沉淀,然后将完全干燥的固体粉末送入稳定同位素质谱仪(如MAT253)高温裂解后,生成氮气(N2),然后测定氮稳定同位素(15N)组成。主要问题:(1)水中硝酸盐和亚硝酸盐进行富集和沉淀需要超净环境,费时费力,处理过程中必须使用高品质的去离子水;(2)富集的时候使用阳离子交换树脂,存在离子交换不彻底,从而导致氮同位素分馏;(3)沉淀如果不完全彻底,也会导致氮同位素分馏;(4)固体粉末在稳定同位素质谱仪中高温裂解不完全彻底,存在氮同位素分馏。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点,提供一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置,该装置可以将水中硝酸盐、亚硝酸盐、溶解性氮气转化为纯的氧化亚氮(N2O)气体或纯的氮气(N2),用于稳定同位素质谱仪(如MAT253)直接测定氮稳定同位素(15N)组成,处理过程中不存在同位素分馏。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现:一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置,它包括氦气瓶、二氧化碳吸收冷阱A、气体监控杯A、二氧化碳吸收冷阱B、水汽吸收冷阱、控温杯A、U形气体样品收集器、控温杯B和气体监控杯B,所述的氦气瓶与二氧化碳吸收冷阱A相连,氦气瓶与二氧化碳吸收冷阱A之间依次设置有阀门、压力表和流量计,二氧化碳吸收冷阱A与二氧化碳吸收冷阱B相连,二氧化碳吸收冷阱A与二氧化碳吸收冷阱B之间的管路上设置有活塞A,活塞A的进气端与气体监控杯A通过长针A连通,活塞A的出气端与气体监控杯A通过短针连通;二氧化碳吸收冷阱B与水汽吸收冷阱连通,水汽吸收冷阱置于控温杯A内;水汽吸收冷阱与U形气体样品收集器的进气端连通,U形气体样品收集器置于控温杯B内,U形气体样品收集器的出气端与长针B相连,且长针B伸入气体监控杯B内的液面之下。所述的密封样品瓶中的长针A和短针均处于密封样品瓶内的液面之上,且长针A接近液面,短针接近密封样品瓶的瓶口。气体监控杯A中的长针和短针均处于气体监控杯A内的液面之下。所述的控温杯A的温度范围为-70°C?0°C。所述的控温杯B为液氮杯。所述的U形气体样品收集器的进气端和出气端分别熔接有活塞B和活塞C。由以上技术方案可知,水中硝酸盐、亚硝酸盐、溶解性氮气转化为纯的氧化亚氮(N2O)气体或纯的氮气(N2)后,本装置通过载气条件下低温冷冻将它们转移到气体样品收集器中,并确保去除CO2和水汽,消除用稳定同位素质谱仪(如MAT253)测定氮稳定同位素(15N)组成时造成的干扰。本专利技术具有以下优点:1、无繁琐的化学处理过程,省时省力,简单高效。2、由于将水中硝酸盐、亚硝酸盐、溶解性氮气完全转化为纯的氧化亚氮(N2O)气体或纯的氮气(N2),本装置能完全收集它们,避免了同位素分馏。3、本装置可以确保去除CO2和水汽,避免了测试时的干扰。4、水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置,可以将水中硝酸盐、亚硝酸盐、溶解性氮气转化为纯的氧化亚氮(N2O)气体或纯的氮气(N2),用于稳定同位素质谱仪(如MAT253)直接测定氮稳定同位素(15N)组成,处理过程中不存在同位素分馏,高效可靠,对研究水中硝酸盐和亚硝酸盐的来源,解决一系列的相关环境科学问题具有重要意义,因此本专利技术装置可以广泛应用于高校、科研院所、工矿企业等的科学研究和生产。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术的结构示意图;图中:1_氦气瓶,2-二氧化碳吸收冷阱A,3_密封样品瓶,4-气体监控杯A,5_二氧化碳吸收冷阱B,6-水汽吸收冷阱,7-控温杯A,8-U形气体样品收集器,9-控温杯B,10-气体监控杯B,11-阀门,12-压力表,13-流量计,14-活塞A,15-长针A,16-短针,17-活塞B,18-活塞C,19-长针B。