本发明专利技术公开了一种含铬污水吸附纳米复合材料及其制备方法，属于复合材料技术领域，本发明专利技术以乙醇为介质，先制备纳米氧化镍和四氧化三铁材料，再利用超声法一步合成氧化镍/四氧化三铁@二氧化钛纳米复合材料。本发明专利技术所制备的氧化镍/四氧化三铁@二氧化钛纳米复合材料在30min对含铬污水的吸附率超过95％，吸附量达到3880ug/g。本发明专利技术工艺简单，操作方便，反应条件温和，对含铬污水吸附效率高，又可二次利用，具有良好的工业化生产前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料
，尤其涉及一种含铬污水吸附纳米复合材料及其制 备方法。
技术介绍
随着现代社会经济和科技的高速发展，水体污染日益成为威胁和制约人群健康和 发展的重要因素。重金属污染由于其具有潜在性、持久性和富集性，对生态环境和人类健康 产生更广泛和更严重的危害。传统用于去除废水中重金属的方法包括化学沉淀、离子交换、 膜分离和生物絮凝法等。但是它们存在操作繁琐、成本高、效率低和二次污染等问题。而其 中吸附方法由于其操作简单、具有高效性和低选择性而一直沿用至今。近年来，纳米铁氧体 作为一种新型吸附剂越来越受到国内外学者的关注。它不但具备了纳米材料比表面积大、 反应活性高，且具有效果优、成本低、可以利用磁分离的优点。这使得重金属的回收利用得 以简单实现，杜绝了二次污染等问题，使得这种优异吸附剂的研宄更加引人瞩目。 四氧化三铁（Fe3O4)纳米颗粒属于立方晶系，具有反尖晶石的结构，它除了具有纳 米材料所具备的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等一般特性以 外，还具有顺磁效应、高表面活性及催化活性等特性，已广泛地被应用于磁记录、磁流体、微 波吸收、水处理、光催化、电子材料等领域。近年来，具有室温超顺磁性、良好磁响应性和生 物安全性的Fe 3O4纳米颗粒因其在磁共振成像、污水处理和磁靶向药物应用前景而成为科 学研宄的热点，对Fe 3O4纳米结构的控制合成和表面修饰等也倍受人们关注。 TiO2是一种高活性的光催化剂，能够彻底氧化分解许多难降解的有机污染物，且 具有无毒、催化活性高、无二次污染等优点，因此在有机物污水处理方面具有极其重要的应 用价值。但是使用纯TiO 2粉末悬浮体系进行光催化，光的穿透深度受到影响，且不易分离， 难于回收重复利用，这些问题都限制了这种催化剂的推广使用。因此，把11 〇2与Fe 3〇4复合， 制得磁性复合材料，用外加永久磁铁将其从废水中吸附出来，使之与母液分离，就可以很好 的解决TiOj催化材料回收的问题。同时，我们为了进一步修饰改性磁性复合材料，将TiO 2 与具有氧化镍与Fe3O4复合，通过超声法控制合成得到核壳结构的磁性纳米颗粒，使复合材 料表面结构和晶体结构发生改变，产生了表面缺陷效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应 等，从而使复合材料表现出优异的污水处理性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种氧化镍/四氧化三铁@二氧化钛纳米复合含铬污水处理 材料。 本专利技术的目的是提供一种氧化镍/四氧化三铁@二氧化钛纳米复合含铬污水处理 材料的制备方法。 本专利技术采用如下技术方案： 本专利技术的含铬污水吸附纳米复合材料为氧化镍/四氧化三铁@二氧化钛纳米复合 材料，其中NiCKFe3O4和TiO2质量的比为10~20:20~40:1~2。 本专利技术的含铬污水吸附纳米复合材料的制备方法是以乙醇为介质，加入纳米NiO 和十二烷基磺酸钠超声至溶解，加入纳米Fe3O4超声反应30~60min，最后加入钛酸四丁酯、 冰乙酸和二次蒸馏水，继续超声反应1-2h，抽滤洗涤，真空干燥后得Ni0/Fe 304/Ti02纳米污 水处理复合材料。 十二烷基磺酸钠的用量为纳米Fe3O4质量的1~2%。 纳米Fe3O4与纳米NiO质量比为1~2:1。 钛酸四丁酯、冰乙酸和二次蒸馏水的体积比为43:5:25。 整个反应过程都在超声条件下进行。 所述的制备方法的具体步骤如下： 在反应器中每加入10~20mL无水乙醇，对应加入0. 1~0. 