含Fe制造技术

本发明专利技术公开了一种复合黏土的制备，在Fe

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及水体生物毒性检测
，特别是涉及一种复合黏土的制备及变色法检测水体生物毒性的方法和应用。
技术介绍
随着近代工业的发展，日益增多的环境污染给水生态系统造成了很大的冲击，对其进行毒性检测已经成为评价水环境质量的重要环节。目前，用于污染物毒性测试的方法主要有理化方法和生物学方法。传统理化方法可以精确定量分析某一种或某一类污染物的种类和含量；但这些方法不能直接、全面地反映有毒物质对环境的综合影响。生物学方法是通过检测毒性物质对生物生理行为的改变，进而反映水体毒性大小，其能较全面地反映废水中复合污染物的联合毒性作用，并能充分了解各种环境因子(如pH值、温度、溶解度等)对污染物毒性效应的具体影响，有很大的优势。因此，在水污染研究中，作为常规理化方法的有效补充，使用生物学方法进行生物毒性检测已经成为监测和评价水体环境质量的重要手段之一。微生物实验本身具有实验周期短、对环境变化灵敏、成本低廉等特点，其特别适合用来进行生物毒性检测。目前应用最广泛的微生物实验是，作为国标方法的发光细菌法检测生物毒性，通过检测有毒物质对发光细菌发光强度的抑制效果来反应水体毒性大小，该方法较成熟，市场上也有一系列的相关仪器问世；但其检测易于被水体本身的浊度影响，并且仪器成本较高。此外，还有通过微生物生化需氧量来判断污染的程度；但生物需氧量通常需要将水样充满完全密闭的溶解氧瓶中，在20℃的暗处培养5天，这样会使得生r>物毒性的检测滞后，人们不能及时对疑似毒性水体进行控制。而变色传感器，由于其本身的响应信号肉眼可见，所需检测仪器简单，检测成本低廉，被广泛应用在检测领域。但在生物毒性检测领域，变色传感器的应用还比较少。氨基黏土具有较好的水溶性，优良的生物兼容性，能紧密包覆生物分子等特点。本文合成了一种新颖的复合黏土，并将其应用在生物毒性检测体系。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题提供一种含有Fe3+的黏土。本专利技术所要解决的第二个技术问题是提供了一种复合黏土，这种新颖的复合黏土可同时固定Fe3+和铁氰化钾，制备方法简单，且具有优良的生物兼容性。本专利技术所要解决的第三个技术问题是一种变色法检测水体生物毒性的方法为解决上述第一个技术问题，本专利技术采用的技术方案是提供一种含有Fe3+的黏土，该黏土由下述方法制得：将Fe3+盐溶于无水乙醇中；再向Fe3+盐的乙醇溶液中逐滴加入氨基硅烷偶联剂，在20～80℃下搅拌乙醇溶液4～40h；将搅拌后的乙醇溶液进行离心得到沉淀，将沉淀清洗2～3次后干燥，得到含有Fe3+的黏土。优选地，所述含Fe3+盐选自氯化铁、硫酸铁或硝酸铁；所述Fe3+盐溶于乙醇后摩尔浓度为0.01～1.0mol/L.优选地，所述氨基硅烷偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷（APTMOS）、氨丙基三乙氧基硅烷（APTEOS）或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷；所述氨基硅烷偶联剂在乙醇溶液中的摩尔浓度为0.01～1.0mol/L；优选的，所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷（APTMOS）。为解决上述第二个技术问题，本专利技术采用的技术方案是提供一种复合粘土，该复合黏土由下述方法制得：将制得的含Fe3+的黏土分散在水中得到含Fe3+的黏土分散液；再向含Fe3+的黏土分散液中逐滴加入铁氰化钾溶液；得到混合溶液，将所得混合溶液放在暗室静置6～60h；然后将混合溶液进行离心得到沉淀，浆沉淀清洗2～3次干燥，得到复合黏土。优选地，所述含Fe3+的黏土分散液的质量浓度为：0.001g/ml～0.1g/ml；所述混合溶液中铁氰化钾的摩尔分数为0.1～0.001mol/L。本专利技术所要解决的第三个技术问题是提供用含Fe3+的复合黏土变色法检测水体生物毒性的方法，该方法包括如下步骤：（1）取复合黏土，分散于水溶液中，得到复合黏土分散液；（2）培养微生物菌液；（3）取步骤（1）中制得的复合黏土分散液，步骤(2)培养的微生物菌液和营养物质水溶液混合，向混合溶液中加入待检测物质，在37℃下进行培养，观测结果。优选地，步骤(1)所述复合黏土分散液指复合黏土分散于水中后，得到的质量浓度为0.001g/ml～0.1g/ml的分散液优选地，步骤(2)所述微生物菌液选自大肠杆菌菌液、酵母菌菌液或大肠杆菌和酵母菌的混合菌液；所述混合菌液中大肠杆菌和酵母菌菌液按体积比例为1:4～4:1混合。优选地，步骤(3)所述复合黏土分散液与微生物菌液按体积比为1:3～3:1混合；优选地，步骤(3)所述营养物质选自葡萄糖，果糖或半乳糖，所述营养物质水溶液浓度为0.01～0.1mol/L。本专利技术制备的含有Fe3+的黏土中Fe3+是通过共价键固定在黏土中；制备的复合黏土，同时含有Fe3+和铁氰化钾，其中铁氰化钾是通过静电力固定在黏土中，从而本专利技术制备的复合黏土实现了Fe3+和铁氰化钾的同时固定；本专利技术利用所制备的复合黏土与微生物之间的作用及由其引起的变色反应来检测水体毒性。其原理是微生物可以通过呼吸作用把黏土中的铁氰化钾还原成亚铁氰化钾，还原的亚铁氰化钾和黏土中的Fe3+发生反应，进而产生变色反应。当水体中存在毒性物质的时候，会抑制微生物的呼吸作用，进而影响到变色反应。本专利技术的有益效果是：1.本专利技术合成了一种新颖的复合黏土，这种黏土同时固定了Fe3+和铁氰化钾，制备方法简单，其本身具有优良的生物兼容性。2.本专利技术的复合黏土可以被微生物还原，从而产生变色反应。基于此反应，实现了一种新颖的变色法监测水体生物毒性的方法，变色信号肉眼可见，操作简单，成本低廉。3.本专利技术提供了一种变色法检测水体生物毒性的方法，即把复合黏土应用于生物毒性检测领域，复合黏土同时固定了Fe3+和铁氰化钾，避免了这两种物质分散于溶液中造成的材料的浪费及二次污染，同时简化了操作步骤。附图说明图1a是实施例1复合黏土与微生物菌液反应0min的反应图；图1b是实施例1复合黏土与微生物菌液反应120min后的反应图；图2a是实施例2毒性物质存在时，复合黏土与微生物菌液反应0min的反应图；图2b是实施例2毒性物质存在时，复合黏土与微生物菌液反应120min后的反应图；图3a是实施例3毒性物质存在时，复合黏土与微生物菌液反应0min的反应图；图3b是实施例3毒性物质存在时，复合黏土与微生物菌液反应120min后的反应图；图4a是实施例4毒性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有Fe3+的黏土，其特征在于，由下述方法制得：将Fe3+盐溶于无水乙醇中；再向Fe3+盐的乙醇溶液中逐滴加入氨基硅烷偶联剂，在20～80℃下搅拌乙醇溶液4～40h；将搅拌后的乙醇溶液进行离心得到沉淀，将沉淀清洗2～3次后干燥，得到含有Fe3+的黏土。

