盐酸西那卡塞及其中间体化合物的合成方法技术

技术编号:11753412 阅读:152 留言:0更新日期:2015-07-21 19:31
本发明专利技术提供了盐酸西那卡塞中间体化合物间三氟甲基苯丙基溴及盐酸西那卡塞的合成方法。本发明专利技术通过对中间体化合物间三氟甲基苯丙基溴合成工艺的优化,明显提高了间三氟甲基苯丙基溴以及盐酸西那卡塞的收率和纯度,不仅保证了产品的质量,还显著提高了原料的利用率,有效降低了产品成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
西那卡塞盐酸盐(CinacalcetHy化ochloride),其化学名为;N--3-巧-(S氣甲基)苯基]-1-氨基丙焼盐酸盐,化学式为C2化2F3N?肥1,CAS号 为364782-34-3,其结构式如下:【主权项】1. 盐酸西那卡塞中间体化合物间三氟甲基苯丙基溴的合成方法,其特征在于:它包括 如下操作步骤:取式II化合物3-丙醇,加入溴化钾、氢溴酸、或溴化钾与氢 溴酸的混合物,相转移催化剂和浓硫酸,在内温20-100°C下反应,TLC跟踪监测直至反应结 束,取油层加入乙酸乙酯溶解,依次用水、碳酸氢钠、饱和氯化钠溶液洗涤,干燥,浓缩,然后 在真空度:40-100pa,外温:80-85°C,顶空温度:62-70°C,减压蒸馏,收集主馏分,即得式III 所示化合物间三氟甲基苯丙基溴。2. 根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述相转移催化剂为四丁基溴化 铵、四丁基硫酸氢铵、四丁基碘化铵或四乙基溴化铵,优选为四丁基硫酸氢铵;反应内温为 80-90°C;所述真空度为:60-80pa,外温为:82-84°C,顶空温度为:62-66°C。3. 本文档来自技高网...

【技术保护点】
盐酸西那卡塞中间体化合物间三氟甲基苯丙基溴的合成方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:取式II化合物3‑[3‑(三间氟甲基)‑苯基]丙醇,加入溴化钾、氢溴酸、或溴化钾与氢溴酸的混合物,相转移催化剂和浓硫酸,在内温20‑100℃下反应,TLC跟踪监测直至反应结束,取油层加入乙酸乙酯溶解,依次用水、碳酸氢钠、饱和氯化钠溶液洗涤,干燥,浓缩,然后在真空度:40‑100pa,外温:80‑85℃,顶空温度:62‑70℃,减压蒸馏,收集主馏分,即得式Ⅲ所示化合物间三氟甲基苯丙基溴。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:余建红周武春叶兵刘忠荣
申请(专利权)人:成都自豪药业有限公司
类型:发明
国别省市:四川;51

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