纳米颗粒在校准用基准的制备中的用途制造技术

本发明专利技术涉及纳米颗粒的用途，该纳米颗粒包含用于分析原子光谱技术的校准用基准的制备中的分析物，还涉及校准这类仪器的方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】 相关申请案
本专利技术涉及纳米颗粒在用于在分析原子光谱技术中使用的校准用基准的制备中 的用途，诸如，火焰和无火焰的AAS、AES、AFS、ICP-OES、ICP-MS、DCP、XRF以及相关技术。 专利技术背景 在原子光谱测定的方法中，样品通常以溶液的形式用气动雾化器吸入喷雾室(spraychamber)，以细气溶胶的形式从喷雾室进入雾化器（atomizer)(火焰AAS)或进入 放射（质量）源（ICP-〇ES、ICP-MS)。首先，去溶剂化发生，即溶剂蒸发导致小固体颗粒（微 粒、纳米颗粒）的所谓"干气溶胶"，例如，盐晶体。这些颗粒进入雾化器然后经历几个热重 排反应（熔化、挥发、解离、雾化、激发、电离）。发生的精确反应将取决于雾化器温度和在雾 化器（发射源）中或从样品基质中产生的反应伙伴（火焰气体、离子）。例如，由盐酸溶液 的许多元素形成的水合氯化物可以在消除氯化氢的条件下形成氧化物。氧化物也可以由碳 酸盐、硝酸盐等形成。 溶液输送（即，分析物输送）进入喷雾器（火焰、等离子体）的效率取决于吸气的 比率和气化（nebulization)的效率。在恒定的试验条件下，这些因素取决于物理特性，诸 如，溶液的粘度、表面张力、蒸气压以及密度。因为大部分有机溶剂具有比水低的粘度和比 水低的比质量，所以有机溶剂更容易被吸气。表面张力也通常在有机溶剂或油基基质中显 著较低，导致更细的气化（更小的液滴、更小的颗粒）。这进而确保在有机或油基样品中每 单位时间中显著更多的样品到达雾化器（等离子体）。此外，许多金属原子被假设从有机化 合物中比从各种无机化合物中更容易释放，因为有机分子比无机分子热稳定较差。用于检 测的吸气和/或释放的分析物离子的比例越高，探测器信号与分析物浓度的比率越高。因 此，高质量精确分析只有当校准用基准基质与待分析的样品紧密匹配时才能实现。 校准用于水基测试样品分析的分析光谱法相对简单。水性校准用基准溶液通过将 明确并且纯的起始原料（金属、无机盐）溶解在水或无机酸中制备。分析物完全溶解并且 以离子形式存在于水溶液中。当测试样品基质组分添加到校准用基准时，通常实现足够的 校准用基准和样品溶液的物理的和化学的匹配。水性校准用基准溶液可商购获得。 当试图校准所谓的固体取样技术（激光烧蚀、电热蒸发、浆液喷雾等）使用水性校 准用基准溶液时出现严重的问题。在这些技术中，样品分析物以固体颗粒的形式进入喷雾 器（等离子体）或已经汽化。在任一情况下，在水性校准用基准中的和在待测样品中的分 析物的吸气和释放机理之间存在较差的匹配。然而，已经被实验证实，如果浆液颗粒足够小 (小于2微米），浆液颗粒通过样品引入系统的分析物传输效率和等离子体中的颗粒的雾化 效率都与水性校准溶液中的几乎相同。 当有机溶剂或其他有机液体（例如，油）用于样品制备（溶解）时，关于原子光谱 技术校准的情况是相当复杂的。尽管已经有许多尝试将水性基准添加到与水混溶的有机溶 剂中以制备水-油乳化液基基准等，水性校准用基准显然不可以使用。基于有机金属化合 物的溶解的基准遭受缺乏合适的，即，明确的、稳定的、可溶的、足够纯的市售有机金属化合 物。因此，作为有机金属化合物（金属环己烷丁酸盐、2-乙基己酸盐、磺酸盐）合成的起始 原料被使用，很少存在真正的分析样本中。除了Conostan(商标）油性基准，基于石油磺酸 盐，只有非常有限的元素范围被商业基准涵盖。结果，许多由原子光谱方法在有机溶剂、 油以及其他有机液体中实现的测定不是恰当的校准。例如，Conostan石油化学产品基校准 用基准用于食用油中许多分析物的测定的校准，以及基于环己烷丁酸盐的油性基准用于使 用的润滑油中磨损金属的测定，其中几种分析物以金属或氧化物等的相对大颗粒的形式存 在。