【技术特征摘要】
1.一种含有Fe3+的黏土，其特征在于，由下述方法制得：将Fe3+盐溶于无水乙醇中；再向Fe3+盐的乙醇溶液中逐滴加入氨基硅烷偶联剂，在20～80℃下搅拌乙醇溶液4～40h；将搅拌后的乙醇溶液进行离心得到沉淀，将沉淀清洗2～3次后干燥，得到含有Fe3+的黏土。 
2.根据权利要求1所述的含Fe3+的黏土，其特征在于：所述Fe3+盐选自氯化铁、硫酸铁或硝酸铁；所述Fe3+盐溶于乙醇后摩尔浓度为0.01～1.0mol/L。 
3.根据权利要求1所述的含Fe3+的黏土，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷；所述氨基硅烷偶联剂在乙醇溶液中的摩尔浓度为0.01～1.0mol/L；优选的，所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷。 
4.一种复合黏土，其特征在于，由以下方法制得：将权利要求1～3任一项制得的含Fe3+的黏土分散在水中得到含Fe3+的黏土分散液；再向含Fe3+的黏土分散液中逐滴加入铁氰化钾溶液；得到混合溶液，将所得混合溶液放在暗室静置6～60h；然后将混合溶液进行离心得到沉淀，将沉淀清洗2～3次干燥，得到复合黏土。 
5.根据权利要求4所述的复合黏土，其特征在于；所述含Fe3+的黏土分散液的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：只金芳，李久铭，钱俊，方德煜，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11