本发明专利技术公开了一种高效的制备野菰内酯的方法。方法步骤如下：A取野菰全草粉碎20-80目，投入超临界CO2萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力20-30MPa、温度40-55℃条件下，萃取30-60min，在压力5-9MPa、温度40-60℃条件下解析，得萃取物B上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，过氧化铝树脂短柱，收集下柱液，浓缩小体积放置结晶，干燥即得。采用本方法制备野菰内酯，制备工艺简单，污染小，易于实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物
，特别是涉及。
技术介绍
野菰内酯，CAS号53537-93-2，分子式C11H1803，分子量198.26，具有抗炎、抗肿瘤作用。野菰为列当科植物，又叫烟管头草、僧帽花、蛇箭草、烧不死，具有解毒消肿，清热凉血的作用，用于扁桃体炎，咽喉炎，尿路感染，骨髓炎等。全株含野菰酸、野菰内酯、谷甾醇、多烯酸Ε、芹菜素、β-谷留基葡萄糖甙、β-胡萝卜、视黄醇等成分。通过文献检索现有制备野菰内酯的方法多采用常规试剂提取，该提取方法提取效率低，污染严重，不符合环保要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种高效、环保的制备野菰内酯方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案来实现的: ，其特征在于以下步骤: A取野菰全草粉碎20-80目，投入超临界C02萃取釜，通入液态C02和夹带剂，在压力20-30MPa、温度40_55°C条件下，萃取30_60min，在压力5_9MPa、温度40_60°C条件下解析，得萃取物； B上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，过氧化铝树脂短柱，收集下柱液，浓缩小体积放置结晶，干燥即得。步骤A中所述的夹带剂为乙酸乙醋溶液，流速为0.1-0.5ml/g/min。步骤B中所述的氧化铝为100-200目的中性氧化铝。本方法的优点在于采用超临界C02萃取，提取效率高，整个工艺操作简单，产品收率高，而且易实现工业化生产。下面将结合【具体实施方式】对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。【具体实施方式】实施例1: 取野菰全草5kg粉碎60目，投入超临界C02萃取釜，通入液态C02，设置压力20MPa、温度50°C条件下，流速为3ml/g/min，动态平衡后，通入乙酸乙醋溶液，流速为0.3ml/g/min，萃取40min，在压力5MPa、温度50°C条件下解析，得萃取物用90%乙醇溶液溶解，加入1%活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液至1/5体积放置结晶，结晶物再用90%乙醇溶解，过中性氧化铝树脂短柱，收集下柱液，浓缩至1/8体积结晶，干燥得野菰内酯1.5g，含量 96.3%ο实施例2: 取野菰全草5kg粉碎80目，投入超临界C02萃取釜，通入液态C02，设置压力25MPa、温度55°C条件下，流速为2ml/g/min，动态平衡后，通入乙酸乙酯溶液，流速为0.2ml/g/min，萃取60min，在压力6MPa、温度50°C条件下解析，得萃取物用90%乙醇溶液溶解，加入2%活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液至1/8体积放置结晶，结晶物再用90%乙醇溶解，过中性氧化铝树脂短柱，收集下柱液，浓缩至1/3体积结晶，干燥得野菰内酯1.3g，含量 97.1%。实施例3: 取野菰全草5kg粉碎20目，投入超临界C02萃取釜，通入液态C02，设置压力24MPa、温度40 °C条件下，流速为5ml/g/min，动态平衡后，通入乙酸乙醋溶液，流速为0.lml/g/min,萃取40min，在压力5MPa、温度50°C条件下解析，得萃取物用95%乙醇溶液溶解，加入1%活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液至1/3体积放置结晶，结晶物再用95%乙醇溶解，过中性氧化铝树脂短柱，收集下柱液，浓缩至1/4体积结晶，干燥得野菰内酯1.4g，含量 96.7%ο【主权项】1.，其特征在于以下步骤: A取野菰全草粉碎20-80目，投入超临界C02萃取釜，通入液态C02和夹带剂，在压力20-30MPa、温度40_55°C条件下，萃取30_60min，在压力5_9MPa、温度40_60°C条件下解析，得萃取物； B上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，过氧化铝树脂短柱，收集下柱液，浓缩小体积放置结晶，干燥即得。2.根据权利要求1所述的制备野菰内酯的方法，其特征在于步骤A中所述的夹带剂为乙酸乙酯溶液，流速为0.1-0.5ml/g/min。3.根据权利要求1所述的制备野菰内酯的方法，其特征在于步骤B中所述的氧化铝为100-200目的中性氧化铝。【专利摘要】本专利技术公开了一种高效的制备野菰内酯的方法。方法步骤如下：A取野菰全草粉碎20-80目，投入超临界CO2萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力20-30MPa、温度40-55℃条件下，萃取30-60min，在压力5-9MPa、温度40-60℃条件下解析，得萃取物B上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，过氧化铝树脂短柱，收集下柱液，浓缩小体积放置结晶，干燥即得。采用本方法制备野菰内酯，制备工艺简单，污染小，易于实现工业化生产。【IPC分类】C07D307/83【公开号】CN104910110【申请号】CN201510280892【专利技术人】苏刘花 【申请人】南京泽朗生物科技有限公司【公开日】2015年9月16日【申请日】2015年5月28日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备野菰内酯的方法，其特征在于以下步骤：A取野菰全草粉碎20‑80目，投入超临界CO2萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力20‑30MPa、温度40‑55℃条件下，萃取30‑60min，在压力5‑9MPa、温度40‑60℃条件下解析，得萃取物；B上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，过氧化铝树脂短柱，收集下柱液，浓缩小体积放置结晶，干燥即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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