一种石墨烯复合块体材料的制备装置及其方法制造方法及图纸

本发明专利技术是一种石墨烯复合块体材料的制备装置及其方法。包括石墨模具、压片机，被复合物粉末放入石墨模具所设的中空腔体内，石墨片封住被复合物粉末后再用石墨棒封在石墨片的两端，两端的两石墨棒卡在压片机的上下压板上的导电块之间，导电块通过控制板与加热直流电源连接，冷却水管的一端与置于冷却水源中的水泵连接，冷却水管的另一端穿过导电块，通有直流电的螺线管的导线绕在围在石墨模具周围的固定架上，螺线管与螺线管电源连接，热电偶探头装设在石墨模具径向靠近空腔位置，热电偶温度信号输出端、压片机、加热直流电源、螺线管电源均与控制板电连接。本发明专利技术的制备装置结构简单，操作方便。本发明专利技术的方法操作简单，成本低，石墨烯稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯复合块体材料的制备装置及其方法
本专利技术是一种石墨烯复合块体材料的制备装置及其方法，属于石墨烯复合块体材料的制备装置及其方法的创新技术。
技术介绍
由于石墨烯具有优秀的物理性能，常常将石墨烯与其他应用材料复合增强相应的物理性能以拓展这些材料在诸如宇航、电子、能源、结构与机械、环境、制药、食品酒类等方面的应用。譬如常常与导热材料混合增加导热性能，常常被掺入高分子材料中做屏蔽材料。但现有的石墨烯复合物的制备方法大都是先单独制备石墨烯，再将石墨烯和其他被复合物混合。加上现有的石墨烯的制备工艺大都复杂，产量少，成本高。因而现有的石墨烯复合物制备工艺也大都复杂，产量少，成本高，石墨烯相不稳定——容易团聚成其他的碳相。
技术实现思路
本专利技术的目的在于考虑上述问题而提供一种结构简单，操作方便的石墨烯复合块体材料的制备装置。本专利技术的另一目的在于提供一种石墨烯复合块体材料的制备方法。本专利技术的方法以被复合物粉体和石墨片为前驱物，一步制备石墨烯复合物块体材料。该方法操作简单，由于样品制备快而产量达半工业化的产量，成本低，石墨烯稳定。本专利技术的技术方案是：本专利技术的石墨烯复合块体材料的制备装置，包括有石墨模具、石墨片、石墨棒、压片机、导电块、控制板、直流加热电源、冷却水管、水泵、通有直流电的螺线管、螺线管直流电源、热电偶，被复合物粉末放入石墨模具所设的中空腔体内，石墨片封住被复合物粉末后再用石墨棒封在石墨片的两端，封在石墨模具的两端的两根石墨棒卡在压片机的上下压板上的两块导电块之间，导电块通过控制板与直流加热电源连接，冷却水管的一端与置于冷却水源中的水泵连接，冷却水管的另一端穿过导电块，冷却水管中的冷却水在石墨烯复合块体材料样品的制备过程中一直循环以保护压片机，通有直流电的螺线管的导线绕在围在石墨模具周围的固定架上，螺线管与螺线管电源连接，热电偶探头装设在石墨模具径向靠近空腔的位置，热电偶的温度信号输出端、压片机、加热直流电源、螺线管电源均与控制板电连接。本专利技术石墨烯复合块体材料的制备方法,包括如下步骤：1）将一定量的被复合物粉末放入石墨模具所设的中空腔体内；2）用石墨片封住被复合物粉末后再用石墨棒封住石墨片；3）螺线管的导线绕在围在石墨模具周围的固定架上，并使石墨模具的轴线和固定架的轴线重合，调整压片机上下两板位置，使封在石墨模具中空腔体两端的石墨棒被卡在压片机上下压板所设的导电块之间；4）压片机施加压力，螺线管施加电流以产生磁场，保持1-10mins之后，导电块加载200A-600A的加热电流，使被复合物粉末升温至固化成块体的温度，在此过程中石墨片被推入被松压的被复合物粉末中并分离成石墨烯，在高温，石墨烯与被复合物粉末通过化学键结合而形成块体复合材料。本专利技术的石墨烯复合块体材料的制备装置结构简单，方便实用。本专利技术方法制备的块体复合材料中的石墨烯不再团聚，该方法操作简单，成本低，石墨烯稳定。附图说明图1为本专利技术的图1，制样设备示意图。