一种扫描探针显微镜中的探针、其制备方法及探测方法技术

本发明专利技术提供了一种扫描探针显微镜中的探针。该探针由探针臂与针尖组成，针尖包括针尖本体、热电阻材料层，以及导电层或磁性导电层；导电层与热电阻材料层连接，用于探测热电阻材料阻值的变化。利用该探针能够对多功能材料的磁、电、热多参量进行原位表征，从而能够原位、直观地研究材料的电-热、磁-热，以及磁-电-热之间的耦合规律与机制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种扫描探针显微镜的探针，尤其涉及一种多参量耦合显微镜探针、其制备方法及探测方法。
技术介绍
随着纳米科学技术的飞速发展，针对纳米材料的测量技术应运而生，其中最引人注目的是扫描探针显微镜(STM)技术。扫描探针显微镜(STM)技术是基于扫描隧道显微镜(SPM)基础发展而来的，具有空间分辨率高，可在真空、大气、甚至溶液等多种环境中变温工作等诸多优点，被广泛应用于物理学、化学、生物学、电子学等研究领域。扫描探针显微镜是通过检测探针与样品之间的相互作用力或者物理量来研究相应的样品性质，目前包括原子力显微镜、磁力显微镜、压电力显微镜、导电力显微镜等，用以探测样品的表面形貌、畴结构(包括磁畴结构、铁电/压电畴结构、导电畴结构等)、微区电导等物理参量。随着电子器件的小型化和集成化，器件尺寸以及器件间距已达到微/纳尺度，其发热与散热问题成为制约进一步高度集成的瓶颈。在微/纳尺度下表征与热相关的物性，理解发热和散热的物理过程已经成为现代热科学中的一个崭新的分支─微/纳尺度热科学。在微/纳尺度下，材料的微观结构和畴结构对热学性质的影响尤为重要，一个微裂纹、空穴、晶界、乃至一个畴壁都可能影响到材料的热学性质。以多铁材料为例，在外场驱动下的磁/电畴翻转(或畴壁移动)和漏电流都会引起微区发热。截止目前，尽管人们已经发展了基于扫描探针显微镜的微区热成像技术，但是利用该技术只能够获得单一的热学信息，尚不能原位、同步、实时地获得其他物性信息，例如磁畴结构、铁电/压电畴结构、导电畴结构等，无法进行磁-热、电-热，或者磁-电-热耦合成像，因此限制了对材料中发热与散热的物理机制的深入理解研究。
技术实现思路
本专利技术提供了一种扫描探针显微镜中的探针，其具有新型结构，可原位、同步实时地表征微/纳米磁-热、电-热，或者磁-电-热性能，实现多参量扫描探测功能。本专利技术提供的扫描探针显微镜中一种探针结构如图1、2所示(称为具有热电偶结构的探针)，包括探针臂1与针尖2，针尖2由针尖本体3与覆盖层组成，覆盖层由位于针尖本体3表面的薄膜一4、薄膜一表面的薄膜二5、薄膜二表面的薄膜三6组成；薄膜一4具有导电性；薄膜二5具有电绝缘性；薄膜三6具有磁性与导电性，或者薄膜三6具有导电性；薄膜一4与薄膜三6的材料不同；并且，薄膜一4、薄膜二5和薄膜三6构成热电偶结构，即：在针尖本体的尖端部位，薄膜一4表面为薄膜三6，除本体尖端之外的其余部位，薄膜二5位于薄膜一4与薄膜三6之间。所述的薄膜一4材料不限，包括具有良好导电性能的金属和半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料，例如铋(Bi)、镍(Ni)、钴(Co)、钾(K)等金属以及其合金，石墨、石墨烯等半导体中的一种材料或两种以上的组合材料。所述的薄膜二5材料不限，包括具有绝缘性能的半导体、无机材料或者有机材料等，例如氧化锌(ZnO)、铁酸铋(BiFeO3)、钴酸锂(LiCoO2)、氧化镍(NiO)、氧化钴(Co2O3)、氧化铜(CuxO)、二氧化硅(SiO2)、氮化硅(SiNx)、二氧化钛(TiO2)、五氧化二钽(Ta2O5)、五氧化二铌(Nb2O5)、氧化钨(WOx)、二氧化铪(HfO2)、氧化铝(Al2O3)、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、非晶碳、硫化铜(CuxS)、硫化银(Ag2S)、非晶硅、氮化钛(TiN)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PAI)、聚西弗碱(PA)、聚砜(PS)等中的一种材料或两种以上的组合材料。当所述的薄膜三6具有导电性时，其材料不限，包括具有良好导电性能的金属和半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料。