一种原子力显微镜扫描热探针及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种原子力显微镜扫描热探针及其制备方法，得到的原子力显微镜扫描热探针包括探针悬臂、探针针尖、石墨烯薄膜层和低导热层，所述低导热层的热传导率为0.2W/mK～2W/mK；所述探针针尖位于所述探针悬臂的一端，石墨烯薄膜层包覆在所述探针针尖外面；所述低导热层包覆在所述石墨烯薄膜层外面，且仅包覆所述石墨烯薄膜层对应所述探针针尖主体的部分，不包覆所述石墨烯薄膜层对应所述探针针尖尖端的部分。本发明专利技术的原子力显微镜扫描热探针及其制备方法，可以提高原子力显微镜热学测试的精确度和分辨率。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】
本专利技术涉及原子力显微镜领域，特别地，涉及。【
技术介绍
】原子力显微镜利用原子间、分子间的相互作用力对材料表面形貌精确成像，当探针针尖接近样品表面时，两者之间的相互作用力使悬臂发生弯曲，四象限光电探测器用来检测弯曲，用胡克定律可以计算出作用力的大小，通过探针在不同扫面点承受的力可以推测出样品的表面形貌。自1986年专利技术以来，从最开始的形貌表征到目前的力学、电学、磁学、热学表征，功能已经相当完备，已用于物理、化学、材料、生物、医学等诸多学科领域，成为学术界和产业界都是不可或缺的测试手段。材料的热学性质测试需求巨大，因为相对力学、光学、电学，热学性质更为复杂，有更多未知因素需要探索，与此同时，原子力显微镜在热学方面的测试技术进展较为缓慢。热学测试的机理和形貌测试差别很大，热学测试用的探针称为扫描热探针，它的针尖是一个热敏电阻，作为原子力显微镜控制电路中惠斯通电桥的一臂，扫描热测试过程中，通过检测这个热敏电阻的功率或电阻值的变化推断有多少热量从探针针尖释放出，该探针针尖释放的热量等效为样品吸收的热量，进而推断出样品表面的温度分布或样品的热导率。然而，现有的原子力显微镜的扫描热探针测量样品热学性质时存在误差大，精确度不高的问题。当探针和样品接触面存在水膜时，误差更大，并且测试的空间分辨率也下降严重。【
技术实现思路
】本专利技术所要解决的技术问题是:弥补上述现有技术的不足，提出，可以提高原子力显微镜热学测试的精确度和分辨率。本专利技术的技术问题通过以下的技术方案予以解决:一种原子力显微镜扫描热探针，所述原子力显微镜扫描热探针包括探针悬臂(12)、探针针尖(11)、石墨烯薄膜层(2)和低导热层(3)，所述低导热层(3)的热传导率为0.2W/mK?2W/mK ;所述探针针尖(11)位于所述探针悬臂(12)的一端，石墨烯薄膜层(2)包覆在所述探针针尖(11)外面；所述低导热层(3)包覆在所述石墨烯薄膜层(2)外面，且仅包覆所述石墨烯薄膜层对应所述探针针尖主体的部分，不包覆所述石墨烯薄膜层对应所述探针针尖尖端的部分。一种原子力显微镜扫描热探针的制备方法，包括如下步骤:步骤一:以光刻的方式在探针悬臂(12)上覆盖光刻胶；步骤二:通过石墨烯溶液中捞起的方式在探针本体上覆盖石墨烯薄膜；步骤三:去除光刻胶以及其上覆盖的石墨烯薄膜；步骤四:用步骤一的方法在探针悬臂上覆盖光刻胶，同时仅在探针针尖的尖端位置覆盖光刻胶；步骤五:通过化学气相沉积法在探针针尖上沉积低导热材料，所述低导热材料的热传导率为0.2ff/mK?2W/mK ;步骤六:去除光刻胶以及其上覆盖的低导热材料。本专利技术与现有技术对比的有益效果是:(I)本专利技术的原子力显微镜扫描热探针包含了石墨烯薄膜层，石墨烯薄层包围探针针尖，低导热层包覆石墨烯薄膜层，且不包覆石墨烯薄膜层对应所述探针针尖尖端的部分，这样，测试时，石墨烯薄膜层和样品表面直接接触，一方面，石墨烯具有高导热性，使热量尽快传导到样品，而低导热层包覆石墨烯薄层，进一步减小热量通过探针针尖主体传导至空气中产生的热量损失，通过上述两方面使探针针尖产生的热量尽可能全部且快速地传导到样品表面，减少了热量通过其它途径流失带来的误差，提高测试精确度。另一方面，缩短测试过程中探针针尖和样品达到热平衡的时间，提高测试的时间分辨率。(2)石墨烯薄层包围探针针尖，测试时，石墨烯薄层和样品表面直接接触，石墨烯疏水，减少了石墨烯和样品之间水膜存在的几率或存在的量，避免了传统探针带来的水膜问题，避免水膜带来的探针和样品接触面积的扩大及水膜对热量的吸收，提高测试的精确度和空间分辨率。