结构示意图；图2为本专利技术制备的“石墨烯/Bi2Te3”块体复合材料在制备一个星期后的XRD.图3为本专利技术制备的“石墨烯/Bi2Te3”块体复合材料在制备一个星期后的高分辨电子显微镜（HRTEM）图片和SAED图.图4为本专利技术制备的“石墨烯/Cu2Se”块体复合材料在制备一个星期后的XRD。其中“⊥”表示垂直于制备时压力方向的面的XRD，“//”表示平行于制备时压力方向的面的XRD．图5为本专利技术制备的“石墨烯/Cu2Se”块体复合材料在制备后一个星期后的HRTEM图片和SAED图。图6为本专利技术制备的“石墨烯/(C,N)-TiO2)”块体复合材料在制备一个星期后的XRD。图7为本专利技术制备的“石墨烯/(C,N)-TiO2)”块体复合材料在制备1个星期之后的HRTEM图片和SAED图。具体实施方式实施例：本专利技术的结构示意图如图1所示，本专利技术的石墨烯复合块体材料的制备装置,包括有石墨模具2、石墨片3、石墨棒4、压片机5、导电块6、控制板7、直流加热电源8、冷却水管9、水泵10、通有直流电的螺线管11、螺线管直流电源12、热电偶13，被复合物粉末1放入石墨模具2所设的中空腔体内，石墨片3封住被复合物粉末1后再用石墨棒4封在石墨片3的两端，封在石墨模具2的两端的两根石墨棒4卡在压片机5的上下压板上的导电块6之间，导电块6通过控制板7与直流加热电源8连接，冷却水管9的一端与置于冷却水源中的水泵10连接，冷却水管9的另一端穿过导电块6，冷却水管9中的冷却水在石墨烯复合块体材料样品的制备过程中一直循环流动以保护压片机5，也在石墨烯复合块体材料样品制备完成后通过石墨棒4传递热量来冷却模具2和石墨烯复合块体材料样品。通有直流电的螺线管11的导线绕在围在石墨模具2周围的固定架上，螺线管11与螺线管电源12连接，热电偶13的探头装设在石墨模具2的径向位置，且接近但未到达石墨模具的空腔，热电偶13的温度信号输出端、压片机5、加热直流电源8、螺线管电源12均与控制板7电连接。上述热电偶（13）是高温热电偶。上述加载至石墨棒4的压力由压片机5提供，加载至石墨棒4的加热直流电流由导电块6间接连接的直流加热电源8提供，通有直流电的螺线管11产生磁场，通过调节螺线管11的电流以调节磁场。本实施例中，热电偶13沿石墨模具2中部的径向插入，高温热电偶13探头靠近（但未到达）石墨空腔，热电偶13用于测量石墨模具2内腔的温度，热电偶13与石墨模具2内腔的距离为0.5mm，由控制板7监测石墨模具2的温度变化。通过控制板7分别监测和控制压力、加热直流电流、螺线管电流，控制板7根据监测到的各个信息来发出命令，调控各个参数，如压力，加热直流电流，螺线管电流等。本实施例中，上述石墨模具2的外径在100-150mm之间，高度在100-150mm之间，内径在50-70mm之间。本实施例中，上述两根石墨棒4的长度相同，石墨棒4的直径与石墨模具2的内径相同。石墨棒4的长度为150-200mm。本实施例中，上述导电块6是长方体导电块。本实施例中，上述螺线管11的内径是石墨模具2外径的1.2倍。本实施例中，上述两根石墨棒4的端面都和石墨棒4的轴线垂直。用2-10片石墨片3封住被复合物粉末1，石墨片3是石墨圆片，石墨片3的直径与石墨模具2的空腔直径相同。本专利技术石墨烯复合块体材料的制备方法,包括如下步骤：包括如下步骤：1）将一定量的被复合物粉末1放入石墨模具2所设的中空腔体内；2）用石墨片3封住被复合物粉末1后再用石墨棒4封住石墨片3；3）螺线管11的导线绕在围在石墨模具2周围的固定架上；即石墨模具2置于固定架所设的空间内，并使石墨模具2的轴线和固定架的轴线重合，调整压片机上下两板位置，使封在石墨模具2中空腔体两端的石墨棒4被卡在压片机5上下压板所设的导电块6之间；4）压片机5施加压力，螺线管11施加电流以产生磁场，保持1-10mins之后，导电块6加载200A-600A的加热电流，使被复合物粉末1升温至固化成块体的温度，在此过程中石墨片3被推入被松压的被复合物粉末1中并分离成石墨烯14，在高温，石墨烯14与被复合物粉末1通过化学键结合而形成块体复合材料15。