所述的具有良好导电性能的金属和半导体包括但不限于铋、镍、钴、钾等金属以及其合金，石墨、石墨烯等半导体中的一种材料或两种以上的组合材料。当所述的薄膜三6具有磁性与导电性时，其材料不限，包括具有铁磁性的金属及合金材料等，例如金属铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)及磁性合金等材料中的一种材料或两种以上的组合材料。所述的具有热电偶结构的探针可以采用如下制备方法得到：步骤1、采用镀膜的方法在针尖本体表面制备薄膜一4；步骤2、采用镀膜的方法在薄膜一4的表面制备薄膜二5；步骤3、采用刻蚀的方法除去针尖本体尖端处的薄膜二5，露出薄膜一4；步骤4、采用镀膜的方法在步骤3所述露出的薄膜一表面制备薄膜三6，使薄膜一4与薄膜三6在针尖尖端部位连接，形成热电偶结构。上述制备方法中，所述的步骤1、2、4中的镀膜的方法包括但不限于各种溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发、电子束蒸发等方法中的一种或者两种以上的组合；所述的步骤3中的除针尖尖端薄膜二的方法包括但不限于干刻、湿刻等方法，例如离子刻蚀、反应离子刻蚀、化学刻蚀等。如图3所示，所述的具有热电偶结构的探针还可以采用如下另一种制备方法得到：步骤1、采用镀膜的方法，依次在针尖本体3表面制备薄膜一4、薄膜二5与薄膜三6；步骤2、在薄膜三6与电极层7之间施加电压，利用尖端放电原理，通过调节薄膜三6与电极层7之间距离，使针尖尖端部的薄膜三6熔融，露出薄膜二5，而其他部位薄膜三6没有熔融；步骤3：去除步骤2所述露出的薄膜二5，露出薄膜一4；步骤4：采用镀膜的方法，在所述露出部位镀与薄膜三6相同的材料，使薄膜一4与薄膜三6在针尖尖端部位连接，形成热电偶结构。上述制备方法中，所述的步骤1、4中的镀膜的方法包括但不限于各种溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发或者电子束蒸发等方法中的一种或者两种以上的组合。本专利技术所述的扫描探针显微镜包括扫描探针显微镜平台、探针、用于驱动或者控制探针进行位移和/或振动的探针控制单元，以及信号(包括位移和/或振动、热、磁、电信号)采集分析单元。当采用本专利技术具有热电偶结构的探针时，扫描探针显微镜的工作模式如下：(一)所述的薄膜三具有导电性所述的扫描探针显微镜还包括电信号施加单元、位移或振动信号采集单元、热学信号采集单元、探针驱动单元，以及中心控制单元，所述的探针控制单元用于驱动或者控制探针进行位移和/或振动；所述的中心控制单元用于初始化系统各单元，控制系统各单元，接收样品的形貌、热、电信号，分析后得到样品的形貌、热、电信号图像；所述的扫描探针显微镜的工作模式包括如下两种，分别用于探测样品的形貌、电信号以及热信号：(1)模式一：用于探测样品的表面形貌与电信号探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种扫描探针显微镜中的探针，其特征是：包括探针臂与针尖，所述的针尖包括针尖本体、热电阻材料层，第一导电层以及第二导电层；热电阻材料层位于针尖本体表面，第二导电层位于热电阻材料层表面；第一导电层与热电阻材料层相连通；热电阻材料层由热电阻材料构成，用于探测样品温度变化及热导；第一导电层由导电材料构成，与热电阻材料连接，用于探测热电阻材料阻值的变化；第二导电层由导电材料构成，或者，第二导电层由磁性导电材料构成。

【技术特征摘要】
1.一种扫描探针显微镜中的探针，其特征是：包括探针臂与针尖，所述的针尖包
括针尖本体、热电阻材料层，第一导电层以及第二导电层；热电阻材料层位于针尖本体
表面，第二导电层位于热电阻材料层表面；第一导电层与热电阻材料层相连通；热电阻
材料层由热电阻材料构成，用于探测样品温度变化及热导；第一导电层由导电材料构成，
与热电阻材料连接，用于探测热电阻材料阻值的变化；第二导电层由导电材料构成，或
者，第二导电层由磁性导电材料构成。
2.如权利要求1所述的扫描探针显微镜中的探针，其特征是：所述的热电阻材料
层材料是具有低掺杂的硅、半导体，或者金属电阻材料。
3.如权利要求1述的扫描探针显微镜中的探针，其特征是：所述的第一导电层的
料是具有良好导电性能的金属和半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料。
