一种常压化学气相沉积石墨烯薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯制备技术领域的一种常压化学气相沉积石墨烯薄膜的制备方法，尤其涉及一种晶畴可控的常压化学气相沉积石墨烯薄膜的分步制备方法。包括以下步骤：1)清洗金属基底铜箔；2)金属基底铜箔进行退火处理；3)在退火处理后的铜箔上进行石墨烯成核形成石墨烯晶畴；4)再将石墨烯成核后的铜箔进行惰化；5)将惰化后的铜箔回炉进行生长，石墨烯晶畴生长成石墨烯薄膜；6)冷却石墨烯薄膜，完成石墨烯薄膜的制备。本发明专利技术的有益效果是：步骤简单、操作方便，通过调节石墨烯在成核阶段的气体碳源流量控制石墨烯晶畴的密度、大小和层数，控制简单方便，形成高质量的石墨烯薄膜。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及石墨烯制备
的，尤其涉及一种晶畴可控的常压化学气相沉积石墨烯薄膜的分步制备方法。包括以下步骤：1)清洗金属基底铜箔；2)金属基底铜箔进行退火处理；3)在退火处理后的铜箔上进行石墨烯成核形成石墨烯晶畴；4)再将石墨烯成核后的铜箔进行惰化；5)将惰化后的铜箔回炉进行生长，石墨烯晶畴生长成石墨烯薄膜；6)冷却石墨烯薄膜，完成石墨烯薄膜的制备。本专利技术的有益效果是：步骤简单、操作方便，通过调节石墨烯在成核阶段的气体碳源流量控制石墨烯晶畴的密度、大小和层数，控制简单方便，形成高质量的石墨烯薄膜。【专利说明】
本专利技术涉及石墨烯制备
的，尤其涉及一种晶畴可控的常压化学气相沉积石墨烯薄膜的分步制备方法。
技术介绍
石墨烯是碳原子基于sp2杂化组成的六角蜂巢状结构，仅一个原子层厚的二维晶体。2004年，Andre Geim和Konstantin Novoselov等人发现稳定存在的单层石墨稀，也因其在石墨烯方面的开创性工作而获得2010年诺贝尔物理学奖。近年来，石墨烯在微电子、量子物理、材料、化学等领域都表现出许多令人振奋的性能和潜在的应用前景，吸引了科学界和工业界的广泛关注。石墨烯具有优异的力、热、光、电等性质，石墨烯常温下的电子迀移率超过15000cm2/V.s，超过碳纳米管和娃晶体，而电阻率只约1(Γ6Ω.cm,比铜或银的更低，是目前世上电阻率最小的材料。而其高达97.7%的全波段透光率是其他导电材料难以匹敌的。 目前工业上普遍采用化学气相沉积法(化学气相沉积法即为Chemical VaporDeposit1n法，简称CVD法)作为制备大面积石墨稀的方法。但是对于石墨稀质量，例如组成石墨烯薄膜的单晶片大小，石墨烯薄膜的层数，都难以控制，从而导致石墨烯薄膜整体的电学性能远远低于理论值。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，克服了传统制备石墨烯薄膜过程中晶畴控制困难，影响石墨烯薄膜质量的缺陷。 本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:，其特征在于，包括以下步骤: I)清洗金属基底铜箔； 2)金属基底铜箔进行退火处理； 3)在退火处理后的铜箔上进行石墨烯成核形成石墨烯晶畴； 4)再将石墨烯成核后的铜箔进行惰化； 5)将惰化后的铜箔回炉进行生长，石墨烯晶畴生长成石墨烯薄膜； 6)冷却石墨烯薄膜，完成石墨烯薄膜的制备。 本专利技术的有益效果是:步骤简单、操作方便，通过调节石墨烯在成核阶段的气体碳源流量控制石墨烯晶畴的密度、大小和层数，控制简单方便，形成高质量的的石墨烯薄膜。 在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。 进一步，在所述步骤I)中，清洗铜箔时，先通过超声波清洗方式用乙醇和丙酮对铜箔清洗20分钟，再将铜箔放入稀硝酸中清洗2分钟。 采用上述进一步方案的有益效果是:清洗掉铜箔表面的工业残留杂质，使铜箔平整，有利于石墨烯成核阶段控制晶畴的密度，通过超声波清洗方式清洗更加彻底干净，保证石墨烯生长环境的清洁。 进一步，在所述步骤2)中，在对铜箔进行退火处理时，采用常压，将铜箔放入CVD管式炉中，并向CVD管式炉中通入流速比为1:3?1:1的4和Ar，在退火温度为900?1050°C下进行退火60分钟。 采用上述进一步方案的有益效果是:铜箔退火有利于让铜箔在氢气环境中除去铜箔表面的氧化物，有利于后续生长石墨烯晶畴。 进一步，在所述步骤3)中，在退火后的铜箔上进行石墨烯成核时，将铜箔放入CVD反应腔中，并向CVD反应腔中通入流速比为1:2?1:10的HjP Ar，同时通入0.1?5sccm的CH4，保持石墨烯成核生长5?20分钟，在铜箔上形成石墨烯晶畴。 