本发明专利技术提供一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法，属于碳纳米材料技术领域。该方法主要包含以下步骤：将碳纳米管加入到浓硫酸和高锰酸钾混合搅拌进行物理化学反应，然后将混合液中的固体残余物加入无水乙醇与水的混合液中，在超临界状态下对石墨烯纳米带进行剥离与分散，最后得到高度分散的石墨烯碳纳米带液。本方法操作简便，生产成本低，环境友好，适合工业大规模生产，制备出的石墨烯纳米带比表面积大、孔结构发达、导电性强，可以广泛用作电池、超级电容器的储能材料，也可用作导电导热、吸附、催化剂载体、涂料等应用领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及属于碳纳米材料
技术介绍
2004年，石墨烯被专利技术，由于其具有高强度(2.9 μΝ/lOOnm2)和高硬度(杨氏模量可接近1.0TPa,断裂强度高达130GPa)、极高的载流子移动速率(约200，OOOcm2.VH、优于碳纳米管且十倍于铜的热导率(5300W.HT1IT1)、超常比表面积(高达2630m2/g的理论值)等等优良性质，应用前景广阔，引起了了人们对它的极大兴趣。石墨烯纳米带是具有较大纵横比的带状石墨烯，它继承了石墨烯优良性质，同时又具有其特有的半导体性能。因此，石墨烯纳米带在超级电容器、太阳能电池、锂离子电池、传感器件等新型电子器件、纳米电子器件与集成电路、复合材料等领域具有广泛的应用前景。现有的制备石墨烯纳米带的制备方法主要有碱金属纳米颗粒切割、温差切割等方法。碱金属纳米颗粒切割法是在退火过程中的刻蚀作用切割石墨烯，制备石墨烯纳米带。这种方法生产技术复杂，产量低，成本高，不适用于工业宏量制备的需求。温差切割法是使用高温、低温依次处理由酸碱预处理碳纳米管，制备石墨烯纳米带。这种方法需要强酸、强碱、高温和低温环境，对生产设备要求高，生产成本高，也不适于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有的石墨烯纳米带制备方法产率低、难以宏量制备、操作过于繁琐的问题，提供一种易操作、易于规模化生产的石墨烯纳米带液制备方法。为实现本专利技术目的而采用的技术方案是这样的，，其特征在于，包括以下步骤:I)碳纳米管的切割:1-1)将碳纳米管加入到浓硫酸中，室温搅拌I?24小时，得到悬浊液I，所述碳纳米管的质量(g):所述硫酸体积(ml)为1: 50?2000。1-2)向悬浊液I中加入高锰酸钾，搅拌，得到悬浊液II。步骤1-1)中所述碳纳米管的质量(g)与1-2)中所述高锰酸钾质量(g)之比为1:1?20。1-3)从所述悬浊液II中分离出固体残余物。2)石墨烯纳米带的超临界分散:2-1)配置无水乙醇和水的混合溶液。无水乙醇和水的比例为I?10: I2-2)将步骤I)所得的固体加入到混合溶液中，超声振荡0.5_2h使其分散均匀，得到悬浊液III。2-3)将悬浊液III置于高压容器中，加热悬浊液III，使其在超临界条件反应I?8小时，得到高度分散的石墨稀纳米带液。进一步，步骤1-1)中，所述碳纳米管选自单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管。进一步，步骤1-1)所述浓硫酸浓度为70wt%? 98wt%，进一步，步骤1-2)中，向悬浊液I中加入高锰酸钾后，对“悬浊液1-高锰酸钾”体系搅拌过程中，先是在室温条件下对所述体系进行搅拌，然后是在加热至60-90°C下对所述体系进行搅拌，最后是在冰浴零度的条件下对所述体系进行搅拌。进一步，步骤1-3)中，从所述悬浊液II中分离出固体的具体过程是:先用抽滤的方式从悬浊液II分离出固体残余物，然后用去离子水反复清洗悬浊液II，直至滤液的pH值为7。进一步，步骤2-3)所述的高压容器中充入了压力为6?30Mpa的超临界流体。加热悬浊液III后，高压容器内的压力为6?30Mpa，温度为300?650°C。与现有技术相比，本专利技术提供了一种高度分散的石墨烯纳米带液的制备方法，用氧化性酸和氧化剂对碳纳米管进行物理化学切割，再用水-乙醇-二氧化碳超临界体系对切割产物进行超临界分散，制备出高度分散的石墨烯纳米带液。与现有技术相比，整个生产工艺有利于工业化生产，设备简单，成本低廉。