一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法技术

本发明专利技术公开一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法，包括用微波消解仪消解铁矿石试样，然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定试液。微波消解的过程为：将烘干的铁矿石试样置于聚四氟乙烯消解罐中，用去离子水润湿，然后加入王水，待剧烈反应停止后，放入微波消解仪炉腔中，设定消解温度为190℃，升温时间为20min，消解保持时间为20min，消解完成后冷至室温，取出消解罐，将罐内样品取出后，加水定容，即得到样品待测液。本发明专利技术用微波消解法能将试样完全消解，并且在没有加基体改进剂的情况下，检测结果与其他方法的检测结果一致，具有简单、快速、准确的优点，适用于批量铁矿石中微量铅和镉的测定。

【技术实现步骤摘要】
一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法
本专利技术属于理化检验
，具体是一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法。
技术介绍
铁矿石作为钢铁工业的基础原料，矿物组成多样、化学成分复杂，无论是贸易关系还是冶金要求都对其组分非常关切。铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯等有毒有害元素不仅影响冶炼设备和产品质量，同时也会污染周边环境，威胁人身健康。基于环境保护以及冶炼企业保护冶炼设备等因素，黑色冶金行业标准于2014年制定了铁矿石中有害元素的限量标准。铁矿石中铅、砷等元素的检测标准较多，主要有原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、容量法、分光光度法、电感耦合等离子体-质谱法等。铁矿石中镉的检测标准方法比较缺乏，主要有原子荧光法和ICP-MS法。其它文献报道的铁矿石中镉元素测定的方法还有电感耦合等离子体发射光谱法、伏安法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。这些方法中，ICP-MS法价格昂贵，使用过程产生的费用过高，在国内生产、检测企业普及困难。火焰原子吸收法以及电感耦合等离子发射光谱法尽管仪器操作简单，但是铁矿石中的镉含量比较低，采用这两种方法灵敏度达不到要求。张锂等采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定，尽管检出限比较低，但是巯基棉的制备比较麻烦，过程复杂。目前，还没有发现石墨炉原子吸收法测定铁矿石中镉的报道。石墨炉原子吸收光谱法是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。由于样品全部参加原子化，并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到了显著的提高，检测限可达到10-6～10-4，比ICP-AES法好1～2个数量级。用于测定痕量金属元素，在性能上比其他许多方法好，并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析。与原子发射光谱和原子荧光光谱分析技术相比，光谱干扰少，对于被测元素有更好的选择性，因而其应用领域十分广泛。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用了微波消解—石墨炉原子吸收光谱法来测定铁矿石中镉和微量铅的方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法，包括用微波消解仪消解铁矿石试样，然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定的步骤。上述技术方案中：所述微波消解仪消解铁矿石的过程为：将烘干的解铁矿石试样置于聚四氟乙烯消解罐中，用去离子水润湿，然后加入王水，待剧烈反应停止后，放入微波消解仪炉腔中，设定消解温度为190℃，升温时间为20min，消解保持时间为20min，消解完成后冷至室温，取出消解罐，将罐内样品取出后，加水定容，即得到样品待测液。进一步的，如果铁矿石样品中硅含量较高，所述剧烈反应停止后加入少量氢氟酸。进一步的，所述铁矿石试样最好在105℃条件下烘干。所述石墨炉原子吸收光谱仪测定的过程为：使用浓度均为1000μL/mL铅、镉标准储备溶液，分别稀释至浓度为多个数值的铅标准工作溶液和镉标准工作溶液，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉标准工作溶液得到校准曲线，再利用石墨炉原子吸收光谱仪测定经微波消解后的铁矿石试样，通过对比校准曲线得到铁矿石中镉和铅的含量。优选的，所述铅标准工作溶液的一系列浓度值为：0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L。所述镉标准工作溶液的一系列浓度值为：0μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、4μg/L。