一种氨化改性猪粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，包括下述工艺步骤：取新鲜的猪粪，制成粪浆，将无水氯化钙加入粪浆中，捣碎匀浆15-30min，将氨水加入粪浆中，继续捣碎均浆15-30min，室温下密闭放置20-24h，得到均质含钙氨化改性猪粪胶，在持续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入得到的含钙氨化改性猪粪胶中，滴完后，搅拌20-30min，加热至80-90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，最后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，将制备的钛-钙-猪粪干凝胶于650-950℃条件下，空气氛围中煅烧5-6h，即得。本发明专利技术利用并处理猪粪的同时，制备一种低成本的、高性能的纳米钛酸盐类重金属吸附材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境保护
，特别涉及一种氨化改性猪粪制备纳米钛酸钙吸附 剂的方法。
技术介绍
近些年，我国的养猪业快速发展，猪粪的排放给环境保护造成了很大的压力。猪 粪中含有大量的有机质，传统的处理和利用方法是经堆肥发酵处理后制成农用肥料。但 是，在现代养殖过程中，为了促进猪的生长发育，防病驱虫，一般都会在饲料中添加含铜 锌铁砷等元素的添加剂；有时，养殖过程中为了防疫和治病需要，还会使用抗生素，这些 物质大多都会随粪便排出体外，这些有害物质在堆肥发酵过程中很难有效去除，如果直 接使用，会对土壤和环境造成污染。针对这些问题，人们开发出了一些新的去除猪粪中重 金属和抗生素的技术和方法（林代炎等，专利技术专利200810071567. 2 ;曾清如等，【申请号】 201410197618. 1;周俊等.生物沥浸法去除猪粪中重金属和提高其脱水性能研宄.环境科 学学报.201131 (2) :388-394 ;张树清，规模化养殖畜禽粪有害成分测定及其无害化处理效 果，中国农业科学院，博士后研宄工作报告，2004年）。但是，这些方法由于成本高等原因尚 未广泛应用，目前，还不能满足养殖业对猪粪处理的需求，大量堆积的猪粪急需新的利用和 处理途径。 猪属于杂食性动物，养猪场排放的猪粪中含有50%以上有机质（包括粗蛋白、游 离氨基酸和纤维素等），食物中的物质，经过猪的消化道的消化处理后，性质发生了一定的 变化，这些成分对金属离子均具有较强的络合能力，通过氨水对这些成分的氨化改性处理， 进一步提高了粪便中的各个组分的络合、分散和成胶能力，能够在溶胶凝胶法合成中得到 应用。 纳米钛酸钙，是一种稳定的高性能重金属吸附剂，目前最常用的合成方法是络合 溶胶凝胶法（张东，侯平，化学学报，2009年，67卷12期：P1336-1342 ;Dong Zhang，Chun-li Zhang，Pin Zhou，Journal of Hazardous Materials，2011 年，186 卷 2-3 期，p971_ 977)， 该方法是采用柠檬酸、醋酸和聚乙二醇等为助剂，分别以钛酸四丁酯和硝酸钙为原料，采用 溶胶凝胶煅烧法合成得到。所用的材料和试剂价格都很高，合成的纳米钛酸钙的成本较高， 这限制了纳米钛酸钙吸附剂在实际中的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的，是提供，本方法 生产工艺简单，成本低，同时解决了猪粪的污染问题。 采用的技术方案是： ，其特征在于，包括下述工艺步 骤： (1)、取新鲜的猪粪，调整含水率为88-93%，制成粪浆，按粪浆与无水氯化钙质量 比为1:0. 05-0. 5取无水氯化钙，将无水氯化钙加入粪浆中，置于捣碎匀浆机内，捣碎匀浆 15-30min，再按粪浆和氨水质量比为1:0. 1-0. 5取质量浓度为25-28%的氨水，将氨水加入 粪浆中，继续捣碎均浆15-30min，室温下密闭放置20-24h，得到均质含钙氨化改性猪粪胶， 备用； (2)、按钙与钛摩尔比为1:1，量取钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，将钛酸四丁 酯缓慢滴加入步骤（1)中得到的含钙氨化改性猪粪胶中，滴完后，搅拌20-30min，加热至 80-90°C，继续保温搅拌反应、蒸发，最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，备 用； (3)、将步骤（2)中制备的钛-钙-猪粪干凝胶于650-950°C条件下，空气氛围中煅 烧5 -6h，即得。 上述步骤（1)中捣碎勾衆时，捣碎搅拌速度彡4000r/min。 本专利技术的优点在于： 本专利技术利用并处理猪粪的同时，制备一种低成本的、高性能的纳米钛酸盐类重金 属吸附材料，本专利技术制造工艺简单、操作方便，使用原料成本较低，适于广泛应用，具有较好 的经济效益和社会效益。【附图说明】 图1为实施例3中纳米钛酸钙3的XRD谱。