一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法，配置不同浓度的砷、铅标准工作液，引入电感耦合等离子体质谱仪测定待测离子的信号强度，绘制砷、铅标准工作液校准曲线；称取高炉渣样品，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸溶解样品，另不加高炉渣样品但依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟酸制成空白样品，然后加入高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温；加入硝酸水溶液于电热板加热溶解盐类，冷至室温后将溶液移入容量瓶中，加入铑标液，以高纯水定容；将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知浓度的75As、208Pb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中砷、铅的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钢铁冶金分析
，特别是涉及一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的 方法。
技术介绍
目前在国家标准分析方法及查到的文献中，测定铁矿石、钢、铁中砷、铅的方法很 多，有碘化钾萃取分离-钼兰光度法进行测定铁矿石中砷，此方法分析过程中需要经2次萃 取，流程较长，需要使用大量的有机试剂；火焰-原子吸收测定铁矿石的铅，此方法的灵敏 度低，样品的背景干扰大；包香春、崔爱端研宄了《电感耦合等离子质谱法测定铁精矿中铬 砷镉锡锑铅铋》，此方法选用无水碳酸钠和硼酸作为混合熔剂，采用电感耦合等离子体质谱 法同时测定铁精矿中铬、砷、镉、锡、锑、铅、铋，该方法样品熔解后含有大量的钠盐，会腐蚀 质谱仪的锥口和检测器。 但是，迄今为止同时测定高炉渣中砷、铅的方法很少。测定高炉渣中砷、铅通常参 考测定铁矿石砷、铅的方法。由于炼钢造渣剂通常用氧化钙、碳酸钙，所生成的高炉渣中砷、 铅存在形态简单，以酸即可溶出，本专利技术提出采用酸溶解试样，IC-MS同时测定样品溶液中 砷、铅。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对 于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够提供准确数据的测定炼钢高炉渣中砷、铅的 方法。 为达上述目的，本专利技术，包括以下步骤： 砷、铅标准工作液：分别吸取砷、铅单元素标准溶液于容量瓶中，用2%硝酸水溶 液稀释、定容配制成混合标液； 铑工作内标标准溶液：吸取单元素标准溶液于容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀释、 定容配制铑标液； 称取高炉渣样品，置于烧杯中，加入高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入硝 酸、盐酸、氢氟酸溶解样品，另取一个同样的烧杯中，依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等 量的氢氟酸制成空白样品，然后将装有高炉渣样品、空白样品的烧杯置于电热板加热溶解； 分别加入高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温； 高炉渣样品和空白样品分别加入硝酸水溶液于电热板加热溶解盐类，冷至室温后 将溶液移入容量瓶中，加入铑标液，以高纯水定容； 分别吸取不同体积的混合标液用2%硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液，标 准溶液的基体与高炉渣基体一致； 将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，选择75AS、 2°8Pb作为测量同位素；选择 ltl3Rh校正砷、铅，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘 制75As、2°8Pb校准曲线； 将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子 的信号强度，根据已知浓度的 75As、2°8Pb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中砷、铅的含量； 试样中砷、铅的含量按下式计算： ff%= (Ci-C0)^lOOMlO6 式中：W-高炉渣中元素的质量百分含量； Cci-元素在待测空白溶液中浓度，ug/L; Ci-元素在待测的含铁尘泥的样品浓度，ug/L; V-待测溶液体积，L; m-称取试样质量，g。 其中所述烧杯为经酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯。 本专利技术与现有技术不同之处在于本专利技术取得了如下技术效果： 1、目前国家标准还没有关于电感耦合等离子质谱测定高炉渣中砷、铅的方法，本 方法提供了 一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的新方法； 2、本专利技术所述用于炼钢高炉渣中砷、铅的测定，由于炼钢高炉渣中砷、铅存在形态 简单，以酸即可溶出，加入氢氟酸溶解硅化合物，加入少量高氯酸，利用高氯酸沸点高的特 点将残余氢氟酸赶尽；通过采用电感耦合等离子体质谱仪检测炼钢高炉渣中砷、铅含量，通 过对高炉渣样品的多次检验，应用效果良好； 3、本专利技术使用ltl3Rh作内标元素，校正砷、铅，消除基体效应，所以具有基体干扰小， 线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点； 4、使用本专利技术方法对炼钢高炉渣中砷、铅测定，能够在2小时内同时测定完成，缩 短了样品处理时间，分析方法的范围可达0. 001~0. 100% ; 5、本专利技术方法只溶剂使用量少，有利于环境保护。【具体实施方式】 以下结合实施例，对本专利技术上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。 1.