优选的，所述石墨炉原子吸收光谱仪进行测定时的仪器参数为：镉：波长228.8nm，狭缝0.7nm，灯电流4.0mA；干燥温度85～120℃，干燥时间25s；灰化温度500℃，灰化时间20s；原子化温度1500℃，原子化时间5s；烧残温度2450℃，烧残时间3s；塞曼校正背景，测量峰面积；以高纯氩气为石墨炉保护气体，流量1.8L/min；进样量则以20μL为最佳；铅：波长217.0nm，狭缝0.7nm，灯电流2.0mA；干燥温度85～130℃，干燥时间25s；灰化温度650℃，灰化时间25s；原子化温度1500℃，原子化时间5s；烧残温度2450℃，烧残时间3s；塞曼校正背景，测量峰面积；以高纯氩气为石墨炉保护气体，流量1.8L/min；进样量亦以20μL为最佳。和现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、铁矿石样品的前处理采用微波消解技术，集合了高压消解和微波快速加热的性能，具有样品分解快速、完全，操作简单，挥发性元素损失小，试剂消耗少，污染少，空白低，分析成本低等显著特点；2、测定镉和铅时采用了石墨炉原子吸收光谱法，分析灵敏度高，样品用量少，操作简单，与原子发射光谱和原子荧光光谱分析技术相比，光谱干扰少，对于被测元素有更好的选择性。具体实施方式实施例11.1主要仪器AA240Z型石墨炉原子吸收光谱仪(美国Varian公司)；PSD120石墨炉自动进样器(美国Varian公司)；O2E-05型镉空心阴极灯；WB24A型铅空心阴极灯。ETHOSA型微波消解仪(美国LabTech公司)，配备12个100mL高压消解罐。Milli-QAdvantageA10超纯水系统(美国密理博公司)：电阻率18.2MΩ·cm。1.2主要试剂铅、镉标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心)：均为1000μg/mL，根据需要稀释成不同的浓度标准工作溶液(见表1)。表1标准工作溶液中Pb和Cd的浓度1.3实验方法称取0.5g在105℃烘干的铁矿石样，置于100mL聚四氟乙烯消解罐中，用少量去离子水润湿，加入10mL王水，待剧烈反应停止后(如果样品中硅含量较高，滴加1mL氢氟酸)，加盖套，置于转盘中，放入炉腔中，连接温度、压力传感器。设定消解温度为190℃，升温时间为20min，消解保持时间为20min。消解完成后冷至室温，取出消解罐，将罐内样品消解液全部转移至100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置。随同做空白实验。然后用石墨炉原子吸收光谱法于选定的仪器参数条件下测定溶液中铅镉。石墨炉原子吸收光谱仪测定的过程为：使用浓度均为1000μL/mL铅、镉标准储备溶液，分别稀释至浓度为多个数值的铅标准工作溶液和镉标准工作溶液(见表1)，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉标准工作溶液得到校准曲线，再利用石墨炉原子吸收光谱仪测定经微波消解后的铁矿石试样，通过对比校准曲线得到铁矿石中镉和铅的含量。石墨炉原子吸收光谱仪进行测定时的仪器参数为：镉：波长228.8nm，狭缝0.7nm，灯电流4.0mA；干燥温度85～120℃，干燥时间25s；灰化温度500℃，灰化时间20s；原子化温度1500℃，原子化时间5s；烧残温度2450℃，烧残时间3s；塞曼校正背景，测量峰面积；以高纯氩气为石墨炉保护气体，流量1.8L/min；进样量20μL；铅：波长217.0nm，狭缝0.7nm，灯电流2.0mA；干燥温度85～130℃，干燥时间25s；灰化温度650℃，灰化时间25s；原子化温度1500℃，原子化时间5s；烧残温度2450℃，烧残时间3s；塞曼校正背景，测量峰面积；以高纯氩气为石墨炉保护气体，流量1.8L/min；进样量20μL。1.4方法检出限、精密度、准确度和回收率在上述的仪器工作条件下，绘制校准曲线，对空白溶液重复测定11次，取测定结果标准偏差(s)的3倍作为检出限，10倍作为方法的测定下限。铅和镉的检本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法，其特征在于：包括用微波消解消解仪铁矿石试样，然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定的步骤。

【技术特征摘要】
1.一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法，其特征在于：包括用微波消解消解仪铁矿石试样，然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定的步骤；所述微波消解铁矿石试样的过程为：将铁矿石试样在105℃条件下烘干，烘干的铁矿石试样置于聚四氟乙烯消解罐中，用去离子水润湿，然后加入王水，待剧烈反应停止后，放入微波消解仪炉腔中，设定消解温度为190℃，升温时间为20min，消解保持时间为20min，消解完成后冷至室温，取出消解罐，将罐内样品取出后，加水定容，即得到样品待测液；所述石墨炉原子吸收光谱仪测定的过程为：使用浓度均为1000μL/mL铅、镉标准储备溶液，分别稀释至浓度为多个数值的铅标准工作溶液和镉标准工作溶液，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉标准工作溶液得到校准曲线，再利用石墨炉原子吸收光谱仪测定经微波消解后的铁矿石试样，通过对比校准曲线得到铁矿石中镉和铅的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述剧烈反应停止后加入氢氟酸。3.根据权利要求1所述的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎香荣，韦彦强，李小琴，陈永欣，韦新红，何龙凉，
申请(专利权)人：中华人民共和国防城港出入境检验检疫局，
类型：发明
国别省市：广西;45