【具体实施方式】 实施例1 -种氨化改性猪粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步 骤： 称取1000 g含水率调整到88%的新鲜猪粪，加入50g无水氯化钙，置于捣碎匀浆机 内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，再加入300g氨水，继续以相同的速度捣碎均浆 20min，室温下密闭放置24h，得到均质含钙氨化改性猪粪胶；在持续搅拌条件下，将154g钛 酸四丁酯滴加入猪粪胶中，滴完后，搅拌30min，加热至90°C，继续保温搅拌反应、蒸发，最 后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，于650°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得 到纳米钛酸钙1 ; 上述无水氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度（NH 3)为26%。 实施例2 ，其特征在于，包括下述工艺步 骤： 称取1000 g含水率调整到89%的新鲜猪粪，加入100g无水氯化钙，置于捣碎匀浆 机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，再加入300g氨水，继续以相同的速度捣碎均 浆20min，室温下密闭放置24h，得到均质含钙氨化改性猪粪胶；在持续搅拌条件下，将307g 钛酸四丁酯滴加入猪粪胶中，滴完后，搅拌30min，加热至90°C，继续保温搅拌反应、蒸发， 最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，于750°C条件下，空气氛围中煅烧6h， 得到纳米钛酸钙2 ; 上述无水氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度（NH 3)为26%。 实施例3 ，其特征在于，包括下述工艺步 骤： 称取1000 g含水率调整到90%的新鲜猪粪，加入200g无水氯化钙，置于捣碎匀浆 机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，再加入300g氨水，继续以相同的速度捣碎均 浆20min，室温下密闭放置24h，得到均质含钙氨化改性猪粪胶；在持续搅拌条件下，将614g 钛酸四丁酯滴加入猪粪胶中，滴完后，搅拌30min，加热至90°C，继续保温搅拌反应、蒸发， 最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，于750°C条件下，空气氛围中煅烧6h， 得到纳米钛酸钙3 ; 上述无水氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度（NH 3)为26%。 实施例4 ，其特征在于，包括下述工艺步 骤： 称取1000 g含水率调整到91 %的新鲜猪粪，加入300g无水氯化钙，置于捣碎匀浆 机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，再加入300g氨水，继续以相同的速度捣碎均 浆20min，室温下密闭放置24h，得到均质含钙氨化改性猪粪胶；在持续搅拌条件下，将920g 钛酸四丁酯滴加入猪粪胶中，滴完后，搅拌30min，加热至90°C，继续保温搅拌反应、蒸发， 最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，于750°C条件下，空气氛围中煅烧6h， 得到纳米钛酸钙4 ; 上述无水氯化钙（CaC当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氨化改性猪粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：(1)、取新鲜的猪粪，调整含水率为88‑93％，制成粪浆，按粪浆与无水氯化钙质量比为1:0.05‑0.5取无水氯化钙，将无水氯化钙加入粪浆中，置于捣碎匀浆机内，捣碎匀浆15‑30min，再按粪浆和氨水质量比为1:0.1‑0.5取质量浓度为25‑28％的氨水，将氨水加入粪浆中，继续捣碎均浆15‑30min，室温下密闭放置20‑24h，得到均质含钙氨化改性猪粪胶，备用；(2)、按钙与钛摩尔比为1:1，量取钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)中得到的含钙氨化改性猪粪胶中，滴完后，搅拌20‑30min，加热至80‑90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，最后于105℃条件下烘干，制成钛‑钙‑猪粪干凝胶，备用；(3)、将步骤(2)中制备的钛‑钙‑猪粪干凝胶于650‑950℃条件下，空气氛围中煅烧5‑6h，即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张东，张璐瑶，张艳丽，
申请(专利权)人：沈阳理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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