一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法技术

技术编号:11952180 阅读:67 留言:0更新日期:2015-08-26 20:32
一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,包括下述工艺步骤:取新鲜的鸡粪,制成粪浆,将氢氧化钠加入粪浆中,置于捣碎匀浆机内,捣碎匀浆20-30min,加热到90-100℃,密闭,保温20-24h,再次捣碎匀浆30-60min,得到碱水解活化鸡粪胶,在持续搅拌条件下,将钛酸四丁酯缓慢滴加入碱水解活化鸡粪胶中,继续搅拌均匀,滴加冰醋酸,调pH值为2-6,得到含钛鸡粪胶,取碱土金属化合物加入到含钛鸡粪胶中,搅拌反应,加热至80-90℃,保温搅拌,蒸干后于105℃条件下干燥,制成钛-碱土金属-鸡粪干凝胶,于650-950℃条件下,空气氛围中煅烧4-6h,即得。本发明专利技术利用氢氧化钠活化处理鸡粪为助剂,利用和处理鸡粪的同时,制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境保护
,特别涉及一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐 吸附剂的方法。
技术介绍
随着养鸡业的发展,鸡粪的排放造成的环境问题日趋严重。传统的鸡粪处理方 法是堆肥,堆肥法不仅周期长,发酵过程释放有害臭气,而且有机物易流失进入水体,造成 空气和水的污染。近几年,人们开发出了一些新的鸡粪处理和利用技术(朱曲波等,ZL 201010233989. 2 ;张很文,专利技术专利,【申请号】201210561028. 3 ;王玉琴,禽粪的污染及防 治,中国畜禽种业,2014. 07)。但是这些方法对鸡粪的处理和利用量有限,很多养殖场禽粪 堆积,污染环境。 纳米钛酸盐是一类稳定的高性能重金属吸附材料(张东,侯平,化学学报,2009 年,67卷12期:pl336-1342 ;张东,王敏,谭玉玲,化学学报,2010年,16期,pl641-1648 ; Dong Zhang,Chun-li Zhang,Pin Zhou,Journal of Hazardous Materials,2011年,186卷 2-3期,p971 - 977)。其合成方法主要是溶胶凝胶煅烧法,该方法需要用到大量的柠檬酸、 冰醋酸、聚乙二醇、乙醇和各种模板剂、模板材料,这些材料和试剂价格高,致使合成的纳米 钛酸盐的成本很高,限制纳米钛酸盐吸附剂在实际中的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的,是提供,本 方法生产工艺简单,成本低,同时解决了鸡粪污染的问题。 采用的技术方案是: ,其特征在于,包括下述工 艺步骤: (1 )、取新鲜的鸡粪,调整含水率为88-90 %,制成粪浆,按粪浆质量的5-30 % 取氢氧化钠,将氢氧化钠加入粪浆中,置于捣碎匀浆机内,捣碎匀浆20-30min,加热到 90-100°C,密闭,保温20-24h,再次捣碎匀浆30-60min,得到碱水解活化鸡粪胶,备用; ⑵、按碱水解活化鸡粪胶与钛酸四丁酯质量比为1:0. 4-0. 8取钛酸四丁醋,在持 续搅拌条件下,将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)中得到的碱水解活化鸡粪胶中,滴完后, 继续搅拌均匀,滴加冰醋酸,调PH值为2-6,得到含钛鸡粪胶,备用; (3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物,加入到步骤⑵中制得 的含钛鸡粪胶中,搅拌反应完全,加热至80-90°C,保温搅拌,蒸干后于105°C条件下干燥, 制成钛-碱土金属-鸡粪干凝胶,备用; (4)、将步骤(3)中制备的钛-碱土金属-鸡粪干凝胶于650-950°C条件下,空气氛 围中煅烧4-6h,即得。 上述步骤(1)中捣碎勾衆时,捣碎勾衆搅拌速度彡6000r/min。 上述步骤(3)中碱土金属化合物为硝酸钙、硝酸镁、硝酸钡、硝酸锶、氯化钙、氯化 钡或氯化锶。 本专利技术的优点在于: 本专利技术利用氢氧化钠活化处理鸡粪为助剂,利用和处理鸡粪的同时,制备一种低 成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材料,本专利技术制造工艺简单、操作方便,使用原 料成本较低,适于广泛应用,具有较好的经济效益和社会效益。【附图说明】 图1为实施例4中钛酸钙4的XRD谱。【具体实施方式】 实施例1 ,其特征在于,包括下述工 艺步骤: 取新鲜的鸡粪,调整含水率88 %,称取100g,置于捣碎匀浆机内,加入5g氢氧化 钠,以6000r/min搅拌速度,捣碎匀浆25min,加热到95°C,密闭,保温24h后,再次捣碎匀浆 50min,得到碱水解活化鸡粪胶;称取60g钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中,滴完后,继续搅拌混合均匀,滴加冰醋酸,调PH值为5,得到含钛鸡粪胶; 称取41. 6g硝酸钙,加入到含钛鸡粪胶中,搅拌反应完全,加热至85°C,保温搅拌,蒸干后于 105°C条件下干燥,制成钛-钙-鸡粪干凝胶,置于箱式电炉中,于650°C条件下,空气氛围中 煅烧6h,得到纳米钛酸钙1; 上述硝酸妈(CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。 