【技术实现步骤摘要】
测定13c标记直链脂肪酸同位素丰度和化学纯度的方法
本专利技术涉及同位素丰度检测方法,尤其是涉及一种针对13c标记脂肪酸类试剂的 同位素丰度测定方法。
技术介绍
稳定同位素标记有机化合物是一类重要的试剂,由于其具备特有的示踪特性,广 泛应用于生物、医学、农业和环境领域。近年来,稳定同位素13co2呼气试验由于其非创伤性, 无放射性、稳定性佳及检测灵敏度高等特性,越来越广泛地应用于临床与科研。 13c标记的月旨 肪酸呼气试验,可通过人体对脂肪酸代谢出的13co2用于预测或检查心脏疾病或心肌不良功 能,也可用于测定胃的排空速率,以及诊断脂肪吸收不良等疾病。在医学领域有大量的关于 13c-脂肪酸的代谢研究,其中13c标记试剂的同位素丰度和化学纯度则直接影响了其代谢出 13co2测定结果的准确性。因此,在稳定同位素13c标记的医用诊断试剂的研制中,其同位素 丰度和化学纯度是两个最为重要的指标,其中同位素丰度的测定是检测方法的难点所在。 目前,有关稳定同位素标记13c-脂肪酸丰度测定的文献鲜有报道。传统的13c标记化合物 同位素丰度的测定方法是将样本中的C原子通过转化反应生成仪器能够检测的气态co2形 态,使用气体同位素质谱仪测定气态co2的丰度值,有文献通过上述方法成功测定了13c-尿 素的同位素丰度。有报道使用电喷雾质谱法测定了13c部分标记的美沙西汀-甲氧基-13c 的同位素丰度,但上述方法均不适用于13c-脂肪酸同位素丰度的测定。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种准确、快速、高 ...
【技术保护点】
一种测定13C标记直链脂肪酸同位素丰度和化学纯度的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)样品溶液的配制:精确称取天然丰度脂肪酸标准品溶于有机溶剂中配制成浓度为0.001~10mg/ml的脂肪酸标准溶液;相同的方法配制浓度为0.001~20mg/mL的13C标记脂肪酸溶液;(2)检测利用气相色谱‑质谱联用仪分别测试测定脂肪酸标准溶液和13C标记脂肪酸溶液,选择谱图中包含标记位点的碎片离子进行同位素丰度值的计算,利用同位素峰簇的比值计算出标记试剂的同位素丰度值。
【技术特征摘要】
1. 一种测定13c标记直链脂肪酸同位素丰度和化学纯度的方法,其特征在于,该方法包 括以下步骤: (1) 样品溶液的配制: 精确称取天然丰度脂肪酸标准品溶于有机溶剂中配制成浓度为0. 001?l〇mg/ml的脂 肪酸标准溶液;相同的方法配制浓度为〇. 001?20mg/mL的13C标记脂肪酸溶液; (2) 检测 利用气相色谱-质谱联用仪分别测试测定脂肪酸标准溶液和13C标记脂肪酸溶液,选择 谱图中包含标记位点的碎片离子进行同位素丰度值的计算,利用同位素峰簇的比值计算出 标记试剂的同位素丰度值。2. 根据权利要求1所述的一种测定13C标记直链脂肪酸同位素丰度和化学纯度的方法, 其特征在于,步骤(1)用于配制溶液的有机溶剂为甲醇、丙酮或正己烷。3. 根据权利要求1所述的一种测定13C标记直链脂肪酸同位素丰度和化学纯度的方法, 其特征在于,所述的气相色谱-质谱联用仪的进样方式为顶空进样或液体直接进样,液体 直接进样量为〇. luL?luL。4. 根据权利要求1所述的一种测定13C标记直链脂肪酸同位素丰度和化学纯度的方法, 其特征在于,所述的气相色谱-质谱联用仪中: 气相色谱条件如下:色谱柱为HP-5、HP-1或DB-1 MS毛细管柱;载气为高纯氦,流速为 0.1?2.0mL/min;进样量0.1?l.OiiL,分流比为(5?100) : 1;进样口温度为120? 280°C ;柱升温程序从60?80°C以25?40°C /min升至200?230°C ; 质谱分析条件为:电子轰击离子源(EI);扫描范围(m/z)为10?500 ;离子源温度 为150?280°C,四级杆温度为150?300°C,接口温度为200?280°C ;电离能量为50? 100eV〇5. 根据权利要求1所述的一种测定13C标记直链脂肪酸同位素丰度和化学纯度的方法, 其特征在于,所述的13C标记直链脂肪酸的标记位点为羧基位或a位含有的短链或中 链脂肪酸,13c标记个数可为一个或多个位点。6. 根据权利要求1所述的一种测定13C标记直链脂肪酸同位素丰度和化学纯度的方法, 其特征在于,所述的气相色谱-质谱联用仪测定的天然丰度脂肪酸的质谱图中,用于计算 同位素丰度值的碎片离子...
【专利技术属性】
技术研发人员:雷雯,杜晓宁,张维冰,
申请(专利权)人:上海化工研究院,
类型:发明
国别省市:上海;31
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