【附图说明】 图1显示对于实例1的ICP-0ES响应； 图2显示对于实例2的一氧化二氮?乙炔火焰响应； 图3显示对于实例3的ICP-0ES相应。 专利技术概要 本专利技术的目的是避免或最小化现有技术的缺点。 根据本专利技术的第一个方面，提供包含用于分析原子光谱技术的校准用基准的制备 中的分析物的纳米颗粒的用途。 分析原子光谱技术包括火焰和无火焰的AAS、AES、AFS、ICP-OES、ICP-MS、DCP、XRF 以及相关技术。 本专利技术中使用的纳米颗粒优选地具有从约0. 5nm到小于1，OOOnm、或从约lnm到约 950nm、或从约lnm到约500nm、或从约lnm到约300nm、或从约lnm到约200nm、或从约5nm 到约200nm、或从约5nm到约100nm的平均粒度。 分析物优选地选自周期表1、2、3、4和5族以及选自过渡金属和镧系的元素，其中 该元素在23到25°C时是固体。 在适当的情况下，即，在分析物是金属的情况下，该分析物可以以基本上纯的形 式、或以氧化物或其盐的形式、或以有机金属化合物的形式存在于纳米颗粒中。 分析物方便地是金属，任选地以氧化物或其盐的形式或以有机金属化合物的形 式。 分析物优选选自Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Fe、In、K、La、Li、Mg、 Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sb、Si、Sn、Sr、Ti、V、W、Y和Zn，任选地以氧化物或其盐的形式或以有 机金属化合物的形式。 包括以上刚刚指定的那些元素的分析物的合适的盐，包括氯化物、硝酸盐、硫酸 盐、磷酸盐、碳酸盐和硅酸盐。有机金属化合物的实例包括铜和锌的三氟甲磺酸盐和金属环 烷酸盐。当其分析物的盐和氧化物或有机金属化合物的汽化特性优于单独分析物的汽化特 性时，或者当分析物纳米颗粒不可以实现（例如，对于钠、钾）时，分析物的盐和氧化物或有 机金属化合物方便地使用。 分析物可以是固体的形式，例如，纳米粉末，或分析物可以分散在水性或分水性介 质中。 优选的用于分散该纳米颗粒分析物的介质包括水或非水性介质，诸如一种或多种 有机溶剂和润滑油、矿物油或食用油。 本文使用的油优选地根据ASTMD445-12通过毛细血管流动粘度计测试在40°C具 有从约10到约75cSt范围内的粘度。这些油的典型性质如下： 本文使用的非水性介质优选选自苯、二甲苯、环己烷、己烷、环己酮、甲基异丁基 酮（MIBK)、2,6-二甲基-4-庚酮（DIBK)/丙-2-醇混合物、二氯甲烷、煤油、四氢化萘 (1，2, 3, 4-四氢萘）、四氢呋喃/二甲苯混合物、甲苯、白矿油、生物柴油、葵花籽油、大豆油、 以及润滑油，诸如第I组、第II组、第III组、第IV组和第V组基础油、混合润滑油和配制 润滑油的一种或多种。在油的情况下，白矿油诸如上述的20cSt和75cSt基础油是特别优 选的。 通常在润滑油中分析的分析物包括Ag、Al、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Mg、Mo、Na、Pb、P、Si、 Sn、Ti、V和Zn。通常在二甲苯、石油溶剂、MIBK和石油化学工业中的其中的任何组合中分 析的分析物包括Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Fe、In、K、La、Li、Mg、Mn、Mo、 Na、Ni、P、Pb、Sb、Si、Sn、Sr、Ti、V、W、Y和Zn。通常在食用油中分析的分析物包括Cd、Cr、 Cu、Fe本文档来自技高网...

【技术保护点】
包含用于分析原子光谱技术的校准用基准的制备中的分析物的纳米颗粒的用途。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：B·约翰，S·瓦科拉夫，O·约翰，
申请(专利权)人：锐之康诊断有限公司，
类型：发明
国别省市：爱尔兰;IE