超临界分散工艺所用的水、二氧化碳、乙醇易于获取，环境友好，无毒无害。本专利技术方法操作简便，生产成本低，环境友好，制备出的石墨烯纳米带具有优秀的电学性能，尤其在储能材料、吸附材料、微电子器件中有很大应用前景。【附图说明】图1为实施例1制备的尚度分散的石墨稀纳米带液照片。图2为实施例1制备的石墨烯纳米带的扫描电镜照片。【具体实施方式】下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明，但不应该理解为本专利技术上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本专利技术上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本专利技术的保护范围内。实施例1:I)碳纳米管的切割:1-1)将碳纳米管加入到浓硫酸中，室温搅拌24小时，得到悬浊液I，所述碳纳米管的质量(g):所述硫酸体积(ml)为1: 400 ;所述碳纳米管选自单壁碳纳米管。所述浓硫酸浓度为70wt%。1-2)向悬浊液I中加入高锰酸钾，室温下混合搅拌10小时，然后将混合液加热至85°C持续搅拌4小时，然后将混合液转移至冰浴环境中在零度条件下搅拌I小时，得到悬浊液II;步骤1-1)中所述碳纳米管的质量与1-2)中所述高锰酸钾质量之比为1: 7.95;1-3)将所述悬浊液II中抽滤分离出固体残余物，用蒸馏水洗涤所得的固体残余物，直至滤液的pH值=7为止；2)石墨烯纳米带液的超临界分散:2-1)按照无水乙醇和水的体积比为10: I的配比混合溶液；2-2)将步骤I)所得的固体物质加入到无水乙醇和水的混合溶液中，室温下在振荡频率为10Hz条件下超声振荡2h，使其分散均匀，得到悬浊液III ；2-3)将悬浊液III置于充入二氧化碳的高压容器中，加热悬浊液III直至高压容器内的压力为7.4Mpa，温度为304°C保持超临界反应6小时，然后自然冷却，即得到高度分散的石墨稀纳米带液。石墨稀纳米带液中的石墨稀纳米带如附图2。实施例2:I)碳纳米管的切割:1-1)将碳纳米管加入到浓硫酸中，室温搅拌I小时，得到悬浊液I，所述碳纳米管的质量(g):所述硫酸体积(ml)为1: 50 ;所述碳纳米管选自单壁碳纳米管。所述浓硫酸浓度为80wt%。1-2)向悬浊液I中加入高锰酸钾，室温下混合搅拌I小时，然后将混合液加热至60°C持续搅拌I小时，然后将混合液转移至冰浴环境中在零度条件下搅拌lOmin，得到悬浊液II ;所当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)碳纳米管的切割：1‑1)将碳纳米管加入到浓硫酸中，室温搅拌4～24小时，得到悬浊液I，所述碳纳米管的质量(g)∶所述硫酸体积(ml)为1∶50～1000；1‑2)向悬浊液I中加入高锰酸钾，室温下混合搅拌1‑10小时，然后将混合液加热至60‑90℃持续搅拌1‑10小时，然后将混合液转移至冰浴环境中在零度条件下搅拌10min‑2h，得到悬浊液II；步骤1‑1)中所述碳纳米管的质量与1‑2)中所述高锰酸钾质量之比为1∶1～10；1‑3)将所述悬浊液II中分离出固体残余物，用蒸馏水洗涤所得的固体残余物，直至滤液的pH值＝7为止；2)石墨烯纳米带液的超临界分散：2‑1)配置无水乙醇和水的混合溶液；无水乙醇和水的比例为0～10∶12‑2)将步骤1)所得的固体物质加入到无水乙醇和水的混合溶液中，室温下超声振荡0.5‑2h使其分散均匀，得到悬浊液III，其中，无水乙醇和水的比例为0～10∶1；2‑3)将悬浊液III置于充入超临界流体的高压容器中，加热悬浊液III直至高压容器内的压力为24‑30Mpa、温度为300‑650℃，保持超临界反应1～8小时，然后自然冷却，即得到高度分散的石墨烯纳米带液。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李新禄，李振楠，李同涛，罗志，黄佳木，魏子栋，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆;85
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