本发明专利技术公开一种X射线荧光光谱仪快速测定腐竹中铝形态的方法。本发明专利技术利用X射线荧光光谱仪测定已知铝形态的标准样品中AlKα二级衍射线谱峰位置2θ值，作为铝形态分析的依据，将测定的腐竹样品中AlKα二级衍射线谱峰位置2θ值与其比较，确定腐竹样品中铝的形态。本发明专利技术操作简单快速、测定准确，能满足大批量出口腐竹快速检测的要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析测量方法
，特别设及一种利用X射线巧光光谱狂R巧快 速测定腐竹中侣形态的方法。
技术介绍
侣在毒理学上属于低毒的微量元素，但进入人体细胞后可与多种蛋白质、酶、=磯 酸腺巧等重要物质结合，在人体内蓄积并产生慢性毒性，干扰细胞和器官的正常代谢，扰乱 中枢神经，引发骨质疏松、消化功能素乱和促发老年性痴呆症等问题。世界卫生组织（WT0) 和世界粮农组织（FA0)于1989年正式将侣确定为食品污染物予W控制。腐竹是中国的传统 食品，出口量巨大，因而出口腐竹中侣的含量指标，在品质上显得尤其重要。研究表明，侣的 毒效应往往不是由总侣浓度引起，而是与其具体的形态密切相关。有毒的侣形态包括多核 哲基侣 (7-n) + (A113)和无机单核侣形态A13+、Al(OH)化、 Al(OH)化、A1(0H)4-、A1S04+，侣与有机物形成的配合物则无毒。出口腐竹测定的总侣含 量中应减去无毒的有机态侣部分，因此测定腐竹中侣的形态有利于促进我国腐竹的顺利出 P。目前食品中侣形态分析主要采用化学分析技术，存在操作复杂、分析过程冗长、、 需使用有毒害的化学试剂、样品前处理过程中极易改变金属元素的形态等不足之处，无法 满足大批量出口腐竹快速检测的要求，因此需要建立一种简便快速的侣形态分析新方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种操作简单快速、准确的测定腐竹中侣形 态的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是；一种X射线巧光光谱仪快速测定腐 竹中侣形态的方法，其特征包括W下步骤： (1)含侣标准样品的选择及制备 选取侣形态是已知的标准样品，将标准样品在玛趟研鉢中研磨成200目W上均匀粉 末，取适量粉末置入压片机模具内，压制成测试片，放入干燥器中保存待测；标准样品为多 个，既有有机态的侣，又有无机态的侣。 (2)测量条件的确定 选取合适的准直器、探测器及分光晶体，确定仪器测量的激发电压和电流、扫描类型及 扫描范围； (3) 标准样品MKa二级衍射线谱峰位置2 0值的测定 按确定的测量条件测定含不同侣形态的标准样品MKa二级衍射线谱峰位置2 0值， 记录保存作为侣形态分析的依据； (4) 腐竹样品侣形态的测定 将腐竹样品按步骤（1)制备成测试片，按步骤（3)测定MKa二级衍射线谱峰位置2 0 值，将腐竹样品2 0值与步骤（3)测定的各标准样品2 0值比较，与哪种标准样品2 0值相 同，则腐竹样品中侣形态与该标准样品中侣形态一样。 本专利技术的有益效果是：本专利技术操作简单、无需任何样品前处理及检测快速，能真实 地反映原有样品中元素的形态，减少了由于化学分析方法需用各种有毒害的化学试剂给环 境带来的污染。本专利技术测定一个腐竹样品中侣形态从制样到测量完毕只需要10分钟，与化 学分析技术测定一个腐竹样品中侣形态需要1天时间相比，极大地缩短了检测时间，能满 足大批量出口腐竹快速检测的要求。【附图说明】 图1是腐竹样品的MKa谱线图。【具体实施方式】 下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。 第一步，进行含侣标准样品的选择及制备。 采用侣粉（高纯、无机态侣）、Al2〇3(分析纯、无机态侣）、A1 (0H)3(分析纯、无机态 侣）、硫酸侣钟MK(S04)2? 