实施例2 ,其特征在于,包括下述工 艺步骤: 取新鲜的鸡粪,调整含水率89 %,称取100g,置于捣碎匀浆机内,加入IOg氢氧化 钠,以6000r/min搅拌速度,捣碎匀浆25min,加热到95°C,密闭,保温24h,再次捣碎匀浆 50min,得到碱水解活化鸡粪胶;称取60g钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中,滴完后,继续搅拌混合均匀,滴加冰醋酸,调PH值为5,得到含钛鸡粪胶; 称取41. 6g硝酸钙,加入到含钛鸡粪胶中,搅拌反应完全,加热至85°C,保温搅拌,蒸干后于 105°C条件下干燥,制成钛-钙-鸡粪干凝胶,置于箱式电炉中,于650°C条件下,空气氛围中 煅烧6h,得到纳米钛酸钙2; 上述硝酸妈(CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。 实施例3 ,其特征在于,包括下述工 艺步骤: 取新鲜的鸡粪,调整含水率90 %,称取100g,置于捣碎匀浆机内,加入15g氢氧化 钠,以6000r/min搅拌速度,捣碎匀浆25min,加热到95°C,密闭,保温24h,再次捣碎匀浆 50min,得到碱水解活化鸡粪胶;称取60g钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中,滴完后,继续搅拌混合均匀,滴加冰醋酸,调pH值为5,得到含钛鸡粪胶; 称取41. 6g硝酸钙,加入到含钛鸡粪胶中,搅拌反应完全,加热至85°C,保温搅拌,蒸干后于 105°C条件下干燥,制成钛-钙-鸡粪干凝胶,置于箱式电炉中,于650°C条件下,空气氛围中 煅烧6h,得到纳米钛酸钙3; 上述硝酸妈(CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。 实施例4 ,其特征在于,包括下述工 艺步骤: 取新鲜的鸡粪,调整含水率89 %,称取100g,置于捣碎匀浆机内,加入20g氢氧化 钠,以6000r/min搅拌速度,捣碎匀浆25min,加热到95°C,密闭,保温24h,再次捣碎匀浆 50min,得到碱水解活化鸡粪胶;称取60g钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中,滴完后,继续搅拌混合均匀,滴加冰醋酸,调PH值为5,得到含钛鸡粪胶; 称取41. 6g硝酸钙,加入到含钛鸡粪胶中,搅拌反应完全,加热至85°C,保温搅拌,蒸干后于 105°C条件下干燥,制成钛-钙-鸡粪干凝胶,置于箱式电炉中,于650°C条件下,空气氛围中 煅烧6h,得到纳米钛酸钙4; 上述硝酸妈(CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。 实施例5 ,其特征在于,包括下述工 艺步骤: 取新鲜的鸡粪,调整含水率89 %,称取100g,置于捣碎匀浆机内,加入25g氢氧化 钠,以6000r/min搅拌速度,捣碎匀浆25min,加热到95°C,密闭,保温24h,再次捣碎匀浆 50min,得到碱水解活化鸡粪胶;称取60g钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中,滴完后,继续搅拌混合均匀,滴加冰醋酸,调PH值为5,得到含钛鸡粪胶; 称取41. 6g硝酸钙,加入到含钛鸡粪胶中,搅拌反应完全,加热至85°C,保温搅拌,蒸干后于 105°C条件下干燥,制成钛-钙-鸡粪干凝胶,置于箱式电炉中,于650°C条件下,空气氛围中 煅烧6h,得到纳米钛酸钙5; 上述硝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括下述工艺步骤:(1)、取新鲜的鸡粪,调整含水率为88‑90%,制成粪浆,按粪浆质量的5‑30%取氢氧化钠,将氢氧化钠加入粪浆中,置于捣碎匀浆机内,捣碎匀浆20‑30min,加热到90‑100℃,密闭,保温20‑24h,再次捣碎匀浆30‑60min,得到碱水解活化鸡粪胶,备用;(2)、按碱水解活化鸡粪胶与钛酸四丁酯质量比为1:0.4‑0.8取钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)中得到的碱水解活化鸡粪胶中,滴完后,继续搅拌均匀,滴加冰醋酸,调pH值为2‑6,得到含钛鸡粪胶,备用;(3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物,加入到步骤(2)中制得的含钛鸡粪胶中,搅拌反应完全,加热至80‑90℃,保温搅拌,蒸干后于105℃条件下干燥,制成钛‑碱土金属‑鸡粪干凝胶,备用;(4)、将步骤(3)中制备的钛‑碱土金属‑鸡粪干凝胶于650‑950℃条件下,空气氛围中煅烧4‑6h,即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王颖张东张璐瑶
申请(专利权)人:沈阳理工大学
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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