一种单一基质WLED用荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种单一基质WLED用新型荧光粉，以含有Na+的化合物，含有La3+的化合物，含有Te4+的化合物，含有Mg2+的化合物，含有Dy3+的化合物作为反应原料，经过固相烧结制得粒径均匀的NaLa1-xMgTeO6：xDy3+白光荧光粉，本发明专利技术的NaLa1-xMgTeO6：xDy3+晶体发育良好，粉体分散性高，光转换效率高，在受到365nm紫外光激发时能够实现全色白光发射，而且本发明专利技术制备工艺简单，原料易得，制备成本较低，适合大批量工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种单一基质WLED用荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及一种荧光粉及其制备方法，具体涉及一种以NaLaMgTeO6为基质，单一掺杂稀土Dy3+离子实现白光发射的照明用荧光粉及其制备方法。
技术介绍
1997年，日亚公司率先采用蓝光GaN芯片结合YAG黄色荧光粉实现白光发射，自此，白光LED(WhiteLightEmittingDiodes，WLED)成功超越白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯，成为节能环保的第四代固体照明光源，开辟了绿色照明光源的新时代。由于其体积小，节能环保，可靠性高，稳定性好，响应时间短，能量转换率高等诸多优点，目前已广泛用于移动通讯、城市景观照明、LCD背光源、交通信号灯、医学设备照明等多个领域。单一基质白光荧光粉在近紫外光的激发下能够直接发射白光，与RGB三基色荧光粉相比，有其显著的特点：(1)由于视觉对近紫外光不敏感，这类白光LED的颜色由荧光粉直接决定，因此颜色稳定，色彩还原性较高；(2)由于是单一基质化合物，因此能量损耗较小，有利于提高发光效率；(3)可以避免由于多种基质化合物间相互作用造成的颜色失调问题，有利于改善显色性；(4)能够显著降低生产成本。因此，单一基质白光荧光粉具有十分广阔的应用前景。目前LED照明领域所使用的全色白光荧光粉基质包括磷酸盐、铝酸盐、硅酸盐、氮硅化合物、氮化物、硫化物等；铝酸盐体系荧光粉的化学和热稳定性相较其他体系荧光粉略差，且显色指数较低；硅酸盐和卤硅酸盐基质中SiO2惰性较强导致材料物相结构复杂不易控制；氮硅化合物的制备条件非常苛刻，要求烧结温度高达2000℃；氮化物及氮氧化物体系荧光粉原料成本高且工艺复杂，不适合大批量工业化生产；硫化物基质荧光粉由于发光亮度低且具有有害物质，因此在实际应用中受到了极大的限制。因此，稀土离子掺杂的单一基质硅酸盐基荧光粉被视为一种很有前途的发光材料。张家骅等利用高温固相法制备的全色单一白光BaMg2A16Si9O30：Eu2+，Tb2+，Mn2+荧光粉，在此体系中，白光由450nm、540nm、610nm的3个谱带组成实现了光色的最佳匹配(张家骅，吕伟，郝振东等.利用能量传递实现可调全色单一白光BaMg2Al6Si9O30∶Eu2+,Tb3+,Mn2+荧光粉(特邀)[J].中国光学，2012，5(3)：203-208.)。宁青菊，乔畅君等人的专利技术“一种白光LED用全色荧光粉及其制备方法”，采用溶胶燃烧法制备了Sr2-xMgSi2O7:xTb3+，得到了单一基质全色白光LED用荧光粉，(中国、CN201310027088.1)，因此寻求一种全新的稀土掺杂单一基质荧光粉是白光LED领域的研究重点。本专利技术采取NaLaMgTeO6作为基质材料，克服了以上荧光粉体系的各项缺点，设计制备出一种NaLaMgTeO6：Dy3+新型照明用光电材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述已有荧光粉体系的固有缺陷，制备出一种以NaLaMgTeO6为基质的新型荧光粉，并通过稀土单掺杂实现白光发射，转换效率高，工艺简单，成本更低。本专利技术是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种单一基质WLED用荧光粉，其化学组成式为NaLa1-xMgTeO6：xDy3+，其中x＝0.005～0.09。为解决上述问题，本专利技术还提供了一种单一基质WLED用荧光粉的制备方法，采用高温固相法，包括以下步骤：1)以含有Na+的化合物，含有La3+的化合物，含有Te4+的化合物，含有Mg2+的化合物，含有Dy3+的化合物作为反应原料，按照化学式NaLa1-xMgTeO6：xDy3+中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x＝0.005～0.09；2)将步骤1)中所称量原料在研钵中进行充分研磨混合，并将混合均匀的物料粉体放入80℃～100℃烘箱中2h～4h烘干；3)对经过步骤2)烘干的物料粉体进行固相烧结，自室温起，以1～3℃/min的速率升至150～270℃，再以2～4℃/min的速率升至450～550℃，再以3～5℃/min的速率升温至1100℃～1200℃，保温4～6h后冷却。