4.如权利要求3的扫描探针显微镜中的探针，其特征是：所述的第一导电层是铋、
镍、钴、钾、石墨、石墨烯中的一种材料或者两种以上材料的组合。
5.如权利要求1所述的扫描探针显微镜中的探针，其特征是：所述的第二导电层
材料是具有良好导电性能的金属和半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料；或
者，所述的第二导电层材料是铁磁性金属或者铁磁性合金。
6.如权利要求1所述的扫描探针显微镜中的探针，其特征是：所述的热电阻材料
层的厚度为0.1μm～10μm；所述的第一导电层的厚度为0.1μm～1μm。
7.如权利要求1所述的扫描探针显微镜中的探针，其特征是：所述的第二导电层
集成在热电阻材料层中。
8.如权利要求1所述的扫描探针显微镜中的探针，其特征是：所述的电阻材料层
与第二导电层之间设置绝缘层，所述的第一导电层与第二导电层相电连接。
9.制备如权利要求1至6中任一权利要求所述的扫描探针显微镜中的方法，其特
征是：包括如下步骤：
步骤1、采用镀膜的方法在针尖本体表面制备热电阻材料层8；
步骤2、采用镀膜的方法在针尖本体表面制备第一导电层9；
步骤3、采用镀膜的方法在热电阻材料层8表面制备第二导电层10。
10.利用具有权利要求1至7中任一权利要求所述的探针的扫描探针显微镜对样品
进行热-电原位探测的探测方法，其特征是：所述的扫描探针显微镜还包括探针驱动单
元、电信号施加单元、位移或振动信号采集单元、热学信号采集单元、电信号采集单元
以及中心控制单元，
探针控制单元：用于驱动或者控制探针进行位移和/或振动；
中心控制单元：用于初始化系统各单元，控制系统各单元，接收样品的形貌、热、
电信号，分析后得到样品的形貌、热、电信号图像；
探测方法包括如下步骤
步骤1：样品固定于扫描探针显微镜平台，采用上述探测模式一，将探针位移至初
始位置，沿横向对样品表面进行定向扫描，得到样品的形貌图像与电信号图像；
步骤2：探针位移至步骤1中的初始位置，采用上述探测模式二，对样品表面进行
步骤1中所述的横向定向扫描，得到样品的热信号图像；
所述的模式一用于探测样品的表面形貌与电信号，具体如下：
探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置沿横向对样
品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，同时
电信号施加单元、第一导电层、热电阻材料层以及第二导电层形成闭合的电学回路；位
移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析
得到样品的形貌信号；同时，电信号施加单元对针尖施加电信号，该电信号流入第一导
电层、热电阻材料层、第二导电层以及样品，形成电压信号，经电信号采集单元得到样
品的电信号，经中心控制单元分析得到样品的电信号图像；
所述的模式二用于探测样品的热信号，具体如下：
电信号施加单元、第一导电层与热电阻材料层形成闭合回路；电信号施加单元对热
电阻材料层进行加热，进而对探针针尖进行加热，使得探针针尖的温度不同于样品的温
度(一般选择高于样品的温度)；探针驱动单元驱动探针针尖与样品相接触，样品与探
针针尖发生热交换，进而影响到热电阻材料层的温度，由于热阻效应，使得热电阻材料
层的电阻值发生变化，经热信号采集单元采集后经中心控制单元分析，得到样品的热信
号图像。
11.利用具有权利要求1至7中任一权利要求所述的探针的扫描探针显微镜对样品
进行磁-热-电原位探测的探测方法，其特征是：所述的第二导电层由磁性导电材料构成；
所述的扫描探针显微镜还包括探针驱动单元、电信号施加单元、位移或振动信号采
集单元、热学信号采集单元、电学信号采集单元，以及中心控制单元，
探针控制单元：用于驱动或者控制探针进行位移和/或振动；
中心控制单元：用于初始化系统各单元，控制系统各单元，接收样品的形貌、热、
电信号，分析后得到样品的形貌、磁、热、电信号图像；
探测方法包括如下步骤
步骤1：样品固定于扫描探针显微镜平台，采用上述探测模式一，将探针位移至初
始位置，沿横向对样品表面进行定向扫描，得到样品的形貌图像与磁信号图像；
步骤2：探针位...

【专利技术属性】
技术研发人员：李润伟，陈斌，刘宜伟，王保敏，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江;33