一种高纯度兽药喹烯酮的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度兽药喹烯酮的合成方法，包括以下步骤：在装有搅拌器、分水器和冷凝管的反应容器中依次加入石油醚、乙酰甲喹、苯甲醛和吡啶，搅拌加热至60～90℃，回流反应6～8小时后冷却至30℃以下，抽滤，烘干后即得纯度为98％以上，收率为87％以上的喹烯酮。乙酰甲喹、苯甲醛、吡啶的投料摩尔比为1：1.05～1.1：0.1，石油醚的投料质量为乙酰甲喹的3～5倍。采用分水器不断去除反应中生成的水，使得反应顺利向正方向进行，从而在较短时间内获得较高的收率。同时，制备过程中，无需对产品进行精制，反应结束后未反应完全的原料和催化剂吡啶仍溶解在石油醚中，直接通过抽滤烘干即可去除，大大简化了工艺流程，减少了废液污染，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种兽药的合成方法，尤其涉及。
技术介绍
喹烯酮，化学名称：3_甲基-2-肉桂酰基-喹喔啉-1,4-二氧化物是由中国农业科 学院兰州畜牧与兽药研宄所开发出的一种兽药，可用作饲料添加剂。喹烯酮通过抑制细菌 DNA的合成，抑制消化道中病原体微生物的生长繁殖，保护肠道有益菌群和肠壁不受微生物 或寄生虫侵害，从而达到减少疾病发生、促进动物生长、提高饲料利用率的目的。同时喹烯 酮毒性极低，排泄快，不蓄积，无残留，无三致作用，使用安全。既适用于猪，也适用于禽及水 产，还适用于幼畜、幼禽的防病促生长。 目前喹稀酮主要是由乙酰甲喹和苯甲醛在催化剂的作用下通过Claisen-Schmit 反应制得，如式（1)所示：【主权项】1. ，其特征在于，所述的合成方法包括以下步骤： (1) 在反应容器中依次加入石油醚、乙酰甲喹、苯甲醛和吡啶，搅拌加热至60~90°C， 回流反应6~8小时； (2) 反应结束后冷却，抽滤，烘干后即得喹烯酮； 其中步骤（1)所述的反应器设有分水器，分水器上设有冷凝管。2. 如权利要求1所述的高纯度兽药喹烯酮的合成方法，其特征在于，步骤（1)中所述的 石油醚沸程为60~90°C或90~120°C。3. 如权利要求1所述的高纯度兽药喹烯酮的合成方法，其特征在于，步骤（1)中所述的 乙酰甲喹、苯甲醛、吡啶的投料摩尔比为I:1.05~I.1 :0. 1，石油醚与乙酰甲喹的投料质量 比为1:3~5。4. 如权利要求1所述的高纯度兽药喹烯酮的合成方法，其特征在于，步骤（2)中所述的 冷却温度为30°C以下。5. 如权利要求3所述的高纯度兽药喹烯酮的合成方法，其特征在于，步骤（1)中所述的 乙酰甲喹、苯甲醛、吡啶投料摩尔比为I :1. 1 :〇. 1，石油醚与乙酰甲喹的投料质量比为1:4。6. 如权利要求1所述的高纯度兽药喹烯酮的合成方法，其特征在于，步骤（1)中所述的 加热温度为80°C，反应时间7小时。7. 如权利要求2所述的高纯度兽药喹烯酮的合成方法，其特征在于，步骤（1)中所述的 石油醚沸程为60~90°C。【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：在装有搅拌器、分水器和冷凝管的反应容器中依次加入石油醚、乙酰甲喹、苯甲醛和吡啶，搅拌加热至60～90℃，回流反应6～8小时后冷却至30℃以下，抽滤，烘干后即得纯度为98％以上，收率为87％以上的喹烯酮。乙酰甲喹、苯甲醛、吡啶的投料摩尔比为1：1.05～1.1：0.1，石油醚的投料质量为乙酰甲喹的3～5倍。采用分水器不断去除反应中生成的水，使得反应顺利向正方向进行，从而在较短时间内获得较高的收率。同时，制备过程中，无需对产品进行精制，反应结束后未反应完全的原料和催化剂吡啶仍溶解在石油醚中，直接通过抽滤烘干即可去除，大大简化了工艺流程，减少了废液污染，降低了生产成本。【IPC分类】C07D241-52【公开号】CN104803928【申请号】CN201510170186【专利技术人】徐天华, 胡荣海, 吴中华, 何奇雷, 张小鹏, 王丽, 陈贵才, 黄振 【申请人】浙江汇能动物药品有限公司【公开日】2015年7月29日【申请日】2015年4月13日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度兽药喹烯酮的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括以下步骤：(1)在反应容器中依次加入石油醚、乙酰甲喹、苯甲醛和吡啶，搅拌加热至60～90℃，回流反应6～8小时；(2)反应结束后冷却，抽滤，烘干后即得喹烯酮；其中步骤(1)所述的反应器设有分水器，分水器上设有冷凝管。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐天华，胡荣海，吴中华，何奇雷，张小鹏，王丽，陈贵才，黄振，
申请(专利权)人：浙江汇能动物药品有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33