2g纳米NiO和2~ 4mg十二烷基磺酸钠，超声1~I. 5h ;再对应加入0. 2~0. 4g纳米Fe3O4超声30~60min 后；然后对应加入0. 335~0. 67mL钛酸四丁酯，滴加对应的0. 078~0. 156mL冰乙酸，再对 应加入0. 2~0. 4mL蒸馏水后超声60~120min ;抽滤洗涤，50°C下真空干燥24h得NiO/ Fe3O4AiO2复合材料。 本专利技术的含铬污水吸附纳米复合材料可以作为含重金属铬污水的高效吸附复合 材料。 本专利技术的积极效果如下： 本专利技术以纳米NiO和？6304@1102复合材料为原料，在超声合成条件下，使NiO和 Fe304@Ti02m米粒子有效复合形成纳米复合材料。通过相互间协同作用效果，对含Cr 6+废 水具有非常显著处理效果，在短时间内就可以快速降低含铬废水中Cr6+浓度。因此，NiO/ Fe3O4OTiO2纳米复合材料在含Cr 6+废水吸附处理方面有着广泛的应用前景。 本专利技术所制备的氧化镍/四氧化三铁@二氧化钛纳米复合材料在30min对含铬污 水的吸附率超过95%，吸附量达到3880ug/g。【附图说明】 图 1 为 NiO (a)、Fe3O4 (b)和 NiCVFe3O4OTiO2 (c)复合材料的 XRD 谱图。 图2为Ni0/Fe304@TiO2复合材料的电镜图和EDX测试图； (a)--NiCVFe3O4OTiO^合材料的扫描电镜图 (b)--附0/^304@1102复合材料的透射电镜图 (c)--NiCVFe3O4OTiO2复合材料的EDX测试图。 图3为NiCVFe3O4OTiO2复合材料的磁滞回线图。【具体实施方式】 下面通过具体实施例对本专利技术氧化镍/四氧化三铁@二氧化钛纳米复合材料的制 备及污水处理性能进行详细说明。 实施例1 ①纳米NiO的制备：在三口烧瓶中加入50mL 0. lmol/L Ni(NO3)2 · 6H20,在超声条 件下升温至75°C;用0. 2mol/L NaOH溶液调节pH值到10左右，继续超声反应3~5h ;冷却 过夜，洗涤、干燥24h后，研磨，然后在350°C煅烧1~2h，得到粒径为1~3nm的NiO。 ②纳米Fe3O4的制备：四口瓶中加入30~50mL蒸馏水，氮气保护下加入0. 006mol FeCljP0.00 9mol FeSO4，溶解后滴加 NaOH溶液。待其pH达9~10,停止滴加，升温至80°C 保温熟化15~30min。抽滤洗涤，产品50°C真空干燥24h。 ③Ni0/Fe304/Ti0^合材料的制备：在圆底烧瓶中加入20mL无水乙醇，加入0· 2g 纳米NiO和2mg十二烷基磺酸钠超声1~I. 5h，再加入0. 2g Fe3O4超声30~60min后。加 入0. 335mL钛酸四丁酯，滴加0. 078mL冰乙酸，再加入0. 2mL蒸馏水后超声60~120min，抽 滤洗涤，50°C下真空干燥24h得Ni0/Fe304/Ti0 2复合材料。 Ni0/Fe304/Ti02复合材料对40mg/L含Cr 6+污水吸附率达到96. 93 %。 实施例2 纳米NiO和Fe3O4的制备与实施例1相同。 ③Ni0/Fe304/Ti0^合材料的制备：在圆底烧瓶中加入20mL无水乙醇，加入0· 2g 纳米NiO和4mg十二烷基磺酸钠超声1~I. 5h，再加入0. 4g Fe3O4超声30~60min后。加 入0. 67mL钛酸四丁醋，滴加0. 156mL冰乙酸，再加入0. 4mL蒸馏水后超声60~120min，抽 滤洗涤，50°当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含铬污水吸附纳米复合材料，其特征在于：所述的纳米复合材料为氧化镍/四氧化三铁@二氧化钛纳米复合材料，其中NiO、Fe3O4和TiO2质量的比为10～20:20～40:1～2。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙万虹，陈丽华，孙豫，王彦斌，李海玲，孟淑娟，明小琴，
申请(专利权)人：西北民族大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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