【具体实施方式】下面结合附图对本专利技术做进一步的描述,但本专利技术的保护范围不局限于以下所述。如图1所示,一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置,它包括氦气瓶1、二氧化碳吸收冷阱A2、气体监控杯A4、二氧化碳吸收冷阱B5、水汽吸收冷阱6、控温杯A7、U形气体样品收集器8、控温杯B9和气体监控杯B10,所述的氦气瓶I与二氧化碳吸收冷阱A2相连,氦气瓶I与二氧化碳吸收冷阱A2之间依次设置有阀门11、压力表12和流量计13,二氧化碳吸收冷阱A2与二氧化碳吸收冷阱B5相连,二氧化碳吸收冷阱A2与二氧化碳吸收冷阱B5之间的管路上设置有活塞A14,活塞A14的进气端与气体监控杯A4通过长针A15连通,活塞A14的出气端与气体监控杯A4通过短针16连通;二氧化碳吸收冷阱B5与水汽吸收冷阱6连通,水汽吸收冷阱6置于控温杯A7内;水汽吸收冷阱6与U形气体样品收集器8的进气端连通,U形气体样品收集器8置于控温杯B9内,U形气体样品收集器8的出气端与长针B19相连,且长针B19伸入气体监控杯BlO内的液面之下。所述的密封样品瓶3中的长针A15和短针16均处于密封样品瓶3内的液面之上,且长针A15接近液面,短针16接近密封样品瓶3的瓶口。气体监控杯A4中的长针15和短针16均处于气体监控杯A4内的液面之下。所述的控温杯A7的温度范围为_70°C?0°C。所述的控温杯B9为液氮杯。所述的U形气体样品收集器8的进气端和出气端分别熔接有活塞B17和活塞C18。本专利技术的工作过程如下:(I)将密封样品瓶3抽成真空,然后注入适量水样;(2)如果要处理水中硝酸盐或亚硝酸盐,向密封样品瓶3注入转化氧化亚氮(N2O)或氮气(N2)的反硝化细菌,常温下保持6小时以上。如果要处理水中溶解性氮气,则无需向密封样品瓶3加入任何物质;(3)将长针A15和短针16放入气体监控杯A4,将长针B19放入气体监控杯B10,所有针的出气口都处于气体监控杯中的液面以下;(4)将二氧化碳吸收冷阱A2和二氧化碳吸收冷阱B5中充填CO2固体吸收剂,打开活塞A14、活塞B17、活塞C18 ;(5)本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置,其特征在于:它包括氦气瓶(1)、二氧化碳吸收冷阱A(2)、气体监控杯A(4)、二氧化碳吸收冷阱B(5)、水汽吸收冷阱(6)、控温杯A(7)、U形气体样品收集器(8)、控温杯B(9)和气体监控杯B(10),所述的氦气瓶(1)与二氧化碳吸收冷阱A(2)相连,氦气瓶(1)与二氧化碳吸收冷阱A(2)之间依次设置有阀门(11)、压力表(12)和流量计(13),二氧化碳吸收冷阱A(2)与二氧化碳吸收冷阱B(5)相连,二氧化碳吸收冷阱A(2)与二氧化碳吸收冷阱B(5)之间的管路上设置有活塞A(14),活塞A(14)的进气端与气体监控杯A(4)通过长针A(15)连通,活塞A(14)的出气端与气体监控杯A(4)通过短针(16)连通;二氧化碳吸收冷阱B(5)与水汽吸收冷阱(6)连通,水汽吸收冷阱(6)置于控温杯A(7)内;水汽吸收冷阱(6)与U形气体样品收集器(8)的进气端连通,U形气体样品收集器(8)置于控温杯B(9)内,U形气体样品收集器(8)的出气端与长针B(19)相连,且长针B(19)伸入气体监控杯B(10)内的液面之下。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王华毛绪美郭静
申请(专利权)人:西华大学
类型:发明
国别省市:四川;51

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