本发明专利技术公开了一种用溶剂萃取法一离子交换法处理化学镀镍浓废液的方法，包括如下步骤：用NaOH调节化学镀镍浓废液的pH至6～7；将调节pH后的废液与萃取剂充分混合，静置后两相分层，将两相分开得到有机相和水相，水相为除镍后的溶液，有机相为负载有机相；将硫酸与上述有机相充分混合，静置后两相分层，将两相分开，得到的水相为硫酸镍溶液，有机相为萃取剂；将除镍后的溶液通过弱碱性阴离子交换树脂柱去除亚磷酸根，冷却析出硫酸钠结晶，然后向其中添加硫酸镍和次磷酸盐，得到再生的化学镀镍，可直接用于化学镀镍。该方法萃取效率高，绿色环保，操作简单，成本低，具有较高经济价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于工业废水的金属萃取回收
，具体地涉及一种用溶剂萃取 法-离子交换法再生化学镀镍浓废液的方法。
技术介绍
化学镀镍镀层均匀、耐磨性能好、可在非导体上施镀，近几年来已成为国内外发展 最快的表面处理技术之一，并在机械、汽车、航空航天、石油化工、电子和军事等领域广泛应 用。随着化学镀镍技术的应用范围和生产规模不断扩大，由此产生的环境问题也日益突出。 化学镀镍的最大问题是镀液使用若干周期后，镀液中的副产物含量不断升高，镀液性能恶 化，镀层质量下降，镀液报废。废液成分具有COD高、亚磷酸钠含量高，镍含量高达3~8g/ L，因此被很多国家定为危险废弃物。镍是一种致癌物，但是镍金属价格昂贵，如果从化学镀 镍废液中回收镍金属，可以创造一定经济价值。如果可以去除亚磷酸根离子或者将亚磷酸 根离子还原为次磷酸根，同时去除S042'Na+，补充损失的H2P(V，就可以实现镀液的再生。 国内主要采用沉淀法处理回收化学镀镍废液中的镍，其中存在一些问题如需要先 氧化破络、产生大量废渣等。溶剂萃取利用化合物在两种溶剂中溶解度或分配系数的不 同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中而提取出来，用于金属离子的分离提纯。 M.Tanaka. SeparationandPurificationTechnology，2008,62(2008) :97_102.】等用螯合萃取剂 LIX84I对化学镀镍废液萃取镍离子，用硫酸反萃，得到硫酸镍再回用到化学镀镍中。由 于酸性化学镀镍废液中萃取镍离子的速率很慢，通过一系列试验发现在有机相中加入协 萃剂PC88A，能显著提高萃取效率。YingHuang【YingHuang，MikiyaTanaka.Analysis ofcontinuoussolventextractionofnickelfromspentelectrolessnickel platingbathsbyamixer-settler.JournalofHazardousMaterials, 164(2009)： 1228-1235.】等用萃取剂LIX84I和协萃剂PC88A萃取化学镀镍废液中镍离子，实现了连续 萃取。专利授权公开号CN104030487A中介绍了一种处理化学镀镍的工艺方法，镍的回 收利用的萃取剂CX-907,主要成分为LIX84 (2-羟基-5-壬基-苯乙酮肟）及5-壬基水杨 醛肟，同样都是酮肟和醛肟的复配物，处理废液时需调节pH为8~11，专利授权公开号CN 102212687A中介绍了一种2-羟基-5-壬基-苯乙酮肟在新型高效萃取剂中的应用，以 2-羟基-5-壬基-苯乙酮肟与2-羟基-5-壬基水杨醛肟按质量比1:1，40%溶剂油稀释 后复配而成。上述处理方法在一定程度上解决了化学镀镍废液处理的问题，然而，关于镀镍 浓废液中镍的回收及回用从而制备新的镀镍液的报道较少。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的在于避免化学沉淀法回收废液中镍时需氧化破络、生成 废渣等问题，提供了一种溶剂萃取法-离子交换法处理化学镀镍浓废液的方法。 技术方案：为实现上述技术目的，本专利技术提出了一种溶剂萃取法-离子交换法处 理化学镀镍浓废液的方法，包括如下步骤： (1)用pH调节剂调节酸性化学镀镍浓废液的pH至6~7 ; (2)将步骤（1)处理后的化学镀镍浓废液和有机萃取剂引入混合澄清池的混合室 内，通过搅拌器充分混合进行萃取，在混合澄清池的澄清室内分离出水相和有机相，分别得 到去除镍的化学镀镍废液和负载镍的有机相； (3)用反萃取剂溶液与步骤（2)中负载镍的有机相充分混合进行反萃取，反萃取 时间20min以上，反萃后得到硫酸镍溶液和有机相萃取剂，所述的有机相萃取剂回用到步 骤（2)中，所述有机相萃取剂回用的次数为5~20次； (4)将步骤（2)中得到的去除镍的化学镀镍废液通过弱碱性阴离子交换树脂去除 亚磷酸根，冷却至10°c以下，析出硫酸钠结晶，然后再向其中添加步骤（3)回收得到的硫酸 镍溶液和次磷酸盐，得到再生的化学镀镍液。 