本发明专利技术公开了一种从黑色鲨鱼皮提取胶原肽、硫酸皮肤素、羟基磷灰石和黑色素的工艺，该工艺步骤为：将黑色鲨鱼皮预处理、酶解；离心分离出清液和固体沉淀物；清液经超滤或树脂吸附分别获得胶原肽和硫酸皮肤素。固体沉淀物经NaOH处理、离心分离得到羟基磷灰石和黑色素。该发明专利技术工艺特点是连续获得胶原肽、硫酸皮肤素、羟基磷灰石和黑色素，实现了鲨鱼皮的综合利用，减少提取制备过程中废弃物的排放，节约生产成本，提高经济效率，而且该工艺简单，可实现产业化。
【技术实现步骤摘要】
一种从黑色鲨鱼皮提取胶原肽、硫酸皮肤素、羟基磷灰石和黑色素的工艺，属于天 然产物提取领域。
技术介绍
胶原肽易于消化吸收，具有保护胃粘膜防止胃溃疡，促进钙吸收防治骨质疏松，促 进皮肤胶原代谢，抑制血压上升，以及降低血清中胆固醇含量等多方面的生理功能，导致市 场对胶原肽的需求量不断增加。 硫酸皮肤素是糖胺聚糖的1种，属于糖胺聚糖，其二糖主要由N-乙酰氨基半乳糖 和L-艾杜糖醛酸以β_1，4或β-1，3键连接而成。它是蛋白聚糖整体分子结构中的含糖 片断，其通过共价键与蛋白聚糖的核蛋白相连。硫酸皮肤素在食品、医药及化妆品领域均具 有广阔的应用前景。 羟基磷灰石（HAP)是脊椎动物骨骼和牙齿的主要无机成分，人的牙釉质中羟基磷 灰石的含量在96%以上。具有优良的生物相容性，被公认为是一种生物性能优越的人工骨 材料广泛应用于临床。羟基磷灰石还具有优秀的吸附能力，被用作色谱分析纯化的吸附材 料。也可以补钙剂等。 黑色素不仅是一类光保护剂、抗辐射剂、耦合剂、生物抗氧化剂和免疫促进剂，而 且还是一类生物半导体材料。近年来研宄发现，黑色素具有抗蛇毒、抗癌、抑制艾滋病毒复 制、治疗帕金森症等作用。一些黑色素逐渐应用在各个领域中。如在食品工业中黑芝麻、黑 米、黑豆中的黑色素应用于饮料、糖果、糕点、巧克力、果酱等。研宄表明，天然黑色素具有抗 氧化和防止衰老等功能，这将大大促进天然黑色素在保健食品中的应用。天然黑色素在化 学工业上夜日益受到欢迎，可以在黑发剂、防晒霜等产品中应用。 当今，利用鱼皮生产单一产品越来越不适应社会发展，如何提高鱼皮的综合利用， 已经成为日益关注的研宄话题。鉴于黑色鲨鱼皮中含有的胶原蛋白、硫酸皮肤素、羟基磷灰 石和黑色素等，充分利用其中的胶原蛋白、硫酸皮肤素、羟基磷灰石和黑色素，分别制成纯 度较高的产品，提高鱼皮的利用价值。 目前，尚没有相关的联产专利报道。 本专利技术通过采用酶解、离心、超滤或吸附等技术从黑色鲨鱼皮中获得鱼皮胶原肽、 硫酸皮肤素、羟基磷灰石和黑色素产品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从黑色鲨鱼皮提取胶原肽、硫酸皮肤素、羟基磷灰石 和黑色素的工艺，它是以黑色鲨鱼皮为原料，将其制备成小分子活性胶原肽、硫酸皮肤素、 羟基磷灰石和黑色素的工艺。 为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是： 本专利技术是一种从黑色鲨鱼皮提取胶原肽、硫酸皮肤素、羟基磷灰石和黑色素的工 艺，具体工艺步骤如下： (1)将清洗晒干后的黑色鲨鱼皮进行粉碎，加入纯化水，升温到65 - 90°C，预处理 0. 5 - 2. 5 小时； (2)将步骤（1)中的预处理液冷却，用碱调节pH至7.5 - 9.0,加入复合蛋白酶进 行酶解，酶解温度为50 - 58°C，酶解时间为4 一 12小时； (3)将步骤⑵中的酶解液pH值调至3. 0 - 6. 0,升温至75 - 90°C，保温10 - 30分钟灭酶； (4)将步骤（3)中的物料进行固液分离，分别获得清液和固体沉淀物； (5)将步骤（4)中的清液，利用超滤膜分离或树脂吸附分离，得到浓缩液和透过 液，浓缩液为含硫酸皮肤素的水溶液，透过液为含胶原肽的水溶液； (6)将步骤（5)中的浓缩液加入其重量3-6倍的90%以上的酒精，静置2-4小时， 获得沉淀物，沉淀物加水溶解，然后调节pH至10. 5 - 11. 5,加溶液重量的0. 5 - 3%过氧 化氢，静置6-8小时，过滤，将滤液的pH调节至6 - 7,加入其体积4 一 7倍90 %以上的酒 精，静置2-6小时，收集沉淀，经无水乙醇脱水，经减压干燥得到硫酸皮肤素； (7)将步骤（5)中的透过液，经纳滤除盐，大孔径吸附树脂脱色、脱星，喷雾干燥得 到胶原肽； (8)步骤⑷中的固体沉淀物用NaOH溶液处理1-4小时，进行固液分离，分离出的 固体，经水洗、高温煅烧、得到羟基磷灰石；分离出的液体，加入盐酸调节Ph值为1-3,静置 2-6小时，沉淀物经洗涤，烘干得到黑色素。 