一种采用水热法制备硫化铋/蒙脱土复合材料的方法技术

一种采用水热法制备硫化铋/蒙脱土复合材料制备方法，将铋源溶于去离子水中，得到含铋溶液，将硫脲溶液溶于去离子水中，得到硫脲溶液；将硫脲溶液加入到含铋溶液中，含铋溶液由白色变亮黄色，然后再加入矿化剂溶液，再加入钙基蒙脱土，然后进行水热反应得到硫化铋/蒙脱土复合材料。本发明专利技术利用硫化铋与蒙脱土的复合能够实现硫化铋的负载，利用蒙脱土特殊的层状分子结构，在蒙脱土的层间结构中添加硫化铋，增加硫化铋与污染物接触机会，从而提高了其光催化性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种蒙脱石插层材料的制备，具体涉及一种采用水热法制备硫化铋/蒙脱土复合材料的方法。
技术介绍
由于近年来我国经济不断的加速发展导致环境污染问题也不断的加剧，因此寻求治理环境污染的新方法是科学研究领域的一个巨大挑战。利用紫外或可见光作为辐照光源的光催化净水技术，由于其是在低温下深度反应，具有快速彻底净化而不留二次污染且催化剂寿命长等特点，被称为是一种绿色技术。到目前为至，已经研究出很多金属氧化物光催化剂，二氧化钛是个典型的代表。除了金属氧化物，一些金属硫化物也表现出良好的光催化活性，如ZnS、PbS、CuS、CdS、Sb2S3等。从理论上讲，任何半导体在一定波长的光线照射下，当吸收的能量高于其带隙能时，就能生成电子-空穴对，这些电子、空穴通过转移到半导体颗粒表面利用其强的氧化-还原作用，去摧毁吸附在半导体表面的污染物，从而使污染物彻底分解。硫化铋(Bi2S3)是直接带隙半导体材料，在室温下禁带宽度Eg＝1.3eV，其在光电二极管阵列、电化学储氢、X射线计算机断层扫描成像、生物分子探测、氢传感器等方面具有潜在的应用，所以近年来引起了越来越多的关注。然而以前的研究主要集中在用不同的方法(气相沉积法、水热法、溶剂热法、超声法、单源前驱体水解法等)制备各种不同形貌(纳米线、纳米棒、纳米带、纳米花、纳米管及纳米复合材料)的硫化铋。硫化铋等金属硫化物半导体，合成方法简单，成本较低，使光催化领域有了更多的选择和更新的思路。目前对于硫化铋光催化活性的研究也是一个热点，硫化铋这种新型的光催化剂在环境修复方面具有潜在的应用。蒙脱土是一种典型的2:1型层状硅酸盐，这种结构可沿a、b轴方向无限延长，而c轴方向是以一定的间距重叠的。c轴方向上由于晶层间氧层与氧层联系力较小，可形成良好的解理面，水分子或其它极性分子易浸入层间使c轴方向发生膨胀。因此蒙脱土具有良好的吸附性、膨胀性和阳离子交换性，为客体物质进行插入反应或层间复合，提供了有利的条件，可以作为一种有效的光催化剂载体。但是现有的硫化铋作为一种新型光催化剂，在环境修复方面由于其与污染物不能充分接触从而对其光催化性能有所限制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用水热法制备硫化铋/蒙脱土复合材料的方法，该方法以硫化铋与蒙脱土的复合能够实现硫化铋的固载，同时利用蒙脱土特殊的层状分子结构，增加硫化铋与有机污染物的接触机会，从而达到提高光催化剂活性的目的。为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种采用水热法制备硫化铋/蒙脱土复合材料制备方法，包括以下步骤：1)将铋源溶于去离子水中，得到含铋溶液，将硫脲溶液溶于去离子水中，得到硫脲溶液；2)按照含铋溶液中的铋与硫脲的摩尔比为1:(1～3)，将硫脲溶液加入到含铋溶液中，含铋溶液由白色变亮黄色，然后再加入矿化剂溶液，得到混合溶液；其中，矿化剂与铋的摩尔比为1:(20～27)；3)向混合溶液中加入钙基蒙脱土，然后于120～180℃下进行水热反应完成后自然冷却至室温，离心分离得到沉淀，即为硫化铋/蒙脱土复合材料；其中，混合溶液中铋与钙基蒙脱土的摩尔比为1:(1～3)。所述步骤1)中铋源为氯化铋或五水合硝酸铋。所述步骤1)中含铋溶液中铋离子的浓度为0.26mmol/L～2.08mmol/L。所述步骤1)中硫脲溶液中硫脲的浓度为0.53mmol/L～4.24mmol/L。所述步骤2)中矿化剂为氢氧化钠或尿素。所述矿化剂溶液中矿化剂的浓度为0.1～1mol/L。所述步骤3)中水热反应的时间为12～15h。步骤3)中将沉淀经无水乙醇和二次蒸馏水交替洗涤数次后于80℃下干燥12h。