(3)石墨烯薄层包围探针针尖，石墨烯可以阻隔氧气，硫化氢等分子接触探针针尖，防止腐蚀发生，保证精确度。(4)石墨稀薄层包围探针针尖，石墨稀的杨氏模量llOOGPa，断裂强度130GPa，使得探针针尖耐磨损，延长使用寿命。【【附图说明】】图1是本专利技术【具体实施方式】中的原子力显微镜扫描热探针的结构示意图；图2是本专利技术【具体实施方式】中的原子力显微镜扫描热探针的优选结构示意图；图3是图1所示的原子力显微镜扫描热探针的制备过程示意图；图4是本专利技术【具体实施方式】中的原子力显微镜扫描热探针用于材料热学性质测试时的示意图。附图标记说明:I 探针本体；11 探针悬臂；12 探针针尖；2 石墨稀薄膜；3 低导热层；4 样品；5 激光器；7 计算机；8 光刻妝；9 尚导热绝缘层。【【具体实施方式】】下面结合【具体实施方式】并对照附图对本专利技术做进一步详细说明。本专利技术从探针检测时的误差来源进行分析，探针放出的热量，一部分被通过探针和样品间的热传导被样品表面吸收，一部分进入探针针尖周围的空气中，还有一部分通过悬臂热传导释放，这使得在确定被样品吸收的那部分热量时，如直接将探针针尖释放的热量等效为样品吸收的热量，则存在较大误差。鉴于上述分析，可知探针检测的精确度和探针与样品之间的热传导密切相关，本专利技术及从改善探针热传导的角度出发，改进探针针尖的结构，在探针针尖上增加石墨烯薄膜层和低导热层，从而使探针针尖产生的热量尽可能全部且快速集中地传导到样品表面，减少误差，提高精确度、时间分辨率及空间分辨率。图1是本【具体实施方式】中的原子力显微镜扫描热探针的结构示意图，包括探针本体1、石墨烯薄膜层2和低导热层3。探针本体I包括探针悬臂12和探针针尖11。扫描热探针针尖部分包括三层结构，里层是探针针尖11 ;中间层是石墨烯薄膜层2，石墨烯薄膜层2只覆盖探针针尖11，不覆盖探针悬臂12 ;外层是热传导率为0.2ff/mK?2W/mK的低导热层3，低导热层3覆盖石墨烯薄膜层2，且不完全覆盖，仅包覆石墨烯薄膜层2对应所述探针针尖11主体的部分，不包覆石墨烯薄膜层2对应所述探针针尖11尖端的部分，这样使得石墨烯薄膜层2覆盖在探针针尖尖端的部分能与外界样品直接接触。图2是本【具体实施方式】中的原子力显微镜扫描热探针的优选结构示意图，相比图1的结构还包括一层高导热绝缘层9，设置位于探针针尖11和石墨烯薄膜层2之间，且高导热绝缘层9仅覆盖探针针尖11的主体部分，不覆盖探针针尖11的尖端部分，石墨烯薄层覆盖绝缘层9和探针针尖11的尖端部分。这样，通过增设一层高导热绝缘层9，可以减少了石墨烯薄膜层2和探针针尖11的接触面积，减少石墨烯薄膜层2对探针针尖11 (主要为热敏电阻)电学性质的影响，确保探针针尖11保持自身的电阻和温度关系。此外，绝缘层9可以对探针针尖11起到加固作用，使其可以承受更大的外力外用，也即通过绝缘层9对探针针尖11的保护作用，从而延长探针针尖11在测试过程中的使用寿命。图3是图1所示的原子力显微镜扫描热探针的制备过程示意图，包括如下步骤:步骤一:以光刻的方式在探针悬臂12上覆盖一定厚度的光刻胶。此步骤中，关于光刻的具体工艺，在此不详述。步骤二:通过从石墨稀溶液中携起的方式在探针主体上覆盖石墨稀薄膜。石墨稀可通过化学气相沉积法直接沉积在探针主体上，也可以通过石墨剥离方法制得后转移到探针主体上。关于石墨烯制备以及石墨烯转移方法的具体工艺，在此不详述。步骤三:去除光刻胶以及其上覆盖的石墨烯薄膜。步骤四:用步骤一的方法在探针悬臂上覆盖光刻胶，同当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原子力显微镜扫描热探针，其特征在于：所述原子力显微镜扫描热探针包括探针悬臂(12)、探针针尖(11)、石墨烯薄膜层(2)和低导热层(3)，所述低导热层(3)的热传导率为0.2W/mK～2W/mK；所述探针针尖(11)位于所述探针悬臂(12)的一端，石墨烯薄膜层(2)包覆在所述探针针尖(11)外面；所述低导热层(3)包覆在所述石墨烯薄膜层(2)外面，且仅包覆所述石墨烯薄膜层对应所述探针针尖主体的部分，不包覆所述石墨烯薄膜层对应所述探针针尖尖端的部分。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杜鸿达，姚光锐，郑心纬，李佳，干林，褚晓东，康飞宇，李宝华，杨全红，徐成俊，贺艳兵，
申请(专利权)人：清华大学深圳研究生院，
类型：发明
国别省市：广东;44