该块体复合材料15中的石墨烯14不再团聚。该方法操作简单，成本低，石墨烯稳定。本实施例中，上述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯复合块体材料的制备装置,其特征在于包括有石墨模具(2) 、石墨片（3）、石墨棒（4）、压片机（5）、导电块（6）、控制板（7）、直流加热电源（8）、冷却水管（9）、水泵（10）、通有直流电的螺线管（11）、螺线管直流电源（12）、热电偶（13），被复合物粉末（1）放入石墨模具(2)所设的中空腔体内，石墨片（3）封住被复合物粉末（1）后再用石墨棒（4）封在石墨片(3)的两端，封在石墨模具(2)的两端的两石墨棒（4）卡在压片机（5）的上下压板上的两块导电块（6）之间，导电块（6）通过控制板（7）与加热直流电源（8）连接，冷却水管（9）的一端与置于冷却水源中的水泵（10）连接，冷却水管（9）的另一端穿过导电块（6），冷却水管（9）中的冷却水在石墨烯复合块体材料样品的制备过程中一直循环以保护压片机（5），通有直流电的螺线管（11）的导线绕在围在石墨模具（2）周围的固定架上，螺线管（11）与螺线管电源（12）连接，热电偶（13）探头装设在石墨模具(2) 径向靠近空腔的位置，热电偶（13）的温度信号输出端、压片机（5）、加热直流电源（8）、螺线管电源（12）均与控制板（7）电连接。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯复合块体材料的制备装置,其特征在于包括有石墨模具(2)、石墨片（3）、石墨棒（4）、压片机（5）、导电块（6）、控制板（7）、直流加热电源（8）、冷却水管（9）、水泵（10）、通有直流电的螺线管（11）、螺线管直流电源（12）、热电偶（13），被复合物粉末（1）放入石墨模具(2)所设的中空腔体内，石墨片（3）封住被复合物粉末（1）后再用石墨棒（4）封在石墨片(3)的两端，封在石墨模具(2)的两端的两石墨棒（4）卡在压片机（5）的上下压板上的两块导电块（6）之间，导电块（6）通过控制板（7）与加热直流电源（8）连接，冷却水管（9）的一端与置于冷却水源中的水泵（10）连接，冷却水管（9）的另一端穿过导电块（6），冷却水管（9）中的冷却水在石墨烯复合块体材料样品的制备过程中一直循环以保护压片机（5），通有直流电的螺线管（11）的导线绕在围在石墨模具（2）周围的固定架上，螺线管（11）与螺线管直流电源（12）连接，热电偶（13）探头装设在石墨模具(2)径向靠近空腔的位置，热电偶（13）的温度信号输出端、压片机（5）、加热直流电源（8）、螺线管直流电源（12）均与控制板（7）电连接。2.根据权利要求1所述的石墨烯复合块体材料的制备装置,其特征在于上述石墨模具(2)的外径在100-150mm之间，高度在100-150mm之间，内径在50-70mm之间。3.根据权利要求1所述的石墨烯复合块体材料的制备装置,其特征在于上述两根石墨棒（4）的长度相同，两根石墨棒（4）的直径与石墨模具(2)的内径相同，石墨棒（4）的长度为150-200mm。4.根据权利要求1所述的石墨烯复合块体材料的制备装置,其特征在于上述导电块（6）是长方体导电块。5.根据权利要求1所述的石墨烯复合块体材料的制备装置,其特征在于上述螺线管（11）的内径是石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：何琴玉，崔静莹，李维谦，钟斌，李方舟，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：广东;44