所述含有Na+的化合物为Na2CO3。所述含有La3+的化合物为La2O3。所述含有Te4+的化合物为TeO2。所述含有Mg2+的化合物为Mg(NO3)2·6H2O。所述含有Dy3+的化合物为Dy2O3。步骤3)中所述固相烧结是将物料粉体放于刚玉坩埚中，在箱式电阻炉中进行烧结。步骤3)中所述冷却为随炉自然冷却。所述含有Na+的化合物、含有La3+的化合物、含有Te4+的化合物和含有Mg2+的化合物纯度为分析纯，含有Dy3+的化合物纯度为高纯试剂。与现有技术相比，本专利技术的一种单一基质WLED用新型荧光粉以含有Na+的化合物，含有La3+的化合物，含有Te4+的化合物，含有Mg2+的化合物，含有Dy3+的化合物作为反应原料，经过固相烧结制得粒径均匀的NaLa1-xMgTeO6：xDy3+白光荧光粉，通过X射线衍射仪和荧光光谱的测试与分析，可知通过固相法所制备出的NaLa1-xMgTeO6：xDy3+白光荧光粉与NaLaMgTeO6标准卡片一致，相纯度高，结晶性能好，同时，本专利技术的NaLa1-xMgTeO6：xDy3+晶体发育良好，粉体分散性高，光转换效率高，在受到365nm紫外光激发时能够实现全色白光发射，而且本专利技术制备工艺简单，反应温度低，原料易得，制备成本较低，适合大批量工业化生产。附图说明图1为本专利技术制备的NaLa1-xMgTeO6：xDy3+的XRD图。图2为本专利技术制备的NaLa1-xMgTeO6：xDy3+的发射光谱图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例进一步说明本专利技术的技术方案。本专利技术提供的一种单一基质WLED用荧光粉，其化学组成式为NaLa1-xMgTeO6：xDy3+，其中x＝0.005～0.09。本专利技术还提供的一种单一基质WLED用荧光粉的制备方法，采用高温固相法，包括以下步骤：(1)以含有Na+的化合物，含有La3+的化合物，含有Te4+的化合物，含有Mg2+的化合物，含有Dy3+的化合物作为反应原料，按照化学式NaLa1-xMgTeO6：xDy3+中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x＝0.005～0.09；(2)将步骤(1)中所称量原料在研钵中进行充分研磨混合，并将混合均匀的物料粉体放入80℃～100℃烘箱中2h～4h烘干；(3)对经过步骤(2)烘干的物料粉体进行固相烧结，自室温起，以1～3℃/min的速率升至150～270℃，再以2～4℃/min的速率升至450～550℃，再以3～5℃/min的速率升温至1100℃～1200℃，保温4～6h后冷却。所述含有Na+的化合物为Na2CO3。所述含有La3+的化合物为La2O3。所述含有Te4+的化合物为TeO2。所述含有Mg2+的化合物为Mg(NO3)2·6H2O。所述含有Dy3+的化合物为Dy2O3。步骤(3)中所述固相烧结是将物料粉体放于刚玉坩埚中，并在箱式电阻炉中进行烧结。步骤(4)中所述冷却为随炉自然冷却。所述含有Na+的化合物、含有La3+的化合物、含有Te4+的化合物和含有Mg2+的化合物纯度为分析纯，含有Dy3+的化合物纯度为高纯试剂。由图1可看出所得NaLa1-xMgTeO6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单一基质WLED用荧光粉，其特征在于，其化学组成式为NaLaMgTeO6：xDy3+，其中x＝0.005～0.09。

【技术特征摘要】
1.一种单一基质WLED用荧光粉，其特征在于，其化学组成式为NaLa1-xMgTeO6：xDy3+，其中x＝0.005～0.09。2.一种单一基质WLED用荧光粉的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括以下步骤：1)以含有Na+的化合物，含有La3+的化合物，含有Te4+的化合物，含有Mg2+的化合物，含有Dy3+的化合物作为反应原料，按照化学式NaLa1-xMgTeO6：xDy3+中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x＝0.005～0.09；2)将步骤1)中所称量原料在研钵中进行充分研磨混合，并将混合均匀的物料粉体放入80℃～100℃烘箱中2～4h烘干；3)对经过步骤2)烘干的物料粉体进行固相烧结，自室温起，以1～3℃/min的速率升至150～270℃，再以2～4℃/min的速率升至450～550℃，再以3～5℃/min的速率升温至1100℃～1200℃，保温4～6h后冷却。3.根据权利要求2所述的一种单一基质WLED用荧光粉的制备方法，其特征在于，所述Na+的化合物为Na2CO3。4.根据权利要求2所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：史永胜，陈思秋，宁青菊，曹舒尧，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61