在步骤（1)中，加纯化水的量为鲨鱼干皮重量的2-6倍。 在步骤⑵中，所述复合蛋白酶为胰酶、碱性蛋白酶、胶原蛋白酶和木瓜蛋白酶的 任意一种或组合，每种酶的添加量均为鱼皮干重的〇. 5% - 2. 0%。 在步骤（3)中，酶解液pH值，灭酶前调节至3. 0 - 6. 0。 在步骤（4)中，所述固液分离为离心分离。 在步骤（5)中，所述超滤膜截留分离量为6000 - 15000道尔顿。 在步骤（5)中，所述树脂为专一性吸附硫酸皮肤素的树脂。 在步骤（6)中，所述减压干燥温度为65 - 80°C。 在步骤（8)中，所述NaOH溶液浓度为0· 1M。 本专利技术的优点在于： 1、本专利技术利用酶法制备产品，工艺简单，条件温和，能耗低。 2、本专利技术利用黑色藍鱼皮可以同时制备多种广品，原料利用率尚。 3、本专利技术制备的胶原肽的分子量主要分布在300-2000道尔顿，容易被人体吸收。 4、本专利技术实现其价值的综合利用，极大地减少了鱼皮生产过程中废弃物污染问 题。【附图说明】 图1是藍鱼胶原肽的分子量分布图； 图2是鲨鱼黑色素的红外光谱； 图3是鲨鱼硫酸皮肤素的红外光谱。【具体实施方式】 下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例1 将IOOkg黑色鲨鱼干皮粉碎至25目，加入400kg纯化水，升温90°C，保持1小时， 降温至53°C，调节pH值8. 3,加入Ikg的复合蛋白酶（0. 5kg碱性蛋白酶和0. 5kg胰酶），在 53°C下搅拌酶解10小时，调节pH值为4. 5,升温至90°C加热灭酶20min，降温至50°C，进行 离心分离，分离出的清液经IOkDa膜进行超滤，对于超滤的透过液进行纳滤（截留量为300 道尔顿）除盐、大孔径吸附树脂脱色、脱腥得到胶原肽42. 79kg。向超滤浓缩液内加4倍的 95%的酒精，静置2小时，获得沉淀物，沉淀物加水溶解，然后调节pH至11，加溶液重量的 1 %过氧化氢，静置6小时，过滤，将滤液的pH调节至6,加入其体积5倍95 %的酒精，静置 2-4小时，收集沉淀，经无水乙醇脱水，经70°C减压干燥4小时得到硫酸皮肤素 I. 35kg。离 心分离出的固体用〇. IM的NaOH处理2小时后，再次进行离心，分离出的固体，经洗涤、高温 煅烧得到羟基磷灰石12. 21kg。分离出的碱性液体，用盐酸调节ph值为1，静置4小时，沉 淀物经洗涤烘干得到黑色素 I. 17kg。 实施例2 当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从黑色鲨鱼皮提取胶原肽、硫酸皮肤素、羟基磷灰石和黑色素的工艺，其特征在于：它包括以下步骤：（1）将清洗晒干后的黑色鲨鱼皮进行粉碎，加入 纯化水，升温到65－90℃，预处理0.5－2.5小时；（2）将步骤（1）中的预处理液冷却，用碱调节pH至7.5－9.0，加入复合蛋白酶进行酶解，酶解温度为50－58℃，酶解时间为4－12小时；（3）将步骤（2）中的酶解液pH值调至3.0－6.0，升温至75－90℃，保温10－30分钟灭酶；（4）将步骤（3）中的物料进行固液分离，分别获得清液和固体沉淀物；（5）将步骤（4）中的清液，利用超滤膜分离或树脂吸附分离，得到浓缩液和透过液，浓缩液为含硫酸皮肤素的水溶液，透过液为含胶原肽的水溶液；（6）将步骤（5）中的浓缩液加入其重量3‑6倍的90%以上的酒精，静置2‑4小时，获得沉淀物，沉淀物加水溶解，然后调节pH至10.5－11.5，加溶液重量的0.5－3%过氧化氢，静置6‑8小时，过滤，将滤液的pH调节至6－7，加入其体积4－7倍90%以上的酒精，静置2‑4小时，收集沉淀，经无水乙醇脱水，经减压干燥得到硫酸皮肤素；（7）将步骤（5）中的透过液，经纳滤除盐，大孔径吸附树脂脱色、脱星，喷雾干燥得到胶原肽； （8）步骤（4）中的固体沉淀物用NaOH溶液处理1‑4小时，进行固液分离，分离出的固体，经水洗、高温煅烧、得到羟基磷灰石；分离出的液体，加入盐酸调节ph值为1‑3，静置2‑6小时，沉淀物经洗涤，烘干得到黑色素。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：焦广飞，
申请(专利权)人：鹭燕福建生物制品有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35
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