采用上述进一步方案的有益效果是:在石墨烯成核阶段，通过调节控制通入的气体流量和反应温度，有效控制石墨烯成核的密度以及形成晶畴的大小，为后续石墨烯薄膜的生长做铺垫。 进一步，在所述步骤4)中，惰化铜箔时，将具有石墨烯晶畴的铜箔在150°C的加热炉中加热I?2分钟，使铜箔上未生长石墨烯晶畴的部分进行氧化。 采用上述进一步方案的有益效果是:惰化铜箔，是为了使得铜箔上未生长石墨烯晶畴的部分被氧化，使得惰化后的铜箔不易再形成石墨烯晶畴，有利于已经成型的石墨烯晶畴向周围外延生长成石墨烯薄膜。 进一步，在所述步骤5)中，石墨烯晶畴生长成石墨烯薄膜的过程中，需要将惰化后的铜箔放入CVD反应腔中，通入流速比为1:10?1:100的014和H2，在温度为900?1050°C中保持生长10?20分钟，使得石墨烯晶畴生长成石墨烯薄膜。 采用上述进一步方案的有益效果是:通过控制气体流速和生长时间，制备出层数连续，覆盖率高的石墨烯薄膜，提高了生产效率和石墨烯薄膜的质量。 进一步，在所述步骤6)中，完成石墨烯薄膜的生长后，停止向CVD反应腔中通入CH4，使得石墨稀薄膜在HjP Ar的混合剩余气体中冷却降温直至室温。 采用上述进一步方案的有益效果是:使得石墨烯薄膜稳定冷却，保证了石墨烯薄膜的生产质量。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术的流程图； 图2为本专利技术的石墨烯晶畴的光学显微镜下的结构图； 图3为本专利技术的单层石墨烯薄膜在铜箔上的拉曼光谱图； 图4为专利技术的双层层石墨烯薄膜在铜箔上的拉曼光谱图。 【具体实施方式】 以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。 如图1所示，本专利技术主要包括以下步骤:1)清洗金属基底铜箔；2)金属基底铜箔进行退火处理；3)在退火处理后的铜箔上进行石墨烯成核形成如图2所示的在光学显微镜下显示的石墨烯晶畴；4)再将石墨烯成核后的铜箔进行惰化；5)将惰化后的铜箔回炉进行生长，石墨烯晶畴生长成石墨烯薄膜；6)冷却石墨烯薄膜，完成石墨烯薄膜的制备。 针对上述步骤的具体操作如下: 在所述步骤I)中，清洗铜箔时，先通过超声波清洗方式用乙醇和丙酮对铜箔清洗20分钟，再将铜箔放入稀硝酸中清洗2分钟。乙醇和丙酮以任意比例混合，通过超声波清洗方式清洗铜箔表面的工业残留杂质，再通过稀硝酸进行彻底清洗，有利于石墨烯保持在干净的环境中生长。在所述步骤2)中，在对铜箔进行退火处理时，采用常压，将铜箔放入CVD管式炉内，并向CVD管式炉内通入流速比为1:3?1:1的4和Ar，在退火温度为900?1050°C下进行退火60分钟。铜箔退火，是为了除去铜箔表面的氧化物，使得铜箔表面能充分长出石墨烯晶畴。在所述步骤3)中，在退火后的铜箔上进行石墨烯成核时，将铜箔放入CVD反应腔中，并向CVD反应腔中通入流速比为1:2?1:10的!12和Ar，同时通入0.1?5sccm的CH4，保持石墨烯成核生长5?20分钟，在铜箔上形成石墨烯晶畴。通过控制碳源的量、通入气体的流量以及反应时间来控制成核的密度以及晶畴的大小，控制简单，操作方便。在所述步骤4)中，惰化铜箔时，将具有石墨烯晶畴的铜箔在150°C的加热炉中加热I?2分钟，使铜箔上未生长石墨烯晶畴的部分进行氧化。惰化铜箔，是为了防止铜箔未生长石墨烯晶畴的部分在后续步骤中又长出晶畴，影响石墨烯由晶畴生长成薄膜。在所述步骤5)中，石墨烯晶畴生长成石墨烯薄膜的过程中，需要本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种常压化学气相沉积石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)清洗金属基底铜箔；2)金属基底铜箔进行退火处理；3)在退火处理后的铜箔上进行石墨烯成核形成石墨烯晶畴；4)再将石墨烯成核后的铜箔进行惰化；5)将惰化后的铜箔回炉进行生长，石墨烯晶畴生长成石墨烯薄膜；6)冷却石墨烯薄膜，完成石墨烯薄膜的制备。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高翾，黄德萍，李占成，张永娜，朱鹏，姜浩，史浩飞，杜春雷，
申请(专利权)人：中国科学院重庆绿色智能技术研究院，重庆墨希科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85