12&0(分析纯、无机态侣）、侣酸钢NaAl化（化学纯、无机态侣）、 二硬脂酸侣C3eH7iAl〇5(分析纯、有机态侣）、异丙醇侣CgH2iAl〇3(化学纯、有机态侣）、甘氨酸 侣C2HeAlN〇4(分析纯、有机态侣）作为标准样品。将标准样品在玛趟研鉢中研磨成200目 均匀粉末，取适量粉末置入压片机模具内，用棚酸镶边垫底，在30t的压力下保持20s，压制 成直径40mm的圆片，放入干燥器中保存待测。 第二步，测量条件的确定。 激发电压30kV，激发电流100mA;准直器；0.23°细狭缝；探测器为流气正比计数 器；分光晶体；XS-CEM，2d=2. 88nm;步进扫描逐点收集谱数据；扫描范围2 0为31. 300。~ 36.000。。 第S步，含侣标准样品MKa二级衍射线谱峰位置2 0值的测定。 按步骤2测量条件测定含不同形态侣的标准样品MKa二级衍射线谱峰位置2 0 值，结果如表1所示，记录保存作为侣形态分析的依据。[001引不同标准样品的MKa二级衍射线谱峰位置2 0值如表1所示。表1;【主权项】1. 一种X射线荧光光谱仪快速测定腐竹中铝形态的方法，其特征包括以下步骤： (1) 含错标准样品的选择及制备 选取铝形态是已知的标准样品，将标准样品在玛瑙研钵中研磨成200目以上均匀粉 末，取适量粉末置入压片机模具内，压制成测试片，放入干燥器中保存待测； (2) 测量条件的确定 选取合适的准直器、探测器及分光晶体，确定仪器测量的激发电压和电流、扫描类型及 扫描范围； (3) 标准样品AlK a二级衍射线谱峰位置2 0值的测定 按确定的测量条件测定含不同铝形态的标准样品AlKa二级衍射线谱峰位置2 0值， 记录保存作为铝形态分析的依据； (4) 腐竹样品铝形态的测定 将腐竹样品按步骤（1)制备成测试片，按步骤（3)测定AlKa二级衍射线谱峰位置2 0 值，将腐竹样品2 0值与步骤（3)测定的各标准样品2 0值比较，与哪种标准样品2 0值相 同，则腐竹样品中铝形态与该标准样品中铝形态一样。【专利摘要】本专利技术公开一种X射线荧光光谱仪快速测定腐竹中铝形态的方法。本专利技术利用X射线荧光光谱仪测定已知铝形态的标准样品中AlKα二级衍射线谱峰位置2θ值，作为铝形态分析的依据，将测定的腐竹样品中AlKα二级衍射线谱峰位置2θ值与其比较，确定腐竹样品中铝的形态。本专利技术操作简单快速、测定准确，能满足大批量出口腐竹快速检测的要求。【IPC分类】G01N23-223【公开号】CN104865285【申请号】CN201510259585【专利技术人】唐梦奇, 田继军 【申请人】中华人民共和国防城港出入境检验检疫局【公开日】2015年8月26日【申请日】2015年5月20日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种X射线荧光光谱仪快速测定腐竹中铝形态的方法，其特征包括以下步骤：(1)含铝标准样品的选择及制备选取铝形态是已知的标准样品，将标准样品在玛瑙研钵中研磨成200目以上均匀粉末，取适量粉末置入压片机模具内，压制成测试片，放入干燥器中保存待测；(2)测量条件的确定选取合适的准直器、探测器及分光晶体，确定仪器测量的激发电压和电流、扫描类型及扫描范围；(3)标准样品AlKα二级衍射线谱峰位置2θ值的测定按确定的测量条件测定含不同铝形态的标准样品AlKα二级衍射线谱峰位置2θ值，记录保存作为铝形态分析的依据；(4)腐竹样品铝形态的测定将腐竹样品按步骤（1）制备成测试片，按步骤（3）测定AlKα二级衍射线谱峰位置2θ值，将腐竹样品2θ值与步骤（3）测定的各标准样品2θ值比较，与哪种标准样品2θ值相同，则腐竹样品中铝形态与该标准样品中铝形态一样。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐梦奇，田继军，
申请(专利权)人：中华人民共和国防城港出入境检验检疫局，
类型：发明
国别省市：广西;45
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