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：本专利技术通过室温下将将铋源的Bi3+与硫脲分子((NH2)2CS)相互作用，形成[Bi-(NH2)2CS]3+络合物，溶液颜色由无色变成黄亮色，然后加入一定量的矿化剂，利用钙基蒙脱石的带负电的特性，很容易将此络合物引入到蒙脱土插层中，并且硫化铋没有明显破坏蒙脱土层间结构，然后利用水热合成法制备出硫化铋/蒙脱土插层复合材料，本制备方法工艺简单，易于实现，并且所制得的硫化铋/蒙脱土复合材料具有较好的光催化性能，在紫外光照150min后对罗丹明B的降解率最高达到了95.8％。本专利技术利用硫化铋与蒙脱土的复合能够实现硫化铋的负载，利用蒙脱土特殊的层状分子结构，在蒙脱土的层间结构中添加硫化铋，增加硫化铋与污染物接触机会，从而提高了其光催化性能。附图说明图1为对比例1、实施例1-3制得的材料及水热处理的蒙脱土XRD图谱。图2为实施例1-3制得的材料的光催化性能图。图3为对比例2、实施例4-6制得的材料及水热处理的蒙脱土XRD图谱。图4为实施例4-6制得的材料的光催化性能图。具体实施方式本专利技术通过室温下将硫脲与铋源中的Bi3+与硫脲分子((NH2)2CS)相互作用，形成[Bi-(NH2)2CS]3+络合物，溶液由白色变成亮黄色，然后加入一定量的矿化剂，利用蒙脱石的带负电的特性，很容易将此络合物引入到蒙脱土插层中，然后利用水热合成法制备出硫化铋/蒙脱土插层复合材料，并且制备出硫化铋/蒙脱土插层复合材料具有较好的光催化性。对比例11)将五水合硝酸铋4mmol与硫脲8mmol分别溶于15mL去离子水中，得到含铋溶液和硫脲溶液；2)按照含铋溶液中的铋与硫脲的摩尔比为1:2，将硫脲溶液逐滴加入到含铋溶液中，溶液由白色变亮黄色，然后再加入浓度为1mol/L的尿素溶液，得到混合溶液；其中，矿化剂溶液中矿化剂与铋的摩尔比为1:25；3)用磁力搅拌将混合溶液搅拌1h后，将其移至内衬为四氟乙烯的100mL高压釜内，于160℃下恒温反应12h，然后自然冷却至室温，离心分离，得到沉淀，将沉淀经无水乙醇和二次蒸馏水交替洗涤数次后于80℃干燥12h，得到硫化铋材料。实施例11)将五水合硝酸铋4mmol与硫脲8mmol分别溶于15mL去离子水中，得到含铋溶液和硫脲溶液；2)按照含铋溶液中的铋与硫脲的摩尔比为1:2，将硫脲溶液逐滴加入到含铋溶液中，溶液由白色变亮黄色，然后再加入浓度为1mol/L的尿素溶液，得到混合溶液；其中，矿化剂溶液中矿化剂与铋的摩尔比为1:25；3)将钙基蒙脱土加入到混合溶液中，然后磁力搅拌1h后，将其移至内衬为四氟乙烯的100mL高压釜内，于160℃下恒温反应12h，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用水热法制备硫化铋/蒙脱土复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将铋源溶于去离子水中，得到含铋溶液，将硫脲溶液溶于去离子水中，得到硫脲溶液；2)按照含铋溶液中的铋与硫脲的摩尔比为1:(1～3)，将硫脲溶液加入到含铋溶液中，含铋溶液由白色变亮黄色，然后再加入矿化剂溶液，得到混合溶液；其中，矿化剂与铋的摩尔比为1:(20～27)；3)向混合溶液中加入钙基蒙脱土，然后于120～180℃下进行水热反应完成后自然冷却至室温，离心分离得到沉淀，即为硫化铋/蒙脱土复合材料；其中，混合溶液中铋与钙基蒙脱土的摩尔比为1:(1～3)。

【技术特征摘要】
1.一种采用水热法制备硫化铋/蒙脱土复合材料制备方法，其特征在于，包
括以下步骤：
1)将铋源溶于去离子水中，得到含铋溶液，将硫脲溶液溶于去离子水中，
得到硫脲溶液；
2)按照含铋溶液中的铋与硫脲的摩尔比为1:(1～3)，将硫脲溶液加入到
含铋溶液中，含铋溶液由白色变亮黄色，然后再加入矿化剂溶液，得到混合溶
液；其中，矿化剂与铋的摩尔比为1:(20～27)；
3)向混合溶液中加入钙基蒙脱土，然后于120～180℃下进行水热反应完成
后自然冷却至室温，离心分离得到沉淀，即为硫化铋/蒙脱土复合材料；其中，
混合溶液中铋与钙基蒙脱土的摩尔比为1:(1～3)。
2.根据权利要求1所述的一种采用水热法制备硫化铋/蒙脱土复合材料制备
方法，其特征在于，所述步骤1)中铋源为氯化铋或五水合硝酸铋。
3.根据权利要求1所述的一种采用水热法制备硫化铋/蒙脱土复合材料制备
方法，其特征在于，所述步骤1)中含铋溶液中铋离子的...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵彦钊，王一迪，张亚莉，王兰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61