本专利技术实施例中，所用试剂优选： 硝酸：优级纯（16mol/L); 氢氟酸：优级纯（质量分数为：40% );盐酸：优级纯（12mol/L); 王水：盐酸与硝酸体积比=3 :1 ; 硝酸水溶液：优级纯的硝酸与水等体积混合后为8mol/L; 砷、铅单元素标准溶液：浓度为1000yg/mL，来源于国家标准物质中心； 砷、铅标准工作液：分别吸取砷、铅单元素标准溶液（浓度为1000yg/mL) 5mL至 500mL塑料容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成10yg/mL混合标液；吸取10yg/ mL混合标液IOmL至IOOmL塑料容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成Iyg/mL混 合标液； 铑单元素标准溶液：浓度为1000yg/mL，来源于国家标准物质中心； 铭工作内标标准溶液：吸取单元素标准溶液（1000yg/mL) 5mL至500mL塑料容量 瓶中，用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成10yg/mL铭标液；吸取10yg/mL铭标液20mL至 200mL塑料容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成I. 0yg/mL铑标液； 氩气：氩气纯度多99. 996%。 2.优选电感耦合等离子体质谱仪型号为PE公司ELAN9000 ;仪器工作参数如下： 3?样品分析【主权项】1. ，其特征在于包括以下步骤： 砷、铅标准工作液：分别吸取砷、铅单元素标准溶液于容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀 释、定容配制成混合标液； 铑工作内标标准溶液：吸取单元素标准溶液于容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀释、定容 配制铑标液； 称取高炉渣样品，置于烧杯中，加入高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入硝酸、盐 酸、氢氟酸溶解样品，另取一个同样的烧杯中，依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢 氟酸制成空白样品，然后将装有高炉渣样品、空白样品的烧杯置于电热板加热溶解；分别加 入高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温； 高炉渣样品和空白样品分别加入硝酸水溶液于电热板加热溶解盐类，冷至室温后将溶 液移入容量瓶中，加入铑标液，以高纯水定容； 分别吸取不同体积的混合标液用2%硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液，标准溶 液的基体与高炉渣基体一致； 将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，选择75As、2°8Pb作为测量同位素；选择ltl3Rh校正砷、铅，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制 75As、2ci8Pb校准曲线； 将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信 号强度，根据已知浓度的75As、2°8Pb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中砷、铅的含量； 试样中砷、铅的含量按下式计算： ff%= (Ci-C0)^lOOMlO6 式中：W-高炉渣中元素的质量百分含量； Q1-元素在待测空白溶液中浓度，ug/L; Ci-元素在待测的含铁尘泥的样品浓度，ug/L; V-待测溶液体积，L;m-称取试样质量，g。2. 根据权利要求1所述的测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法，其特征在于：所述烧杯为经 酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯。【专利摘要】本专利技术公开了，配置不同浓度的砷、铅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法，其特征在于包括以下步骤：砷、铅标准工作液：分别吸取砷、铅单元素标准溶液于容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成混合标液；铑工作内标标准溶液：吸取单元素标准溶液于容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制铑标液；称取高炉渣样品，置于烧杯中，加入高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸溶解样品，另取一个同样的烧杯中，依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟酸制成空白样品，然后将装有高炉渣样品、空白样品的烧杯置于电热板加热溶解；分别加入高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温；高炉渣样品和空白样品分别加入硝酸水溶液于电热板加热溶解盐类，冷至室温后将溶液移入容量瓶中，加入铑标液，以高纯水定容；分别吸取不同体积的混合标液用2％硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液，标准溶液的基体与高炉渣基体一致；将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，选择75As、208Pb作为测量同位素；选择103Rh校正砷、铅，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制75As、208Pb校准曲线；将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知浓度的75As、208Pb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中砷、铅的含量；试样中砷、铅的含量按下式计算：W％＝(Ci‑C0)*V*100/m*106式中：W‑高炉渣中元素的质量百分含量；C0‑元素在待测空白溶液中浓度，ug/L；Ci‑元素在待测的含铁尘泥的样品浓度，ug/L；V‑待测溶液体积，L；m‑称取试样质量，g。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卢艳蓉，王逸飞，魏淑梅，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15