优选地，步骤（1)中，所述的pH调节剂为H2S04或NaOH。 优选地，步骤（2)中，所述的有机萃取剂包括5~40%体积分数的1以984或他992 和60~95 %体积分数的稀释剂。 为了进一步提高萃取效果，更优选地，所述的有机萃取剂包括5~30%体积分数 的1以984或他992、60~90%体积分数的稀释剂和60~90%体积分数的2~5体积分数 的协萃剂。 优选地，所述的稀释剂为D70或煤油。 所述的协萃剂为协萃剂5709。 在优选的实施方案中，萃取的条件为：将有机相萃取剂与化学镀镍废液在10~ 40°C的条件下在混合室内搅拌混合进行萃取，然后在澄清池中进行水相和有机相的分离。 优选地，有机萃取剂与化学镀镍废液的流量比为0. 35~1;搅拌速度为1200~1400rpm，萃 取温度控制在25 ±0.5 °C。 优选地，步骤（3)中，反萃取的条件为：负载镍的有机相与反萃剂溶液在混合室内 搅拌混合，然后经过澄清室进行水相和有机相分离，其中，所述的反萃取剂为硫酸。更优选 地，lmol/L硫酸与负载镍的有机相的流量比为0. 38~1;搅拌速度为1200~1400rpm，反 萃取温度控制在25 ±0. 5 °C。 优选地，步骤（4)中，所用的弱碱性阴离子交换树脂为阴离子交换树脂710型。 本专利技术采用的萃取剂为一种羟醛肟和羟酮肟复配物LIX984,其成分是体积比为 1:1的LIX860(2-羟基-5-壬基苯甲醛肟）和LIX84(2-羟基-5-壬基-乙酰苯酮肟） (结构式如下）在高闪点煤油中的混合物。 该萃取剂同时具有羟醛肟萃取速度快、萃取效率高的优点及羟酮肟极佳的相分离 性、优点，含有羟基和肟基，对于成分复杂的化学镀镍废液中的镍有着极高的萃取分配比， 只需要调节pH至6~7即可，为贵金属镍的回收创造了很大的价值。去除镍后的溶液通过 阴离子交换树脂710,可以去除亚磷酸根，不会生成氢氧化镍沉淀污染树脂。然后，冷却至 5~10°C，硫酸钠结晶，去除了影响化学镀镍的成分-亚磷酸根和硫酸钠，补充次磷酸根和 回收后的硫酸镍后，溶液可直接用于化学镀镍，镀液再生使用减少了大量化学镀镍废液的 不断产生，实现了清洁生产。 有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下优点： (1)在2级逆流萃取时，LIX984对废液中镍的萃取效率高达96. 98%~99. 16%， 分相好，萃取剂可重复利用，经过处理，废液中镍浓度可以从3924.lmg/L降到32. 96mg/L; (2)先除镍再通过阴离子交换树脂710,可以去除亚磷酸根，而不会生成氢氧化镍 沉淀污染树脂，然后冷却结晶，在溶剂萃取回收镍的过程中，温度在30~40°C，萃取效果很 好，而通过树脂柱时温度可以保证溶液的溶解； (3)镀液再生使用减少了大量化学镀镍废液的不断产生，实现了清洁生产； (4)本专利技术使用的萃取剂绿色环保，萃取回收工艺简单，成本低，不用氧化破络，不 会产生废渣，因此运用溶剂萃取法回收化学镀镍废液中镍具有实际应用前景； (5)710型弱碱性阴离子交换树脂可以去除化学镀镍废液中的亚磷酸根，每升树脂 饱和容量为30g亚磷酸根，除镍后的废液中亚磷酸根的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种溶剂萃取法‑离子交换法处理化学镀镍浓废液的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)用pH调节剂调节酸性化学镀镍浓废液的pH至6～7；(2)将步骤(1)处理后的化学镀镍浓废液和有机萃取剂引入混合澄清池的混合室内，通过搅拌器充分混合进行萃取，在混合澄清池的澄清室内分离出水相和有机相，分别得到去除镍的化学镀镍废液和负载镍的有机相；(3)用反萃取剂溶液与步骤(2)中负载镍的有机相充分混合进行反萃取，反萃取时间20min以上，反萃后得到硫酸镍溶液和有机相萃取剂，所述的有机相萃取剂回用到步骤(2)中，所述有机相萃取剂回用的次数为5～20次；(4)将步骤(2)中得到的去除镍的化学镀镍废液通过弱碱性阴离子交换树脂去除亚磷酸根，冷却至10℃以下，析出硫酸钠结晶，然后再向其中添加步骤(3)回收得到的硫酸镍溶液和次磷酸盐，得到再生的化学镀镍液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄瑛，李尚桦，朱玲，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。